0perationen, Apparate und Reagentien. 45

asehung nSthige Zeit mit dem Zusatz nur die H~tlfte der zur directen Verbrennung der Substanz erforderliehen oder noeh weniger.

Es wurde wie gewShnlich verkohlt und dann eine bekannte Menge der Yerbindung zugemischt, worauf die Erhitzung welter fortgesetzt wurde.

Anfanglich entsteht dabei aus der Verbindung kohlensaurer Kalk und Bleioxyd, woraus sich dann bei weiterem Erhitzen wieder die ursprtingliche Verbindung bildet.

Da bei Anwendung des Sauerstofftibertrggers die Temperatur bei weitem nicht so hoch gesteigert zu werden braueht, als beim directen Veraschen, so ist auch ein Verlust dutch Yerflttchtigung der Chloride yon Kalium und Natrium nicht so leicht zu befiirchten, so dass das l~tstige Ausziehen der Kohle unterbleiben kann.

Zur Priifung des doppelt kohlensauren Natrons auf Thiosulfat empfiehlt F r a n z M u s s e t * ) 5 g des Salzes mit 0 , 1 g Calomel und 2 Tropfen Wasser zusammen zu reiben. Die geringste Menge yon Thio- sulfat gibt sich durch Grauf~irbung der Mischung, welche yon Schwefel- quecksilber herrtihrt, zu erkennen.

Zur Darstellung yon reinem, respective chlorfreiem, Jod bringt F r a n z M u s s e t * * ) an Stelle des langwierigen, mehrfaeh zu wieder- holenden Resublimirens mit Jodkalium folgendes Verfahren in Vorsehlag. Man ilbergiesst eine beliebige Menge Jod in einem Beeherglase mit einer eoneentrirten JodkaliumlSsung, bedeekt mit einer Glasplatte, erhitzt bis das Jod gesehmolzen ist und l~sst erkalten. Da der Sehmelzpunkt des Jodes niedriger liegt als der SiedePunkt der JodkaliumlSsung, so verl~uft die Operation sehr glatt. Das Jod l~tsst sieh leieht aus dem Becher- glase herausnehmen, zerdrtieken und auf einen Triehter bringen, naeh dem Abtropfen und Auswasehen ist es ehlorfrei.

Die LiSsung kann man zu neuen 0perationen aufbewahren.

*) Pharm. Centralhalle [N. F.] 11, 230. **) Pharm. Centralhalle [N. F.] 11, 230.