294 Bericht: Spezielle an~lytische Methoden. Altes und frisches Insulin kann man nach W. MI~SFELD 1 auf folgende Weise unterseheiden, obschon such altes in kiihlen Raumen sufbewahrtes Insulin seine volle Aktivit~t~ bewahrt. Zu je 10 Einheiten Insulin in einem kleinen Reagensglas bringt man ein 5 mm langes Xupferstfick yon 1 mm Durchmesser, das vorher mit Xther gereinigt wurde. Weiter gibt man 2 Tropfen physiol. KochsalzlSsung zu, die tin gutes Fgllungsmittel fiir Insulin ist. Man sehfittelt einige Sekunden, wobei sich beim aRen Insulin innerhalb 1 Std sicher eine Triibung ergibt. Das ]~eagens zeigt mit frischem Insulin naeh 5---6 Std eine gelbIiehe T6nung, w~ihreud altes Insulin den milchig-trfiben Zustan4 beibehMten hat. W~rme und Lieht haben keinen EinflulL K. I~Iinsberg. Zur Wertbestimnnmg des Malariamittels Prognanil (Paludrin) CI--<~--~H-- C--~--O--~--CH in Tablet~en oder in Form der LSsung des Lactates gibt H. E. STaGe 2 ein m~Banalytisches and ein gewiehtsanalytisches Verfahren an. Zur Durch- ffihrung der volumetrischen Bestimmung versetzt man 0,8 g der zu untersuchen- den Probe mi* 30 ml Essigsgure, erwi~rmt auf etwa 80 ~ C, fiigt nach Abkfihlen 0,5 ml Indicator (0,2 g ~-Naphthol in 100 ml Essigs~ure) zu und titriert mit 0,1 n Perchlorsi~ure nach DArnEL und BnU~mlCg s bis zur Farbg!eichheit einer entspreehenden Stand~rdlSsung (Verbranch B ml 0,1 n HClO4-L6sung ). 2,90 B Prozenr der Hydrochloridverbindung -- Einwaage' Zur Durchffihrung der gravimetrisehen Bestimmung 15st man 0,5--0,7 g der zu untersuehenden Probe in 50 ml Wasser unter geringem Erwarmen, kfihlt auf 5--10 ~ und fiigt dann unter Riihren solange ammoniakalische KupferchloridlSsung (22,5gCuCls. 2 tt2Oin200mlH~O, dann Zugabe yon 100ml Nil a[D = 0,880]) hinzu, bis die BlaufArbung bestehen bleib~, hTaeh 1 Std filtriert man dureh eine Glasfritte (G 3), wgscht mi~ Ammoniak and kal~em Wasser his zum Versehwinden der Blaufarbung und trocknet bei 130 ~ C bis zur Gewichtskonstanz. ProzentgehMt Gew. des Niederschlags. 1,020. an Hydrochlorid = Einwaage Fiir die Bestimlnung des Lactates kann such die gravimetrische Methode ge- nommen werden, die genauer ist als die titrimetrisehe. E . BA]~RTICI~. Eine colorimetrische Bestimmungsmethode yon Phenylephrin (m-Oxyphenyl- methylamino~thanol) in pharmazeutischen Pri~paraten wird yon M. E. AUERBAClt 4 angegeben. Die ~ethode beruht auf der Kupplung yon Phenylephrin mit diazotier- tern p-Ni~ranilin und photometriseher ]3estimmung des erhalteIlen Azofarbstoffes. Zur Aufn~hme der Eiehkurve verdfinnt man 1--4 ml einer LSsung yon 100 mg reinem Phenylephrin-hydrochlorid in 100 ml Wasser mit Wasser auf 5 ml, versetzt jede dieser Verdfinnungen mit 1 m] 5%iger BoraxlSsung, mischt, fiigt 0,5 ml Diazoreagens zu, miseht wieder, li~Bt l0 min stehen, gibt 1 In] 10%ige ikTatronlauge zu, ffillt auf 10 ml auf und mischt im Elektrophotome~er mit einem Filter yon 495 m# gegen die reine Reagensmischung. Die Eichkm've ist eine Gerade. Diazo- reagens: Man liist 30 mg rekristallisiertes.p-Nitranilin in 2 ml 6 n Salzsgure, kfihlt in Eis, versetzt mit 0,5 ml 7%iger XatriumnitritlSsung und nach 2 rain mit 100 ml 1 Schweiz. reed. Wchsehr. 1950, 144. J. of Pharmacy 1, 391 (1949) s Angew. Chem. 1941, 374. 4 j. Amer. phurmaceut. Assoc. Scient. Ed. 89, 50 (1950).

Zur Wertbestimmung des Malariamittels Prognanil (Paludrin)

Download PDF Report

Upload
e-baertich
View
214
Download
2

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Zur Wertbestimmung des Malariamittels Prognanil (Paludrin)

294 Bericht: Spezielle an~lytische Methoden.

Altes und frisches Insulin kann man nach W. MI~SFELD 1 auf folgende Weise unterseheiden, obschon such altes in kiihlen Raumen sufbewahrtes Insulin seine volle Aktivit~t~ bewahrt. Zu je 10 Einheiten Insulin in einem kleinen Reagensglas bringt man ein 5 mm langes Xupferstfick yon 1 mm Durchmesser, das vorher mit Xther gereinigt wurde. Weiter gibt man 2 Tropfen physiol. KochsalzlSsung zu, die t in gutes Fgllungsmittel fiir Insulin ist. Man sehfittelt einige Sekunden, wobei sich beim aRen Insulin innerhalb 1 Std sicher eine Triibung ergibt. Das ]~eagens zeigt mit frischem Insulin naeh 5---6 Std eine gelbIiehe T6nung, w~ihreud altes Insulin den milchig-trfiben Zustan4 beibehMten hat. W~rme und Lieht haben keinen EinflulL K. I~Iinsberg.

Zur Wertbestimnnmg des Malariamittels Prognanil (Paludrin) CI --<~--~H-- C--~--O--~--CH

in Tablet~en oder in Form der LSsung des Lactates gibt H. E. STaGe 2 ein m~Banalytisches and ein gewiehtsanalytisches Verfahren an. Zur Durch- ffihrung der volumetrischen Bestimmung versetzt man 0,8 g der zu untersuchen- den Probe mi* 30 ml Essigsgure, erwi~rmt auf etwa 80 ~ C, fiigt nach Abkfihlen 0,5 ml Indicator (0,2 g ~-Naphthol in 100 ml Essigs~ure) zu und titriert mit 0,1 n Perchlorsi~ure nach DArnEL und BnU~mlCg s bis zur Farbg!eichheit einer entspreehenden Stand~rdlSsung (Verbranch B ml 0,1 n HClO4-L6sung ).

2,90 B Prozenr der Hydrochloridverbindung -- Einwaage' Zur Durchffihrung der

gravimetrisehen Bestimmung 15st man 0,5--0,7 g der zu untersuehenden Probe in 50 ml Wasser unter geringem Erwarmen, kfihlt auf 5--10 ~ und fiigt dann unter Riihren solange ammoniakalische KupferchloridlSsung (22,5gCuCls. �9 2 t t2Oin200mlH~O, dann Zugabe yon 100ml N i l a[D = 0,880]) hinzu, bis die BlaufArbung bestehen bleib~, hTaeh 1 Std filtriert man dureh eine Glasfritte (G 3), wgscht mi~ Ammoniak and kal~em Wasser his zum Versehwinden der Blaufarbung und trocknet bei 130 ~ C bis zur Gewichtskonstanz. ProzentgehMt

Gew. des Niederschlags. 1,020. an Hydrochlorid = Einwaage

Fiir die Bestimlnung des Lactates kann such die gravimetrische Methode ge- nommen werden, die genauer ist als die titrimetrisehe. E. BA]~RTICI~.

Eine colorimetrische Bestimmungsmethode yon Phenylephrin (m-Oxyphenyl- methylamino~thanol) in pharmazeutischen Pri~paraten wird yon M. E. AUERBAClt 4 angegeben. Die ~ethode beruht auf der Kupplung yon Phenylephrin mit diazotier- tern p-Ni~ranilin und photometriseher ]3estimmung des erhalteIlen Azofarbstoffes. Zur Aufn~hme der Eiehkurve verdfinnt man 1--4 ml einer LSsung yon 100 mg reinem Phenylephrin-hydrochlorid in 100 ml Wasser mit Wasser auf 5 ml, versetzt jede dieser Verdfinnungen mit 1 m] 5%iger BoraxlSsung, mischt, fiigt 0,5 ml Diazoreagens zu, miseht wieder, li~Bt l0 min stehen, gibt 1 In] 10%ige ikTatronlauge zu, ffillt auf 10 ml auf und mischt im Elektrophotome~er mit einem Filter yon 495 m# gegen die reine Reagensmischung. Die Eichkm've ist eine Gerade. Diazo- reagens: Man liist 30 mg rekristallisiertes.p-Nitranilin in 2 ml 6 n Salzsgure, kfihlt in Eis, versetzt mit 0,5 ml 7%iger XatriumnitritlSsung und nach 2 rain mit 100 ml

1 Schweiz. reed. Wchsehr. 1950, 144. J . of Pharmacy 1, 391 (1949)�9

s Angew. Chem. 1941, 374. 4 j . Amer. phurmaceut. Assoc. Scient. Ed. 89, 50 (1950).