Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Zur Trenmmg des Bors yon stSrenden Ionen benutzen J. D. WOLSZO~, J.R. HAYEs und W. H. HILL ~ den Mischbett-Ionenaustausch. Die Austauscher Nalcite HCR (Dowex 50) und Amberlite IR-45 werden vollst~ndig in die OH- bzw. H-Form gebracht, zerstogen, auf 40--60 mesh gesiebt, mit Wasser yon den feinen Teilchen abgesehl~mmt und nach MaBgabe ihrer Austausehk~pazit~t vermischt. Aus Vor- versuchen mit bekannten Mengen Bors~ure und unter Zusatz stSrender Ionen, z. B. Phosphat, Arsenit, Chromat, Molybdat, Formiat, Oxalat, Eisen(III), Zinn(IV) ergibt sich das einwandfreie Arbeiten mit dieser Anordnung, wenn der Durchlauf potentiometrisch titriert wird. Nur im Falle yon beigemengtem Fluorid wird zu wenig Bor gefunden. Bei Gegenwart yon Zinn bfldet sieh auf dem Austauseher ein leichter Niederschlag, der sich dureh Umriihren der obersten Sehieht entfernen l~13t. Bei Anwesenheit yon sehr viel Zinn empfiehlt es sieh, naeh Kt~z~m~ ~ die Aus- f~llung mit Zink vor der Austauseherbehandlung vorzunehmen. -- Bestimmung von Bor in Glas. Die Probe wird in bekannter Weise mit der seehsfachen Menge Kalium- earbonat aufgesehlossen. Die L6sung der Sehmelze in m6gliehst wenig heiBem Wasser wird in einem 250 ml-Tropftriehter mit 30--40 ml der Austausehermisehung (60--100 mesh) gesehiittelt, bis die Kohlendioxydentwieklung aufh6rt. Die ~lisehung des Austausehers mit der LSsung wird in eine 60 em lange GlassSule yon 1,1 em innerem Durehmesser iibergefiihrt, in der sieh sehon etwa 20 ml Misehbett befinden. Der Tropftrichter wird auf die S~ule gesetzt, ausgespiilt und mit destiltiertem Wasser geftillt. Hit einer Geschwindigkeit yon 2,5 ml/min werden insgesamt 250 ml Durehlauf in einem Megkolben gesammelt. 100 m] werden zur maganalytischen Borbestimmung benutzt. Es mug eine durch eine Nlindbestimmung festgestellte Korrektur benutzt werden, die man dadurch ermittelt, dab man reine Kiesels~ure in gleicher Weise behande]~ und vor dem Schiitteln mit dem gemisehten Aus- tauseher einebekannte Menge Bors~ure hinzufiigt. Es wird (bei Anwesenheit yon 10 mg B) etwa 1% B zu wenig gefunden. Unter Bertieksiehtigung des Blindwertes werden im Vergleich mit bekannten Verfahren sehr gute Ergebnisse erzielt. Der Zeitbedarf betr~gt etwa 3 Std nach dem AuflSsen der Probe. -- Analyse yon (synthetischen) Stiihlen. Zu der L6sung yon Stahlproben werden eine bekannte ~enge Bors/~ure und st5rende Ionen zugefiigt. Die LSsungen werden dureh die Austauschers~ule, wie zuvor beschrieben, geschiekt. Die erhaltenen Werte sind gut. -- Das Verfahren ist nieht zur eolorimetrisehen Bestimmung yon Mikrogramm- mengen Bor geeignet. Die Analysenfehler betragen 3--5/~g bei Anwesenheit yon etwa 21/~g Bor. R. KLEI~IENT Thallium. A. L~5I~SKY a bestimmt durch innere Elektrolyse Th~lllum(I), das sieh in Form yon Tha]lium(III)-oxyd an einer indifferenten E]ektrode (Pt) festhaftend abscheidet. Ausge]6st wird dieser Vorgang dutch die elektronenver- brauchende Reaktion PbO 2 + 4H+ + S0~2- + 2 e = PbSO 4 @ 2 H20, wodureh ein Elektronenstrom yon der r/~um]ich getrennten, mit der PbO2-Elektrode jedoeh ver- bundenen Pt-Elektrode fliegt und ]etztere positiv aufl~dt. -- Aus/iihrung. Man bringt 20 m] LSsung mit 20--30 mg T1 als Sulfat auf 50 ml, taUcht eine mit Kollo- dium fiberzogene Hfilse (~ugerer Durchmesser 2,8 cm; HShe 8,0 cm), die zu 3/t mit 1 AnMyt. Chemistry 29, 829--832 (1957). State University Park, Pa., und Univ. Pittsburgh, Pa. (USA). 2 t~2R• H. : Analyt. Chemistry 27,144 (1955), vgl. diese Z. 148, 389 (1955). -- Siehe aueh MAnTIN, J. R. u. J. R. HAYES: Ana]yt. Chemistry 24, 182 (1952); E. Sc~ffTz: Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. Hyg. (Bern) 44, 213 (1953); vgl. diese Z. 137, 372 (1953); 142, 130 (1954). 3 ~. anal. China. 12, 83--86 (1957) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) u. J. prakt. Chemie (Reihe 4) 4, 205~211 (1957). Chem.-technol. Inst. Sofia (Bulgarien).

Zur Trennung des Bors von störenden Ionen

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Page 1: Zur Trennung des Bors von störenden Ionen

Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

Zur Trenmmg des Bors yon stSrenden Ionen benutzen J. D. WOLSZO~, J . R . HAYEs und W. H. HILL ~ den Mischbett-Ionenaustausch. Die Austauscher Nalcite HCR (Dowex 50) und Amberlite IR-45 werden vollst~ndig in die OH- bzw. H-Form gebracht, zerstogen, auf 40--60 mesh gesiebt, mit Wasser yon den feinen Teilchen abgesehl~mmt und nach MaBgabe ihrer Austausehk~pazit~t vermischt. Aus Vor- versuchen mit bekannten Mengen Bors~ure und unter Zusatz stSrender Ionen, z. B. Phosphat, Arsenit, Chromat, Molybdat, Formiat, Oxalat, Eisen(III), Zinn(IV) ergibt sich das einwandfreie Arbeiten mit dieser Anordnung, wenn der Durchlauf potentiometrisch t i tr iert wird. Nur im Falle yon beigemengtem Fluorid wird zu wenig Bor gefunden. Bei Gegenwart yon Zinn bfldet sieh auf dem Austauseher ein leichter Niederschlag, der sich dureh Umriihren der obersten Sehieht entfernen l~13t. Bei Anwesenheit yon sehr viel Zinn empfiehlt es sieh, naeh Kt~z~m~ ~ die Aus- f~llung mit Zink vor der Austauseherbehandlung vorzunehmen. - - Bestimmung von Bor in Glas. Die Probe wird in bekannter Weise mit der seehsfachen Menge Kalium- earbonat aufgesehlossen. Die L6sung der Sehmelze in m6gliehst wenig heiBem Wasser wird in einem 250 ml-Tropftriehter mit 30--40 ml der Austausehermisehung (60--100 mesh) gesehiittelt, bis die Kohlendioxydentwieklung aufh6rt. Die ~lisehung des Austausehers mit der LSsung wird in eine 60 em lange GlassSule yon 1,1 em innerem Durehmesser iibergefiihrt, in der sieh sehon etwa 20 ml Misehbett befinden. Der Tropftrichter wird auf die S~ule gesetzt, ausgespiilt und mit destiltiertem Wasser geftillt. Hi t einer Geschwindigkeit yon 2,5 ml/min werden insgesamt 250 ml Durehlauf in einem Megkolben gesammelt. 100 m] werden zur maganalytischen Borbestimmung benutzt. Es mug eine durch eine Nlindbestimmung festgestellte Korrektur benutzt werden, die man dadurch ermittelt, dab man reine Kiesels~ure in gleicher Weise behande]~ und vor dem Schiitteln mit dem gemisehten Aus- tauseher e inebekannte Menge Bors~ure hinzufiigt. Es wird (bei Anwesenheit yon 10 mg B) etwa 1% B zu wenig gefunden. Unter Bertieksiehtigung des Blindwertes werden im Vergleich mit bekannten Verfahren sehr gute Ergebnisse erzielt. Der Zeitbedarf betr~gt etwa 3 Std nach dem AuflSsen der Probe. - - Analyse yon (synthetischen) Stiihlen. Zu der L6sung yon Stahlproben werden eine bekannte ~enge Bors/~ure und st5rende Ionen zugefiigt. Die LSsungen werden dureh die Austauschers~ule, wie zuvor beschrieben, geschiekt. Die erhaltenen Werte sind gut. - - Das Verfahren ist nieht zur eolorimetrisehen Bestimmung yon Mikrogramm- mengen Bor geeignet. Die Analysenfehler betragen 3--5/~g bei Anwesenheit yon etwa 21/~g Bor. R. KLEI~IENT

Thallium. A. L~5I~SKY a bestimmt durch innere Elektrolyse Th~lllum(I), das sieh in Form yon Tha]lium(III)-oxyd an einer indifferenten E]ektrode (Pt) festhaftend abscheidet. Ausge]6st wird dieser Vorgang dutch die elektronenver- brauchende Reaktion PbO 2 + 4H+ + S0~2- + 2 e = PbSO 4 @ 2 H20, wodureh ein Elektronenstrom yon der r/~um]ich getrennten, mit der PbO2-Elektrode jedoeh ver- bundenen Pt-Elektrode fliegt und ]etztere positiv aufl~dt. - - Aus/iihrung. Man bringt 20 m] LSsung mit 20--30 mg T1 als Sulfat auf 50 ml, taUcht eine mit Kollo- dium fiberzogene Hfilse (~ugerer Durchmesser 2,8 cm; HShe 8,0 cm), die zu 3/t mit

1 AnMyt. Chemistry 29, 829--832 (1957). State University Park, Pa., und Univ. Pittsburgh, Pa. (USA).

2 t~2R• H. : Analyt. Chemistry 27,144 (1955), vgl. diese Z. 148, 389 (1955). - - Siehe aueh MAnTIN, J. R. u. J. R. HAYES: Ana]yt. Chemistry 24, 182 (1952); E. Sc~ffTz: Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. Hyg. (Bern) 44, 213 (1953); vgl. diese Z. 137, 372 (1953); 142, 130 (1954).

3 ~. anal. China. 12, 83--86 (1957) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) u. J. prakt. Chemie (Reihe 4) 4, 205~211 (1957). Chem.-technol. Inst. Sofia (Bulgarien).