2. Qualitative und quantitative Analyse 55 spritzblock 265~ Stickstofftrggergasstrom 95 m]/min, Sehreiber 2,5 era/2 min. Die in Chloroform gelSsten Proben werden mit einer 1 ~l-Hamilton-Spritze direkt auf das Tr'~germaterial aufgegeben. Die Iqaehweisgrenze ]iegt bei je 0,05 ~g/1 [~1 injizierter Probe. Dutch VergrSBerung der aufgegebenen Probemenge kann die lqachweisgrenze noch herabgesetzt werden. Im Bereieh yon 0,05--0,25 ~g Chloro- formiat wird das VerhEltnis PeakhShe zu Konzentration durch eine Gerade wieder- gegeben. Aus den beiden abgebildeten Chromategrammen l~iBt sieh entnehmen, dab die Trennungen seh~rs und die Peaks schmal und steil sind. [1] Anal. Chem. 87, 1051--1053 (1965). ires. Dept., Jarrell-Ash Co., ~]tham, Mass. (USA). W. Cz~sz Die gaschroma~ographische Trennung yon Hydrazin, ~ethylhydrazin und l~l-Dimethylhydrazin beschreiben C. BICHI arid G. SAGLIETTO [1]. Sie gelingt mit einer LSsung der Komponenten in n-Propanol, wobei die Konzentration an Hydrazin (Hydrat) 10~ und die der beiden anderen Stoffe je 2~ betragen soll. Die L5sung wird in fiblicher Weise auf eine Si~ule gegeben (L~nge 2 m, i. ~ 0,6 era), deren Fiillung aus 25o/0 Carbowax 400 -~ 70/0 KOI-I auf Celite C 22 (30--60 mesh) besteht. Als Tr~gergas dient He (204m I/rain), Temperatur 130~G. Die Anzeige ers dutch W~rmeleitf~higkei%sdetekt~r. Als Grenzkonzentrationen fiir die quantitative Bestimmung wurden folgende ermittelt: Hydrazin 2,5.10-6m, Methylhydrazin 0,46-10 -7 m, Dime~hylhydrazin 1,95.10 -~ m. Geringere Kon- zen~rationen sind nut qualita~iv auswer~bar. Die Retentionszeiten fiir die drei Ver- bindungen sind: tl min 42 see; 6 rain 36 see; I re_in 59 see. Der Untersehied im Verhalten des Hydrazins gegenfibex seinen Methylderivaten wird mit st~rkerem Dipoimoment und -Wasserstoffbrficken-Bildung mit dem Poly~%hylenglykol der station~ren Phase erkl~rt. Beide GrSl3en werden bei ErhShung der Temperatur in ihrer Wechselwirkmlg st~rk abgeschw~eht. [1] J. Chromateg. 18, 297--301 (1965). Inst. Chim. Univ. Ferrara (Italien). H. BIELI~Q Zur )Iikroanalyse yon IIydrazin-Monomethylhydrazin.Gemisehen beriehtet N. V. Sv~o~ [1] fiber eine mit groi~er Genauigkeit durehfiihrbare 1Yiethode, welche die bekannte Jodat-Titration [2] mi?~einer gaschromategraphisehen Trennung [3] an 230/o Carbowax I500 auf Firebrick C 22 verbindet. [1] Microehem. J. 8, 23--27 (1964). Res. Dept., Roeketdyne Div., North Am. Aviation, Inst., Canoga Park, Calif. (USA). -- [2] KOL~HOFF, I. )L: J. Am. Chem. Soe. 46, 2009 (1924). -- [3] CAr~, E. F. C., and ~I. It. S~:~vE~-s: Chromatographic determination of water in hydrazine. In: Gas Chromatographie (H. J. NO]~BELS, 1%.F. WALL, and N. BR]~NNEIt, Eds.), p. 343. New York: Academic Press 1961. I. B~v~ Die diinnschiehtehromatographisehe Trennung der 2~4-Dhfitrophenylhydrazone yon Carbenylverbindungen wird yon E. DEN~ und ~I. P. LvB0z [1] umfassend untersuch%. 17 Aldehyde und Ketone werden auf 0,3 mm dicken Sohiehten unter Verwendung yon 4 Adsorbentien (Kiese]gel G, Aluminiumoxid G, Kieselgel G -{- 25 ~ Silbemitrat und Aluminiumoxid G -t- 25 ~ Silbernitrat) sowie folgender FlieB- mittel ehromatographiert: Benzol/Petroli~ther (40--70 ~ C) (60: 40); Chloroform/ Pef,rolgther (75: 25); Benzol/n-Hexan (50: 50) und Cyelohexan/Nitrobenzol/Petrol- ~ther (30:15:10). Die Trennungen daue~ 50--150 rain. Fiir jedes System werden die It~-~cVerte ~abellariseh erf~$t. [1] J. Chromatog. 1S, 325~330 (1965). Sorin, Centro Rieherche N ueleari, Saluggia (ItaIien). H. GARSCU~(~m~

Zur Mikroanalyse von Hydrazin-Monomethylhydrazin-Gremischen

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Page 1: Zur Mikroanalyse von Hydrazin-Monomethylhydrazin-Gremischen

2. Qualitative und quantitative Analyse 55

spritzblock 265~ Stickstofftrggergasstrom 95 m]/min, Sehreiber 2,5 era/2 min. Die in Chloroform gelSsten Proben werden mit einer 1 ~l-Hamilton-Spritze direkt auf das Tr'~germaterial aufgegeben. Die Iqaehweisgrenze ]iegt bei je 0,05 ~g/1 [~1 injizierter Probe. Dutch VergrSBerung der aufgegebenen Probemenge kann die lqachweisgrenze noch herabgesetzt werden. Im Bereieh yon 0,05--0,25 ~g Chloro- formiat wird das VerhEltnis PeakhShe zu Konzentration durch eine Gerade wieder- gegeben. Aus den beiden abgebildeten Chromategrammen l~iBt sieh entnehmen, dab die Trennungen seh~rs und die Peaks schmal und steil sind. [1] Anal. Chem. 87, 1051--1053 (1965). ires. Dept., Jarrell-Ash Co., ~ ] t h a m , Mass. (USA). W. Cz~sz

Die gaschroma~ographische Trennung yon Hydrazin, ~ethylhydrazin und l~l-Dimethylhydrazin beschreiben C. BICHI arid G. SAGLIETTO [1]. Sie gelingt mit einer LSsung der Komponenten in n-Propanol, wobei die Konzentration an Hydrazin (Hydrat) 10~ und die der beiden anderen Stoffe je 2~ betragen soll. Die L5sung wird in fiblicher Weise auf eine Si~ule gegeben (L~nge 2 m, i. ~ 0,6 era), deren Fiillung aus 25o/0 Carbowax 400 -~ 70/0 KOI-I auf Celite C 22 (30--60 mesh) besteht. Als Tr~gergas dient He (204m I/rain), Temperatur 130~G. Die Anzeige ers dutch W~rmeleitf~higkei%sdetekt~r. Als Grenzkonzentrationen fiir die quantitative Bestimmung wurden folgende ermittelt: Hydrazin 2 ,5 .10-6m, Methylhydrazin 0,46-10 -7 m, Dime~hylhydrazin 1,95.10 -~ m. Geringere Kon- zen~rationen sind nut qualita~iv auswer~bar. Die Retentionszeiten fiir die drei Ver- bindungen sind: t l min 42 see; 6 rain 36 see; I re_in 59 see. Der Untersehied im Verhalten des Hydrazins gegenfibex seinen Methylderivaten wird mit st~rkerem Dipoimoment und -Wasserstoffbrficken-Bildung mit dem Poly~%hylenglykol der station~ren Phase erkl~rt. Beide GrSl3en werden bei ErhShung der Temperatur in ihrer Wechselwirkmlg st~rk abgeschw~eht. [1] J. Chromateg. 18, 297--301 (1965). Inst. Chim. Univ. Ferrara (Italien).

H. BIELI~Q

Zur )Iikroanalyse yon IIydrazin-Monomethylhydrazin.Gemisehen beriehtet N. V. S v ~ o ~ [1] fiber eine mit groi~er Genauigkeit durehfiihrbare 1Yiethode, welche die bekannte Jodat-Titration [2] mi?~ einer gaschromategraphisehen Trennung [3] an 230/o Carbowax I500 auf Firebrick C 22 verbindet. [1] Microehem. J. 8, 23--27 (1964). Res. Dept., Roeketdyne Div., North Am. Aviation, Inst., Canoga Park, Calif. (USA). - - [2] KOL~HOFF, I. )L: J. Am. Chem. Soe. 46, 2009 (1924). - - [3] CAr~, E. F. C., and ~I. It. S~:~vE~-s: Chromatographic determination of water in hydrazine. In: Gas Chromatographie (H. J. NO]~BELS, 1%. F. WALL, and N. BR]~NNEIt, Eds.), p. 343. New York: Academic Press 1961.

I. B ~ v ~

Die diinnschiehtehromatographisehe Trennung der 2~4-Dhfitrophenylhydrazone yon Carbenylverbindungen wird yon E. DEN~ und ~I. P. LvB0z [1] umfassend untersuch%. 17 Aldehyde und Ketone werden auf 0,3 mm dicken Sohiehten unter Verwendung yon 4 Adsorbentien (Kiese]gel G, Aluminiumoxid G, Kieselgel G -{- 25 ~ Silbemitrat und Aluminiumoxid G -t- 25 ~ Silbernitrat) sowie folgender FlieB- mittel ehromatographiert: Benzol/Petroli~ther (40--70 ~ C) (60: 40); Chloroform/ Pef, rolgther (75: 25); Benzol/n-Hexan (50: 50) und Cyelohexan/Nitrobenzol/Petrol- ~ther (30:15:10). Die Trennungen d a u e ~ 50--150 rain. Fiir jedes System werden die It~-~cVerte ~abellariseh erf~$t. [1] J. Chromatog. 1S, 325~330 (1965). Sorin, Centro Rieherche N ueleari, Saluggia (ItaIien). H. GARSCU~(~m~