Berieht: Chemische Analyse anorganiseher Stoffe. 275 Das zuletzt angeffihrte Ammin, mit dem zu niedrige Werte erhalten wurden, war verhi~ltnismi~gig unbesti~ndig und gab bei Berfihrung mit dem alkalisehen Reduzens unmittelbar einen dunkelbraunen Niederschlag, wahrend die fibrigen Ammine hier- bei eine homogene, fief purpurrote L6sung bildeten. Zur Bestimm~ng yon Ferrocyanid-Ion wird dieses mit Hexammin- Kobalt(III)-ehlorid als [Co(NHs)6]4[Fe(CN)6]3-I-IeO gefallt und das Ammoniak in dem Niedersehlag ermittelt. Wegen des giinstigen 1Ko]ver- haltnisses NHs:Fe(CN)6 = 8:1 ist die Methode auch als Halbmikrover- fahren geeignet. In einem kleinen Beoherglas werden hSehstens. 0,2 g K4Fe(CN)6 in 20 ml Wasser gelSst und eine LSsung yon I-Iexammin- Kob~lt(III)-chlorid, die 4 g des Salzes auf 96 mlWasser enthi~lt, tropfem weise unter Umriihren zugefiigt, bis ein UbersehuB yon 20 bis 30% des F~llungsmittels vorhanden ist. Der Beeher wird ffir 20 rain in kaltes Wasser yon 4~ gestellt und der Niederschlag sich absetzen ge]assen. Dann filtriert man durch Bin diehtes Filtrierpapier, w~tseht den Nieder- schlag griindlieh mit etwa 45 ml kalten Wassers, faltet das Filter zu- sammen und hangt es mittels eines diinnen Drahtes in den Hals des KJELDXHL-Kolbens, der wie frfiher mit dem alkalisehen Reduzens be- schickt ist. Die Arbeitsweise ist weiterhin die gleiche wie fiir Kobalt- ammine. Zur Absorption yon Ammoniak gebrauebt man 0,1 n Sehwefel- s~ure ffir grSBere 1V[engen yon Ferrocyanid und 0,05 n S~ure fiir ~Viengen unter 0,1 g. Die Autoren erhielten naeh diesem Verfahren in 6 Versuehen bei Einwaagen yon 0,19 bis 0,11 g Ka Fe(CN)6 Abweichungen yon -~2 bis --3 und in 6 weiteren Versuehen bei Einwaagen v0n 0,054 bis 0,017 g Abweichungen yon hal bis --2 Zehntelmilligrammen. R. LA~G. Zur gravimetrischen Bestimmung yon Rhodium eignet sich nach R. L. HAINES und D. E. RyAN1 neben anderen bisher hierfiir empfohlenen or- ganischen Schwefelverbindungen 2 2-Mercaptobenzoxazol und 2-Mercapto- benzothiazol. Die Fi~llungen werden am besten in essigsaurerL5sung vor- genommen, da andere S~uren, z. B. Salpeters~ure sehon bei der sehr niedrigen Konzentration yon etwa 0,05 n bei 2-1Viercaptobenzoxazol in der Siedehitze merkliehe ~engen des Niederschlags 16sen. Ein Zusatz yon Ammoniumehlorid fSrdert die Zusammenballung des Niederschlags. Die beiden Reagentien kommen als LSsungen yon je 1,5 g in 100 ml Eis- essig zur Anwendung; Ammoniumchlorid wird als etwa l%ige w~tgrige LSsung zugegeben. Arbeitsvorschri]t: Die etwa 7--15 mg l~h enthaltende l~hodiumchloridl6sung wird in einem 150 ml-Becherglas mit 5 ml Ammoniumchloridl6sung verse~z~und auf etwa 50 ml verdiinnt. Dann erhitzt man zum Sieden,gibt 3--4 ml der Reagensl6sung zu und halt 1 Std im Sieden. Nach dem Abkiihlen wird durch ein Papierfflter fil~riert und mit verdtinnter Essigsaure ausgewaschen. Der Niederschlag wird an der Luft verascht, im Wasserstoffstrom reduzier~ und unter Kohlens~ure erkalten gelassen. Die Auswage ist Rhodiummetall. A. EICgLER. 1 Canad. J. Res., Sect. B, 27, 72 (1949). 2 Vgl. z. B. CU~aA~, J.E., W. A. E. MeB~u A. J. CR, UIKSI=IANK, U. F. E. B~A~ISH: Ind. Eng. Chem., AnM. Ed. 18, 120 (1946).

Zur gravimetrischen Bestimmung von Rhodium

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Page 1: Zur gravimetrischen Bestimmung von Rhodium

Berieht: Chemische Analyse anorganiseher Stoffe. 275

Das zuletzt angeffihrte Ammin, mit dem zu niedrige Werte erhalten wurden, war verhi~ltnismi~gig unbesti~ndig und gab bei Berfihrung mit dem alkalisehen Reduzens unmittelbar einen dunkelbraunen Niederschlag, wahrend die fibrigen Ammine hier- bei eine homogene, fief purpurrote L6sung bildeten.

Zur Bestimm~ng yon Ferrocyanid-Ion wird dieses mit Hexammin- Kobalt(III)-ehlorid als [Co(NHs)6]4[Fe(CN)6]3-I-IeO gefallt und das Ammoniak in dem Niedersehlag ermittelt. Wegen des giinstigen 1Ko]ver- haltnisses NHs:Fe(CN)6 = 8:1 ist die Methode auch als Halbmikrover- fahren geeignet. In einem kleinen Beoherglas werden hSehstens. 0,2 g K4Fe(CN)6 in 20 ml Wasser gelSst und eine LSsung yon I-Iexammin- Kob~lt(III)-chlorid, die 4 g des Salzes auf 96 mlWasser enthi~lt, tropfem weise unter Umriihren zugefiigt, bis ein UbersehuB yon 20 bis 30% des F~llungsmittels vorhanden ist. Der Beeher wird ffir 20 rain in kaltes Wasser yon 4~ gestellt und der Niederschlag sich absetzen ge]assen. Dann filtriert man durch Bin diehtes Filtrierpapier, w~tseht den Nieder- schlag griindlieh mit etwa 45 ml kalten Wassers, faltet das Filter zu- sammen und hangt es mittels eines diinnen Drahtes in den Hals des KJELDXHL-Kolbens , der wie frfiher mit dem alkalisehen Reduzens be- schickt ist. Die Arbeitsweise ist weiterhin die gleiche wie fiir Kobalt- ammine. Zur Absorption yon Ammoniak gebrauebt man 0,1 n Sehwefel- s~ure ffir grSBere 1V[engen yon Ferrocyanid und 0,05 n S~ure fiir ~Viengen unter 0,1 g. Die Autoren erhielten naeh diesem Verfahren in 6 Versuehen bei Einwaagen yon 0,19 bis 0,11 g Ka Fe(CN)6 Abweichungen yon -~2 bis - -3 und in 6 weiteren Versuehen bei Einwaagen v0n 0,054 bis 0,017 g Abweichungen yon hal bis - -2 Zehntelmilligrammen. R. LA~G.

Zur gravimetrischen Bestimmung yon Rhodium eignet sich nach R. L. HAINES und D. E. RyAN1 neben anderen bisher hierfiir empfohlenen or- ganischen Schwefelverbindungen 2 2-Mercaptobenzoxazol und 2-Mercapto- benzothiazol. Die Fi~llungen werden am besten in essigsaurerL5sung vor- genommen, da andere S~uren, z. B. Salpeters~ure sehon bei der sehr niedrigen Konzentration yon etwa 0,05 n bei 2-1Viercaptobenzoxazol in der Siedehitze merkliehe ~engen des Niederschlags 16sen. Ein Zusatz yon Ammoniumehlorid fSrdert die Zusammenballung des Niederschlags. Die beiden Reagentien kommen als LSsungen yon je 1,5 g in 100 ml Eis- essig zur Anwendung; Ammoniumchlorid wird als etwa l%ige w~tgrige LSsung zugegeben.

Arbeitsvorschri]t: Die etwa 7--15 mg l~h enthaltende l~hodiumchloridl6sung wird in einem 150 ml-Becherglas mit 5 ml Ammoniumchloridl6sung verse~z~ und auf etwa 50 ml verdiinnt. Dann erhitzt man zum Sieden, gibt 3--4 ml der Reagensl6sung zu und halt 1 Std im Sieden. Nach dem Abkiihlen wird durch ein Papierfflter fil~riert und mit verdtinnter Essigsaure ausgewaschen. Der Niederschlag wird an der Luft verascht, im Wasserstoffstrom reduzier~ und unter Kohlens~ure erkalten gelassen. Die Auswage ist Rhodiummetall. A. EICgLER.

1 Canad. J. Res., Sect. B, 27, 72 (1949). 2 Vgl. z. B. CU~aA~, J.E., W. A. E. MeB~u A. J. CR, UIKSI=IANK, U. F. E.

B~A~ISH: Ind. Eng. Chem., AnM. Ed. 18, 120 (1946).