2. Qualitative und quantitative Analyse 307

den Kolben kein H20 ~ gegeben. Nach der Verbrennung fiigt man 10 ml Brom- EisessiglSsung hinzu, reduziert dus iiberschiissige Brom mit Ameisens~ure, versetzt nach 3 rain mit 4 ml 2 n Schwefels~ure und titriert naeh Zugabe yon Kaliumjodid mit 0,02 n NatriumthiosulfatlSsung. G. DENK

Zur Bestimmung des Silicinms in leieht hydrolysierbaren silieiumorganischen u fiillt man nach D. N. AND~EEV 1 die Einwaage unter Luftabschlul3 (Abhalten yon Feuchtigkeit) in eine Ampulle, die in einem Porzellantiegel mit 95--96~ Alkohol iibergossen wird (Wasser wirkt bei der Hydrolyse allzu kr~tftig). Die ttydrolyse wird durch Abbrechen des zugesehmolzenen Endes der Ampulle eingeleitet, durch Zerdriicken der Ampulle und 5[achgiel~en yon 3--6 ml Wasser oder 20--25%igem NH 3 beendet. Dann dampft man ein, vergliiht direkt bei 80(O1000 ~ C zu SiO~ und ws gegebenenfa]ls unter Zusatz yon einigen Millilitern H2SO a und I-IN03 (bei grSl~erer Ausscheidung yon Kohle). Zur Ermittlung des Ge- wiehts voa SiO~ sind Tiegel-, Ampullen- und Gewicht des Porzellanstabes (mit dem die Ampulle zerdriickt wurde) abzuziehen. Die Ergebnisse sind befriedigend.

A. v. W ~ E ~ T

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e

Zur qualitativen Analyse organlseher Substanzen sehl~gt S~. ARAXI 2 die Auswertung ihrer Massenspektren vor. Die Aufnahme der Spektren wird bei der Massenzahl 12 begonnen. Vier Gruppen mit Untergruppen werden unterschieden, die charakteristische Bruchstiicke ergeben, die leicht zu identifizieren sind. Auger- dem gibt der Vergleich der Logarithmen der Peakverh~ltnisse (genannt PATTn~- Exponenten) innerhalb einer Gruppe eine MSgliehkeit, auf die Anwesenheit einer bestimmten Gruppe zu schliel]en. In der Arbeit werden die ~assenzahlen 12--27 untersucht. Dabei ergibt sich, dab m/e = 19 zur Feststellung von Alkoholen besonders geeignet erscheint. Die PATTE~-Exponenten von m/e 24--27 sind zur Er- mittlung der Struktur geeignet, wenn m/e 25 als Bezugsbasis gew~ihlt wird. Die Unterscheidung von CHaCH~-- gegeniiber CH3CH= wird ermSglieht dureh die Feststellung, ob der diffuse Peak bei m/e 25,1 vorhanden ist oder nicht. J. RASCE

Zum Nachweis reduzierender organiseher Stoffe in der Tiip~elanalyse empfehlen F. FEIGL und L. Vo~:A58 die Farbreaktion mit o-Dinitrobenzol. Mit p-Dinitrobenzol treten die gleichen Farbungen auf, jedoch ist die Empfindlichkeit der •achweis- reaktion nicht so groi]. Man verwendet eine ges~ttigte alkoholische L6sung yon o- Dinitrobenzol und gibt zum ~'achweis 1 Tropfen der ProbelSsung mit 1 Tropfen der ReagenslSsung und 1 Tropfen 0,5 n Natronlauge zusammen. Nach kurzem Erhitzen (nicht fiber 1 rain) tritt ]~lau- oder Violettf~rbung ein. Die Naehweisgrenzen sind: 2,5 ttg Brenzeatechin, je 5 #g Pyrogallol, Phenylhydrazinchlorid, Glucose, 1-Sorbose, Dextrose und Benzoin, 7/~g p-Nitrophenylhydrazin, je 10/~g Hydrochinon, Gerbsdure, Ascorbinsiiure, Lactose und Maltose, 20 #g Benzoesiiurehydrazid und je 25 #g Brenz- cateehindisul/ons~iure und Nicotins~iurehydrazid. Ebenfalls eine Farbreaktion erh~lt man mit: 2,4-Dinitrophenylhydrazin, Phenylhydroxylamin, Hydrazobenzol, Ad- renalin, Glyeerinaldehyd, Arabinose, Rhamnose, Xylose und ~-Galaeturons~iure. Aldehyde sind so nicht nachweisbar. K. ]~]~ODERSEN

1 ~. prikl. Chim. (J. ang. Chem.) 28, 641--643 (1955) [Russisch]. Akad. Wiss. UdSSI~.

2 Jap. Analyst 4, 294 299 (1955). [Japanisch]. (~ach engl. Zus.fass. refer.). Faculty of Engng., Univ. Tokyo.

s Mikrochim. Acta (Wien) 1955, 101--104. Minist. Agric., Rio de Janeiro (Bras.). 20*