230 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden. kein Antabus mehr im Blur. Bei Patienten, die therapeutisch t~glich mit 0,25 bis 1,0 g behandelt wurden, zeigte sich ein Gehalt won 0,2-~0,9 rag% im Bint. Auf Ham ist die Methode nicht anwendbar, da eine Abtrennung won stSrenden Sub- stanzen nicht mSglich ist. Es ist abet sicher, dM? Antabus im Organismus nicht gespeiehert, sondern abgebaut wird. K. HI~SB~G. Zur Bestimmung yon 2-Amino-5-nitrothiazol (I), das in der Veterin~rmedizin angewendet wird, geben C. W. BALLAm) und S. SrIcE 1 ein co]orimeh'isehes Ver- fahren an, bei dem I in schwefelsaurer L5sung diazotiert und anschliei~end mit N- naphthyl/~thylendiamin gekuppelt wird. Die entstandene Farbe wird bei 580 m# gemessen. In gMeher Weise kSnnen die Phthalyl- nnd Succinylderivate won I be- stimmt werden. Die Methode eignet sich auch zur Bestimmung der genannten Verbindungen in Blur, das zun~chst mit Trichloressigs~ure enteiweiBt wird. H. SP~RLICH. Zur quantitativen Bestimmung yon 1-Thyroxinnatrium in Tabletten empfehlen D. C. M. AD~so~, A.P. Do~L~o, J. 1 ). J~rF~I~S und W.H.C. S~w ~ eine colorimetrische Methode, naehdem sich die Messung der UV-Absorption und die Polarographie Ms weniger geeignet erwiesen hatten. Die empfohlene Methode beruht auf der t~otf~rbnng, die bei der Einwirknng yon salpetriger S~ure und dann yon Ammoniak auf Thyroxin (und andere Dijodphenole) eintritt. Arbeitsweise. Zu einer genau gewogenen Menge der gepulverten Tabletten, die etwa 1,5--2,0 mg wasser- freiem 1-Thyroxinnatrinm entspricht, gibt man in einem 50 ml-Megkolben 17,5 ml Xthanol (95%ig) und 25 ml NatriumehloridlSsung (170 g NaC1 in n HC1 zu 1000 ml gel6st). Man erhitzt im Wasserbad, bis die L6sung siedet, kfihlt ab, ffillt mit der Natrinmchloridl5sung zur Marke auf und filtriert. 15 ml Ffltrat werden in einem 20 ml-MeBkolben mit 2 ml einer 1%igen NatrimnnitritlSsung wersetzt nnd 20 rain im Dunkeln stehen gelassen. Dann ffillt man mit konzentrierter AmmonialdSsung (32,5%ig) bis zur Marke auf und mil~t die Liehtdnrchl~ssigkeit der Farbl5sung unter Verwendung eines Blaufilters (602 m#). Ffir den Leerwert werwendet man an Stelle won 2 ml Natriumnitritl5sung 2 ml Wasser. Zur Aufstellung der Eichkurwe ver- wendet man reines l-Thyroxinnatrinm (0,5 rag entsprechen einer Extinktion won ungefiihr 0,33). It. S~LIC~. Die colorimetl'ische Morphinbestimmung in Mohnkapsein nach C.F. Moongoss 3 stellt eine Modifikation des Verfahrens yon L. GuA~I~o ~ dar. Eine bestimmte Menge morphinhaltigen Grundstoffs, etwa 15--40 mg Morphin enthaltend, wird mit sehwach angesguertem Wasser extrahiert. Der Extrakt wird mit Natronlauge stark Mka]isch gemaeht und 3real mit je 25 ml Benzol ausgeschiittelt. Zur Ent- fernung etwa mitgegangenen Morphins werden die Benzolauszfige mit 20 ml 0,1 n Natronlauge naehbehandelt, worauf die Benzolauszfige verworfen werden. Man bringt die wg/~rigen Extrakte mit Salzs/~ure und schliel31ich mit Ammoniumchlorid auf p~ 9 und schfittelt mit Chloroform-Isopropanol aus. Dieser Extrakt wird fiber trockenem Natriumsulfat filtriert und das Morphin mit schwefels~urehaltigem Wasser quantitatiw ausgeschfittelt. Der SAureauszug wird mit Natronlauge bis zur schwach sauren Reaktion abgestumpft und mit Wasser ~uf 100 ml verdfinnt. In 2 KSlbehen werden je 15 ml dieser L6sung fibergeffihrt. In KSlbchen 1 gibt 1 j. Pharmacy Pharmacol. 4, 1067 (1952). M~y and Baker, Ltd., Dagenham (England). J. Pharmacy Pharmacol. 4, 760 (1952). Glaxo Lab., Ltd., Greenford, Middlesex (England). s Pharmac. Weekbl. 87, 593 (1952) [Kolliindisch]. Produits pharmae. 1948, 21.

Zur quantitativen Bestimmung Ton 1-Thyroxinnatrium in Tabletten

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Page 1: Zur quantitativen Bestimmung Ton 1-Thyroxinnatrium in Tabletten

230 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden.

kein Antabus mehr im Blur. Bei Patienten, die therapeutisch t~glich mit 0,25 bis 1,0 g behandelt wurden, zeigte sich ein Gehalt won 0,2-~0,9 rag% im Bint. Auf Ham ist die Methode nicht anwendbar, da eine Abtrennung won stSrenden Sub- stanzen nicht mSglich ist. Es ist abet sicher, dM? Antabus im Organismus nicht gespeiehert, sondern abgebaut wird. K. HI~SB~G.

Zur Bestimmung yon 2-Amino-5-nitrothiazol (I), das in der Veterin~rmedizin angewendet wird, geben C. W. BALLAm) und S. SrIcE 1 ein co]orimeh'isehes Ver- fahren an, bei dem I in schwefelsaurer L5sung diazotiert und anschliei~end mit N- naphthyl/~thylendiamin gekuppelt wird. Die entstandene Farbe wird bei 580 m# gemessen. In gMeher Weise kSnnen die Phthalyl- nnd Succinylderivate won I be- stimmt werden. Die Methode eignet sich auch zur Bestimmung der genannten Verbindungen in Blur, das zun~chst mit Trichloressigs~ure enteiweiBt wird.

H. SP~RLICH.

Zur quantitativen Bestimmung yon 1-Thyroxinnatrium in Tabletten empfehlen D. C. M. AD~so~, A.P. Do~L~o, J. 1 ). J~rF~I~S und W.H.C. S ~ w ~ eine colorimetrische Methode, naehdem sich die Messung der UV-Absorption und die Polarographie Ms weniger geeignet erwiesen hatten. Die empfohlene Methode beruht auf der t~otf~rbnng, die bei der Einwirknng yon salpetriger S~ure und dann yon Ammoniak auf Thyroxin (und andere Dijodphenole) eintritt. Arbeitsweise. Zu einer genau gewogenen Menge der gepulverten Tabletten, die etwa 1,5--2,0 mg wasser- freiem 1-Thyroxinnatrinm entspricht, gibt man in einem 50 ml-Megkolben 17,5 ml Xthanol (95%ig) und 25 ml NatriumehloridlSsung (170 g NaC1 in n HC1 zu 1000 ml gel6st). Man erhitzt im Wasserbad, bis die L6sung siedet, kfihlt ab, ffillt mit der Natrinmchloridl5sung zur Marke auf und filtriert. 15 ml Ffltrat werden in einem 20 ml-MeBkolben mit 2 ml einer 1%igen NatrimnnitritlSsung wersetzt nnd 20 rain im Dunkeln stehen gelassen. Dann ffillt man mit konzentrierter AmmonialdSsung (32,5%ig) bis zur Marke auf und mil~t die Liehtdnrchl~ssigkeit der Farbl5sung unter Verwendung eines Blaufilters (602 m#). Ffir den Leerwert werwendet man an Stelle won 2 ml Natriumnitritl5sung 2 ml Wasser. Zur Aufstellung der Eichkurwe ver- wendet man reines l-Thyroxinnatrinm (0,5 rag entsprechen einer Extinktion won ungefiihr 0,33). It. S~L IC~ .

Die colorimetl'ische Morphinbestimmung in Mohnkapsein nach C.F. Moongoss 3 stellt eine Modifikation des Verfahrens yon L. GuA~I~o ~ dar. Eine bestimmte Menge morphinhaltigen Grundstoffs, etwa 15--40 mg Morphin enthaltend, wird mit sehwach angesguertem Wasser extrahiert. Der Extrakt wird mit Natronlauge stark Mka]isch gemaeht und 3real mit je 25 ml Benzol ausgeschiittelt. Zur Ent- fernung etwa mitgegangenen Morphins werden die Benzolauszfige mit 20 ml 0,1 n Natronlauge naehbehandelt, worauf die Benzolauszfige verworfen werden. Man bringt die wg/~rigen Extrakte mit Salzs/~ure und schliel31ich mit Ammoniumchlorid auf p~ 9 und schfittelt mit Chloroform-Isopropanol aus. Dieser Extrakt wird fiber trockenem Natriumsulfat filtriert und das Morphin mit schwefels~urehaltigem Wasser quantitatiw ausgeschfittelt. Der SAureauszug wird mit Natronlauge bis zur schwach sauren Reaktion abgestumpft und mit Wasser ~uf 100 ml verdfinnt. In 2 KSlbehen werden je 15 ml dieser L6sung fibergeffihrt. In KSlbchen 1 gibt

1 j . Pharmacy Pharmacol. 4, 1067 (1952). M~y and Baker, Ltd., Dagenham (England).

J. Pharmacy Pharmacol. 4, 760 (1952). Glaxo Lab., Ltd., Greenford, Middlesex (England).

s Pharmac. Weekbl. 87, 593 (1952) [Kolliindisch]. Produits pharmae. 1948, 21.