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1963 2. Analyse v. Materialien d. Indus~rie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 215 aufgenommen, FelII mit 3 g NH 2 NtI2- tt2SO 4 in der Siedehitze reduzier~ mid die LSsung mit 0,1 n Sehwefelsi~ure auf 50 ml verdiinn~. 3 ml dieser LOsung werden elektrolysier~ bei E-- : 0,02 V, E~ = --0,95 V [0,02 V bis (--0,93 V)]. Die H6he des Peaks ist der Konzentration yon Uran direkt proportional. ~. anal. Chim. 16, 709--714 (1961) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Vernad- skij-Inst. Geoohemie, anal. Chem., Akad. Wiss., Moskau (UdSSR). L. SCribER Zur Trennung der Seltenen Erden eines spanischen Minerals verwenden IV[. AN- GOSO, S. A~E~, F. ])E L~ CI~VZ und R. F. C~,LLI~ 1 Ionenaus~auscher. Das Mineral wird mit siedender Salzs/~ure aufgeschlossen. Die Seltenen Erden werden aus dem Filtrat als Oxalate gef/~llt, zu den Oxiden vergliikt und hOCk einmal umgefall~. Ce wird mit Kaliumpermanganat oxydiert und dutch erneute Oxa]atfallung ab- getrennt. Nach Abtrennung des iiberschiissigen lVfangans dutch Hydroxidfallung werden die Oxalate der Seltenen Erden in _~DTA-LSsung gelSst und dureh Fallung mit Oxalsaure bei verschiedenen pi~-Werten (5,4--3,8) fraktioniert. Die salzsaure LSsung der Fraktionen gibt man auf Austausehersaulen mit Dowex 50 (20 bis 50mesh) und eluier~ mit 0,5--1~ ~DTA-LSsungen, die mi~ Ammoniak auf pi~ 4--5 gebracht worden sind. Die verwendeten Saulen aus Pyrexglas sind 120--150 cm lang und haben einen ilmeren Durckmesser yon 2,0--9,8 cm. Eine vo]lstandige Trennung cler Seltenen Erden gelingt nicht, jedoch treten sie in der Reihenfolge Gd, Sm, Nd, Pr angereichert aus der Kololme aus. An. Soc. espafi. Fisica Qulm., Ser. B, 58, 29--34 (1962). Junta de Energia Nuclear, Div. Quim. IR~IGARD PFITZEI~ Kleine Gehalte an Gallium in ]~albmetallerzen und anderen Produkten lassen sick nach L. S. NAI)E~INA 1 yon anderen Elementen dutch au[einander]olgen- den Anionen- und Kationenaustausch abtrelmen. Dabei wird Ga zun/ichst als Chloro- komplex aus 6 n Salzsaure an einem stark basischen Anionenaustauscher (AV-17) sorbiert und yon A1, Fe, Ni, Co u. a. getrennt, dann mit Ammoniak ausgewaschen mid dutch einen Kationenaustauscker yon weiteren Elementen, die kationische Ammilfkomplexe bflden, getrennt. Die Bestimmung yon Ga erfolgt polarographisch. Bei der Ausarbeitung der optimalen Bedingungen fiir diese Bestjmmung wurde gefunden, dab bei der Verwendung yon Ammoniak-Ammoninmchlorid als Grund- elektroly~ die Ammoniakkonzentration ohne wesentlichen EinfluB auf die polaro- graphische WeUe ist. Mit wachsender NHdC1-Konzentration abet wird die Form der Welle verbessert, und E1/2 wird zu positiveren Wer~en verschoben. Empfohlen wird die Verwendung einer gesatt. NHdC1-LSstmg; E1/2 lieg~ dann bei --i,52 V (gegen gesatt. Kalomele]ektrode). Der relative Fehler versehiedener Bes~immungen bei einem Ga-Gekalt der Proben yon 0,02--0,080/0 lag zwischen q- i0 und -- 50/0. -- Ausfi~hrung. Die salzsaure LSsung der Probe (Salzsaure 1:1) wird durch eine Kolonne mit Anionenaustauscker AV-i7 (C1-Form) geleitet. Durek Waschen mit 100 ml 4 n Salzs/im'e und anschliel]end mit 10 ml Wasser werden Cu und In groB- teils ausgewaschen. G~ verbleibt dabei zusammen mit Sn, Pb, Cd, Zn u. a. an der Kolonne und wird anschliel~end durck Bekandeln des Kolonneninhaltes mit 4 Por- tionen yon je 20 ml 4 n AmmoniaklSsung ausgewaschen. Die weitere Reinigung erfolg~ dutch Durchleiten der ammoniakalischen LSsung durch eine Kolonne mit Kationit SBS (Ntis-Form), yon dem Ga nich~ sorbiert wird. Naeh Auswaschen der Kolonne mit 20 ml 4 n Ammoniak wird die durchgetretene LSsung filtriert, das Filtrat bis auf 10 ml eingeeng~, mit Ammoniumchlorid bis zur S/ittigung und mit 2 Tr. 0,0io/0iger Gelatinel6sung versetzt und bei 1,3--1,7 V polarographier~. 1 ~. anal. Claim. 17, 383--384 (1962) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Poly~echn. Kalinin-Inst., Leningrad (UdSSR). G. WINKm~US

Zur Trennung der Seltenen Erden eines spanischen Minerals

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1963 2. Analyse v. Materialien d. Indus~rie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 215

aufgenommen, FelII mit 3 g NH 2 �9 NtI2- tt2SO 4 in der Siedehitze reduzier~ mid die LSsung mit 0,1 n Sehwefelsi~ure auf 50 ml verdiinn~. 3 ml dieser LOsung werden elektrolysier~ bei E - - : 0,02 V, E ~ = --0,95 V [0,02 V bis (--0,93 V)]. Die H6he des Peaks ist der Konzentration yon Uran direkt proportional.

~. anal. Chim. 16, 709--714 (1961) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Vernad- skij-Inst. Geoohemie, anal. Chem., Akad. Wiss., Moskau (UdSSR). L. SCribER

Zur Trennung der Seltenen Erden eines spanischen Minerals verwenden IV[. AN- GOSO, S. A~E~, F. ])E L~ CI~VZ und R. F. C~,LLI~ 1 Ionenaus~auscher. Das Mineral wird mit siedender Salzs/~ure aufgeschlossen. Die Seltenen Erden werden aus dem Filtrat als Oxalate gef/~llt, zu den Oxiden vergliikt und hOCk einmal umgefall~. Ce wird mit Kaliumpermanganat oxydiert und dutch erneute Oxa]atfallung ab- getrennt. Nach Abtrennung des iiberschiissigen lVfangans dutch Hydroxidfallung werden die Oxalate der Seltenen Erden in _~DTA-LSsung gelSst und dureh Fallung mit Oxalsaure bei verschiedenen pi~-Werten (5,4--3,8) fraktioniert. Die salzsaure LSsung der Fraktionen gibt man auf Austausehersaulen mit Dowex 50 (20 bis 50mesh) und eluier~ mit 0,5--1~ ~DTA-LSsungen, die mi~ Ammoniak auf pi~ 4- -5 gebracht worden sind. Die verwendeten Saulen aus Pyrexglas sind 120--150 cm lang und haben einen ilmeren Durckmesser yon 2,0--9,8 cm. Eine vo]lstandige Trennung cler Seltenen Erden gelingt nicht, jedoch treten sie in der Reihenfolge Gd, Sm, Nd, Pr angereichert aus der Kololme aus.

An. Soc. espafi. Fisica Qulm., Ser. B, 58, 29--34 (1962). Junta de Energia Nuclear, Div. Quim. IR~IGARD PFITZEI~

Kleine Gehalte an Gallium in ]~albmetallerzen und anderen Produkten lassen sick nach L. S. NAI)E~INA 1 yon anderen Elementen dutch au[einander]olgen- den Anionen- und Kationenaustausch abtrelmen. Dabei wird Ga zun/ichst als Chloro- komplex aus 6 n Salzsaure an einem stark basischen Anionenaustauscher (AV-17) sorbiert und yon A1, Fe, Ni, Co u. a. getrennt, dann mit Ammoniak ausgewaschen mid dutch einen Kationenaustauscker yon weiteren Elementen, die kationische Ammilfkomplexe bflden, getrennt. Die Bestimmung yon Ga erfolgt polarographisch. Bei der Ausarbeitung der optimalen Bedingungen fiir diese Bestjmmung wurde gefunden, dab bei der Verwendung yon Ammoniak-Ammoninmchlorid als Grund- elektroly~ die Ammoniakkonzentration ohne wesentlichen EinfluB auf die polaro- graphische WeUe ist. Mit wachsender NHdC1-Konzentration abet wird die Form der Welle verbessert, und E1/2 wird zu positiveren Wer~en verschoben. Empfohlen wird die Verwendung einer gesatt. NHdC1-LSstmg; E1/2 lieg~ dann bei - - i , 52 V (gegen gesatt. Kalomele]ektrode). Der relative Fehler versehiedener Bes~immungen bei einem Ga-Gekalt der Proben yon 0,02--0,080/0 lag zwischen q- i0 und -- 50/0 . -- Ausfi~hrung. Die salzsaure LSsung der Probe (Salzsaure 1:1) wird durch eine Kolonne mit Anionenaustauscker AV-i7 (C1-Form) geleitet. Durek Waschen mit 100 ml 4 n Salzs/im'e und anschliel]end mit 10 ml Wasser werden Cu und In groB- teils ausgewaschen. G~ verbleibt dabei zusammen mit Sn, Pb, Cd, Zn u. a. an der Kolonne und wird anschliel~end durck Bekandeln des Kolonneninhaltes mit 4 Por- tionen yon je 20 ml 4 n AmmoniaklSsung ausgewaschen. Die weitere Reinigung erfolg~ dutch Durchleiten der ammoniakalischen LSsung durch eine Kolonne mit Kationit SBS (Ntis-Form), yon dem Ga nich~ sorbiert wird. Naeh Auswaschen der Kolonne mit 20 ml 4 n Ammoniak wird die durchgetretene LSsung filtriert, das Filtrat bis auf 10 ml eingeeng~, mit Ammoniumchlorid bis zur S/ittigung und mit 2 Tr. 0,0io/0iger Gelatinel6sung versetzt und bei 1,3--1,7 V polarographier~.

1 ~. anal. Claim. 17, 383--384 (1962) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Poly~echn. Kalinin-Inst., Leningrad (UdSSR). G. WINKm~US