Berieht: Chemische AnMyse orga.nischer KSrper. 307

and Tartrate verwendbar, ebenso zum Nachweis yon Zucker in Zitronen-

s~ure. Um Zucker in WeinsKure nachzuweisen, ffihrt man die Probe bei

gewSbnlichar Temperatur aus; der Zueker wird hierbei verkohlt~ da- gegen nicht die Weins/~ure.

2. Q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g o r g a n i s c h e r K S r p e r .

a. E lementaranal~ /se .

Zur ZerstSrung organischer Substanzen benutzt W. M i g a u 1 t 2) die Caro ' sche S~ure, die Sulfomonopers/ture 9). Fast alle organischen K6rper kSnnen durch C a r o 'sche S~ure ~) (H 2 SO~) unter 100 o verbrannt warden. Um zum Beispiel ein Streiahholz zu verbrennen, gibt man im Reagensrohr zu 30-prozentigem Wasserstoffsuperoxyd (Perhydrol) die zweifache Mange konzentrierte Schwefels~ure und wirft das Streichholz, dessen K6pfchen natfirlich vorhar entfernt wurde, hinain. Unter Er- hitzung und Schw~trzung braust die LSsung auf und wird am Ende der

Raaktion wieder wasserklar.

Aucb Fleisch, Fette und andere Substanzen, die klebrig odor schlecht in fain zerteilte Form zu bringen sind, k~nnen ohne weitares zerst6rt werden. Schwierigkeiten bereiten jedoch die Paraffine. Um Substanzverluste zu vermeiden, bringt man die etwas zerkleinerte Substanz in einen Kolben mit angeschmolzenem Ktihler und gibt konzentrierte Sahwefelsaura hinzu. Die Perhydroll6sung befindet sich in einem Tropf- trichter ohne. Hahn mit langem, dickwandigem Kapillarrohr, das durch das Ktihlrohr hindurch bis in die Schwefels~ure reicht. Die obere 0ffnung ist mit einem Druckballon verbunden, so dass man beliebiga Mengen Perhydrol in dan Kolben drficken kann. Zun~cbst erhitzt man dan Kolbeninbalt auf zirka 100 ° und entfernt die Flamme. Nachdam

die Kohlenstofffhrbung fiber Schwarz in Rotgelb tlbergegangen ist, wird, ohne zu kfihlen, langsam auf etwa 140 o erhitzt. Nach dora Abkfiblen

der L6sung entf~rbt man ganz durch weiteren Zusatz yon Perhydrol nnd abermaligem Erhitzen. ]?fir 1 g Substanz sind 2 - - 4 ccm Perhydrol und 6--12 ccm Sehwefels~ure erfordorlich.

J) Chemiker-Zeitung 84, 337. 2) Vergl. diese Zeitschrift 48, 308. ~) Ber. d. deutsch chem. Gesellsch. zu Berlin 84, 853 und 1521 und

Zeitschrift f. angew. Chemie 11, 845. 21"

308 Bericht: Chemische Analyse organischer KSrper.

Ist die Gegenwart von Quecksilber nicht st6rend, so kann durch Zusatz yon wenigen Zehntel-Grammen Quecksilber der Verbrauch an Perhydrol und Schwefelsiture bedeutend eingeschri~nkt, eine gleichmSfsige

Reaktion bei viel niedrigeren Temperaturen gew~hrleistet und eine Zer- sttirung der letzten Reste organiscber Substanz ohne wiederholte Erhitzung

erzielt werden. Die Dauer der Zersetzung betr~gt dabei stets nur wenige ~Iinuten, wahrend ohne Quecksilber etwa 30 5Iinuten erforderlich sind.

gor der Yerwendung von Bleisuperoxyd zur ]~lementaranalyse warnt H. Weyl . 1) Nach seiner Erfahrung ist Bleisuperoxyd, das beim Erwitrmen keine Kohlensiture abgibt, im Handel nicht zu haben. 5{an kann es jedoch dureh tagelanges Erwltrmen auf 280 o im ¥erbrennungs- rohr vSllig yon Kohlens~ture befreien und ein solches Produkt arbeitet

dann wochenlang vOllig zufriedenstellend. Aus noch nicht aufgeklarten Ursachen wird aber bei anderen Proben, nachdem sie kurze Zeit ein-

wandfreie Resultate geliefert haben, Kohlens~ure zentigrammweise zurtick- gehalten und zwar, ohne dass eine Bildung yon Mennige oder Bleioxyd bemerklich wird. Erhitzt man dann das 8uperoxyd starker als gewShn-

lich, so geht wieder langsam Kohlens~ure in die vorgelegte Barytl(isung fiber. Bei der Analyse nach D e n n s t e d t ~ bei der das Superoxyd jedesmal gewechselt werden soll, werden diese Erscheinungen vielleicht nicht in dem Marse bemerklieh.

Zur ]~lementaranalyse yon rasch abbrennenden ]~liissigkeiten, insbesondere solehen mit einigermafsen explosivem Charakter, bringt E. Berl 2) einen Beitrag. Man stellt sich aus feinmasehigem~ ausgegliihtem Kupferdrahtnetz dutch Umlegen um einen dieken Glasstab kleine, etwa 2 cm lange Becher her, deren Durehmesser so bemessen ist~ dass sie leieht in das vertikal gehaltene Verbrennungsrobr hineingleiten kSnnen. In diese Beeher fiillt man erst eine Schicht yon grobem, dann eine yon feinem Kupferoxyd und gliiht sie im schr~ig gestellten Kupfertiegel aus. Nach dem Erkalten im Exsikkator l~tsst man in die Becher aus einer Kugelhahnpipette je 1--2 Tropfen der zu analysierenden Flfissigkeit auftropfen. Das Gewieht der angewandten Substanzmenge ermittelt man durch Zurfickwitgen der Pipette. Nun litsst man einen Becher in das ausgeglfihte ¥erbrennungsrohr hinabgle!ten , gibt etwas grobes, aus: gegltihtes Kupferoxyd naeh, l~sst dann den zweiteu Becher folgen und

1) Ber. d. deutsch, chem. Gesellsch. zu Berlin 43, 149. '~) Zeitschrift L angew. Chemie 23, 249.