304 Berieht: Spezielie analytische Methoden die potentiometrisehe l~edox-Titration mit Eisen(II)-sulfatl6sung empfohlen. Ftir Arzneipr~par~te kommen naeh geeigneter Extraktion des Wirkstoffes die colori- metrischen NRrierungsreaktionen und gegebenenf~lls die Bestimmung der Alkohol- komponente in Frage. Einzelheiten mSgen im Original eingesehen werden. 1 Ph~rm~e. Acta I-Ielvetiae 83, 527--546 (1958). Univ. Bern (Sehweiz). K. MACUSER Zur Sichtbarmaehung yon Barbituraten bei der Papierehromatographie benutzen V. JoKn und E. JA~KovJ_ 1 die Zwikker-l~eaktion. Das getroeknete Chromatogramm wird etwa 20 sec in die Pyridin-KupferlSsung (0,2 g CuSO4. 5tt20 d- 2 g Pyridin mit Wasser auf 100 ml verdiinnt) getaucht, etwa 30 see mit einer grSBeren Wassermenge gewaschen und 1 rain in frisch bereitete 0,001 m ADTA-16sung getaucht. Naeh Entfernung der iibersehiissigen Feuchtigkeit zwisehen Filterpapier legt man das Chromatogramm fiir etwa 20 see in 0,25~ w~l~rige LSsung yon Natriumdi~thyldithiocarbaminat. Es entstehen braune Fleeken auf nur ganz sehwaeh gefarbtem Untergrund. 10 #g Barbiturat k6nnen auf diese Art noch naehgewiesen werden. Positive Reaktion geben noeh Thiobarbiturate und Uracile. Die 1-Alkylderivate reagieren nicbt. Von Begleitstoffen der Barbiturate in Arznei- mitteln stSren nieht: Antipyrin, Amidopyrin, Phen~eetin, Bromadal, Bromisoval, Atophan, Papaverin, Codein, Atropin, Ephedrin und Purinalkaloide. Das Impr~g- nieren des Papiers mit PufferlSsungen stSrt ebenfalls nieht. 1 0,eskoslov. Farmaz. 7,397--398 (1958) [Tseheehisch]. (Mit russ., engl. u. dtsch. Zus.fass.) Pharmaz. Fakult~t Brno (Briinn) (~SR). Z. ST~SKAL Sulfapyridin, Sulfaisoamidin und Sulfadiazin lassen sieh nach J. D. VOORSg~S und R. N. ADAms 1 an der rotierenden Platinelektrode bei stetig gesteigerter Strom- starke (1,3/zA/min) quantitativ an anodisehen Stufen bestimmen, deren Halb- stufenpotentiale im p~-Bereieh i--9 (Britton-Robinson-PufferlSsung) bei -j- 0,75 bis -}- 1,05 V gegen die ges~tt. K~iomeleiektrode liegen. Gearbeitet wird in der frtiher besehriebenen Apparatur 2. Man elektrolysiert gegen eine B]eiamalgam- Bleisulfat-Elektrode mit 1 m Sehwefels~ure als BriickenlSsung. Das Potential der ro~ierenden Piatinelektrode (1 em Draht yon 1 mm St~rke, 600 U/rain) wird gegen die ges~tt. Kalomelelektrode gemessen bzw. registriert. Mit dem Sehreiber kann au]erdem das Poiarogramm aufgenommen werden. Die Platinelektrode wird nach jeder Messung 2--3 rain in Dichromatsehwefelsaure gereinigt. Gehalte yon 4 10-5 bis 10-~ m lassen sieh mit einem Fehler yon ~ 1--30/0 anaiysieren. In Blutfiltraten oder Harn maeht sich der Grundstrom stark stSrend bemerkbar. 1 Anaiy~. Chemistry 80, 346--350 (1958). Univ. Princeton, N.J. (USA). -- 2 ADAMS, R. N., U. J. D. VOORttIES: Anal. Chemistry 29, i690 (I957); vgi. diese Z. 168, 125 (1958). K. CRUSE Zur Bestimmung yon Prednison in Tabletten empfehlen H. P. DEns und J. A. C.V~P~XTS, R~ eine polarographische Methode. -- Arbeitsweise. Die Probe (1 Tahiette) wird mit 2,00 ml 96~ Athanol kurze Zeit (2 rain) unter l~iiekflu~ erhitz~ (Kiihlrohr). Mun kiihlt ab, versetzt mit 2,00 ml Essigs~ure- N~trium~cetatpuffer (PH 5), ieitet 10 min einen gleichm~Bigen Stiekstoffstrom durch die LSsung undpolarographiert unverziiglieh yon -- 1,0 bis -- i,5 V (die Polaro- gramme sollen bei 20~Caufgenommenwerden, andernfallsist eine Temperaturkorrek- fur anzuwenden). Ein Blindversueh wird entspreehend durchgefiihrt. An Hand einer Eiehkurve wird ausgewertet. Die Genauigkeit der Methode ist mit =j_ 1~ angegeben. Ph~rmac. Weekbl. 93, 760--765 (1958) [ttoll~ndiseh]. (~it engl. Zus.fass.) l~ijksuniv. Utrecht (Niederi~nde). K. ~/~ACttNER

Zur Sichtbarmachung von Barbituraten bei der Papierchromatographie

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304 Berieht: Spezielie analytische Methoden

die potentiometrisehe l~edox-Titration mit Eisen(II)-sulfatl6sung empfohlen. Ftir Arzneipr~par~te kommen naeh geeigneter Extraktion des Wirkstoffes die colori- metrischen NRrierungsreaktionen und gegebenenf~lls die Bestimmung der Alkohol- komponente in Frage. Einzelheiten mSgen im Original eingesehen werden.

1 Ph~rm~e. Acta I-Ielvetiae 83, 527--546 (1958). Univ. Bern (Sehweiz). K. MACUSER

Zur Sichtbarmaehung yon Barbituraten bei der Papierehromatographie benutzen V. JoKn und E. JA~KovJ_ 1 die Zwikker-l~eaktion. Das getroeknete Chromatogramm wird etwa 20 sec in die Pyridin-KupferlSsung (0,2 g CuSO 4. 5tt20 d- 2 g Pyridin mit Wasser auf 100 ml verdiinnt) getaucht, etwa 30 see mit einer grSBeren Wassermenge gewaschen und 1 rain in frisch bereitete 0,001 m ADTA-16sung getaucht. Naeh Entfernung der iibersehiissigen Feuchtigkeit zwisehen Filterpapier legt man das Chromatogramm fiir etwa 20 see in 0,25~ w~l~rige LSsung yon Natriumdi~thyldithiocarbaminat. Es entstehen braune Fleeken auf nur ganz sehwaeh gefarbtem Untergrund. 10 #g Barbiturat k6nnen auf diese Art noch naehgewiesen werden. Positive Reaktion geben noeh Thiobarbiturate und Uracile. Die 1-Alkylderivate reagieren nicbt. Von Begleitstoffen der Barbiturate in Arznei- mitteln stSren nieht: Antipyrin, Amidopyrin, Phen~eetin, Bromadal, Bromisoval, Atophan, Papaverin, Codein, Atropin, Ephedrin und Purinalkaloide. Das Impr~g- nieren des Papiers mit PufferlSsungen stSrt ebenfalls nieht.

1 0,eskoslov. Farmaz. 7,397--398 (1958) [Tseheehisch]. (Mit russ., engl. u. dtsch. Zus.fass.) Pharmaz. Fakult~t Brno (Briinn) (~SR). Z. ST~SKAL

Sulfapyridin, Sulfaisoamidin und Sulfadiazin lassen sieh nach J. D. VOORSg~S und R. N. ADAms 1 an der rotierenden Platinelektrode bei stetig gesteigerter Strom- starke (1,3/zA/min) quantitativ an anodisehen Stufen bestimmen, deren Halb- stufenpotentiale im p~-Bereieh i - -9 (Britton-Robinson-PufferlSsung) bei -j- 0,75 bis -}- 1,05 V gegen die ges~tt. K~iomeleiektrode liegen. Gearbeitet wird in der frtiher besehriebenen Apparatur 2. Man elektrolysiert gegen eine B]eiamalgam- Bleisulfat-Elektrode mit 1 m Sehwefels~ure als BriickenlSsung. Das Potential der ro~ierenden Piatinelektrode (1 em Draht yon 1 mm St~rke, 600 U/rain) wird gegen die ges~tt. Kalomelelektrode gemessen bzw. registriert. Mit dem Sehreiber kann au]erdem das Poiarogramm aufgenommen werden. Die Platinelektrode wird nach jeder Messung 2--3 rain in Dichromatsehwefelsaure gereinigt. Gehalte yon 4 �9 10 -5 bis 10 -~ m lassen sieh mit einem Fehler yon ~ 1--30/0 anaiysieren. In Blutfiltraten oder Harn maeht sich der Grundstrom stark stSrend bemerkbar.

1 Anaiy~. Chemistry 80, 346--350 (1958). Univ. Princeton, N.J . (USA). -- 2 ADAMS, R. N., U. J. D. VOORttIES: Anal. Chemistry 29, i690 (I957); vgi. diese Z. 168, 125 (1958). K. CRUSE

Zur Bestimmung yon Prednison in Tabletten empfehlen H. P. DEns und J. A. C.V~P~XTS, R ~ eine polarographische Methode. -- Arbeitsweise. Die Probe (1 Tahiette) wird mit 2,00 ml 96~ Athanol kurze Zeit (2 rain) unter l~iiekflu~ erhitz~ (Kiihlrohr). Mun kiihlt ab, versetzt mit 2,00 ml Essigs~ure- N~trium~cetatpuffer (PH 5), ieitet 10 min einen gleichm~Bigen Stiekstoffstrom durch die LSsung undpolarographiert unverziiglieh yon -- 1,0 bis -- i,5 V (die Polaro- gramme sollen bei 20~ C aufgenommen werden, andernfallsist eine Temperaturkorrek- fur anzuwenden). Ein Blindversueh wird entspreehend durchgefiihrt. An Hand einer Eiehkurve wird ausgewertet. Die Genauigkeit der Methode ist mit =j_ 1~ angegeben.

Ph~rmac. Weekbl. 93, 760--765 (1958) [ttoll~ndiseh]. (~it engl. Zus.fass.) l~ijksuniv. Utrecht (Niederi~nde). K. ~/~ACttNER