136 Bericht: Analyse organiseher Stoffe (Fehler im Original?, d. Ref.) Zur Bestimmung werden LSsungen yon ~-Naphthyl- amin in einem 10 ml-MeBkolben mit 1 ml 0,001 m ~thanolischer ?-Naphthol- ]Ssung, 1 ml 10~ w~il~riger IqaNO~-LSsung, 2 Tr. 10~ Salzs~ure und 5 ml Dioxan versetzt. Man erg~nzt mit 95~ Athylalkohol zur Marke, schiittelt 2--3 rain l~ng bis zum LSsen des ziegelroten Niederschlages und photometriert in einer Mikrokfivette bei einer Schichtdieke yon 0,5 cm. Die FKrbung bleibt mehrere Tage hindurch best~ndig. Im Falle yon #-Naphthyl~min ist die Reaktionsgeschwin- digkeit geringer, die Bestimmung wird dureh seine Gegenwart beeinfiul~t. Stud. Cercet. Chim. (Bucure~ti) 13, 449--451 (1964) [Rum~nisch]. Lab. allg. Chem. Polytechn. Inst. Bukarest (Rum~nien). G. KRALL Fiir die UV-spektralphotometrisehe Bestimmung yon Vanillin in Abwesenheit yon Xthylvanillin und Cumarin gibt F. J. FERNY ~ folgende Arbeitsvorschri/t an. 5 ml ProbelSsung werden auf 100 ml verdfinnt. Zu 2 rnl dieser LSsung gibt man 2 ml 0,1 n Natronlauge und verdfinnt aberma]s auf 100 ml. Zur Probe auf Cumarin werden 20 m] dieser LSsung in einem verdunkelten Ranm mit einer UV-Lampe bestrahlt. Bei Anwesenheit yon 0,01~ Cumarin tritt innerhalb yon 5 rain eine inten- sive, griine Fluorescenz auf. Ist kein Cumarin nachzuweisen, wird die Absorption der LSsung bei den Wellerd~ngen 270, 380 and 348 nm gemessen. Den Gehalt an V~nillin berechnet man nach der Gleichung A34s-- (A~7~ A~s~ 1000. ppm Vanillin = 0,150 J. Assoe. Offie. Agric. Chemists 47, 555--557 (1964). Alcohol Tobacco Tax Div., Int. Revenue Serv., Washington, D. C. (USA). G. Scm~w]~ Zur Reinheitspriifung yon o-Vanillin~ das kleine Mengen yon Guajacol enth~ilt, verwenden A.P. T~T~v, E. G. ~VC~nDZE, A.V. K~'~E~OKIz, G.P. TALY- Z~XOVA und G. V. PAz~OVA 1 die Diinnschichtchromatograplfie. Als Adsorbens wird Kieselgel KSK sowjetiseher Herkunft (150 mesh) verwendet, das bei 120~ getrock- net wurde und dem 20 Gew.-~ Wasser zugegeben wurden, so dab seine Aktivit~t der Aktivit~t IIl yon Aluminiumoxid entspricht. Als mobile Phase dient das Ge- misch Hexan-Jkther 1:5. Die Rr-Werte sind fiir o-Vanillin 0,45, ffir Guajacol 0,71. 1 ~. anal. Chim. 19, 1414 (1964) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Lomonosov-Staats- universit~t, Moskau (UdSSR). J. GAsrA~I5 t~ber das polarographische Verhalten yon einigen substituierten Benzalarzinen, ~- und ~-Naphthalazin und Di-biphenylalazin berichten u D. B~ZUGL:~J und 2~. P. ~I~A~rS~AJA 1. In einer 0,02 m Tetra~thylammoniumjodidlSsung in 92~ Methanol liefern ]3enzalazin, 4-Methoxy-, 4,4'-Dimethoxy-, 4,4'-Dimethylamino- benzalazin, ~-Naphthal-,/~-Naphthal- und Di-biphenylalazin zwei gut ausgebildete Reduktionsstufen (Halbstufenpotentiale --1,3 bis --1,6 V und --1,7 bis --2,2 u ; 4,4'-Dinitrobenzalazin weist 4 Wellen auf, yon denen die ersten zwei der Reduktion der ~itrogruppe entsprechen. Die Einfiihrung yon Methoxyl- und Dimethylamino- gruppen in das ~r hut eine Versehiebung tier I-Ialbstufenpotentialeder beiden Wellen zu negativeren Werten zur Folge. Die zweikernigen Verbindungensind ]eich- ter reduzierbar a]s die Benzalderivate. Der Einflul~ des pH-Werts auf die Halb- stufenpotentiale wurde in Izmaj]ov-I?ivneva-PufferlSsungen (mit Tetra~thylammo- niumhydroxid titrierte Mischungen yon Citronen-, Salzs~ure, Phenol und Veronal) untersucht, die 0,1 n an Tetr~thylammoniumjodid waren. Im pH-Bereieh yon 6,6--7,2 entstehen bei allen untersuchten Azinen zwei Wellen; Benz~lazin liefert zwei Wellen auch in saurem Medium (pH 4--7), wo bei anderen Azinen nur eine

Zur Reinheitsprüfung von o-Vanillin, das kleine Mengen von Guajacol enthält

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136 Bericht: Analyse organiseher Stoffe

(Fehler im Original?, d. Ref.) Zur Bestimmung werden LSsungen yon ~-Naphthyl- amin in einem 10 ml-MeBkolben mit 1 ml 0,001 m ~thanolischer ?-Naphthol- ]Ssung, 1 ml 10~ w~il~riger IqaNO~-LSsung, 2 Tr. 10~ Salzs~ure und 5 ml Dioxan versetzt. Man erg~nzt mit 95~ Athylalkohol zur Marke, schiittelt 2--3 rain l~ng bis zum LSsen des ziegelroten Niederschlages und photometriert in einer Mikrokfivette bei einer Schichtdieke yon 0,5 cm. Die FKrbung bleibt mehrere Tage hindurch best~ndig. Im Falle yon #-Naphthyl~min ist die Reaktionsgeschwin- digkeit geringer, die Bestimmung wird dureh seine Gegenwart beeinfiul~t.

Stud. Cercet. Chim. (Bucure~ti) 13, 449--451 (1964) [Rum~nisch]. Lab. allg. Chem. Polytechn. Inst. Bukarest (Rum~nien). G. KRALL

Fiir die UV-spektralphotometrisehe Bestimmung yon Vanillin in Abwesenheit yon Xthylvanillin und Cumarin gibt F. J. FERNY ~ folgende Arbeitsvorschri/t an. 5 ml ProbelSsung werden auf 100 ml verdfinnt. Zu 2 rnl dieser LSsung gibt man 2 ml 0,1 n Natronlauge und verdfinnt aberma]s auf 100 ml. Zur Probe auf Cumarin werden 20 m] dieser LSsung in einem verdunkelten Ranm mit einer UV-Lampe bestrahlt. Bei Anwesenheit yon 0,01~ Cumarin tritt innerhalb yon 5 rain eine inten- sive, griine Fluorescenz auf. Ist kein Cumarin nachzuweisen, wird die Absorption der LSsung bei den Wellerd~ngen 270, 380 and 348 nm gemessen. Den Gehalt an V~nillin berechnet man nach der Gleichung

A34s-- (A~7~ A~s~ 1000. ppm Vanillin = 0,150

J. Assoe. Offie. Agric. Chemists 47, 555--557 (1964). Alcohol Tobacco Tax Div., Int. Revenue Serv., Washington, D. C. (USA). G. Scm~w]~

Zur Reinheitspriifung yon o-Vanillin~ das kleine Mengen yon Guajacol enth~ilt, verwenden A.P. T ~ T ~ v , E. G. ~VC~nDZE, A.V. K~'~E~OKIz, G.P. TALY- Z~XOVA und G. V. PAz~OVA 1 die Diinnschichtchromatograplfie. Als Adsorbens wird Kieselgel KSK sowjetiseher Herkunft (150 mesh) verwendet, das bei 120~ getrock- net wurde und dem 20 Gew.-~ Wasser zugegeben wurden, so dab seine Aktivit~t der Aktivit~t I I l yon Aluminiumoxid entspricht. Als mobile Phase dient das Ge- misch Hexan-Jkther 1:5. Die Rr-Werte sind fiir o-Vanillin 0,45, ffir Guajacol 0,71. 1 ~. anal. Chim. 19, 1414 (1964) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Lomonosov-Staats- universit~t, Moskau (UdSSR). J. GAsrA~I5

t~ber das polarographische Verhalten yon einigen substituierten Benzalarzinen, ~- und ~-Naphthalazin und Di-biphenylalazin berichten u D. B~ZUGL:~J und 2~. P. ~I~A~rS~AJA 1. In einer 0,02 m Tetra~thylammoniumjodidlSsung in 92~ Methanol liefern ]3enzalazin, 4-Methoxy-, 4,4'-Dimethoxy-, 4,4'-Dimethylamino- benzalazin, ~-Naphthal-,/~-Naphthal- und Di-biphenylalazin zwei gut ausgebildete Reduktionsstufen (Halbstufenpotentiale --1,3 bis --1,6 V und --1,7 bis --2,2 u ; 4,4'-Dinitrobenzalazin weist 4 Wellen auf, yon denen die ersten zwei der Reduktion der ~itrogruppe entsprechen. Die Einfiihrung yon Methoxyl- und Dimethylamino- gruppen in das ~r hut eine Versehiebung tier I-Ialbstufenpotentiale der beiden Wellen zu negativeren Werten zur Folge. Die zweikernigen Verbindungen sind ]eich- ter reduzierbar a]s die Benzalderivate. Der Einflul~ des pH-Werts auf die Halb- stufenpotentiale wurde in Izmaj]ov-I?ivneva-PufferlSsungen (mit Tetra~thylammo- niumhydroxid titrierte Mischungen yon Citronen-, Salzs~ure, Phenol und Veronal) untersucht, die 0,1 n an Tetr~thylammoniumjodid waren. Im pH-Bereieh yon 6,6--7,2 entstehen bei allen untersuchten Azinen zwei Wellen; Benz~lazin liefert zwei Wellen auch in saurem Medium (pH 4--7), wo bei anderen Azinen nur eine