42 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

einem dicken Brei aus PbO 2 und verdfinnter Schwefels~ure geffillt ist, ein und schlieSt eine konzentrisch um die Htilse angebrachte Pt-Netzelektrode (~ 3,3 era; H5he 3,9 cm) mit dem PbO2-Brei kurz. (Die Ftillung der Hfilse kann ohne Aus- wechslung ffir 50 Bestimmungen verwendet werden. Der Reinheitsgrad der eer- wendeten I%eagentien hat keinen Einflu$ auf das Analysenergebnis.) Im Hinbliek auf eine raschere Abseheidung ist es yon Vorteil, der ProbelSsung zur Steigerung der Leitf~higkeit etwa 1 g NH4NO 3 zuzusetzen und sic auf einer Temperatur yon 60--70~ C zu halten, tPfir die angegebenen Mengen betr~gt die Dauer einer Be- stimmung etwa 45 mill. Danach wird die Pt-Elektrode sorgf&ltig zuerst mit dest. Wasser, anschlieSend mit Alkohol und Jkther gewasehen und nach Trocknen ge- wogen. Der Niederschlag ist praktisch frei yon Wasser und Sulfationen. Noch bei dem p~-Wert 1,5 ist die Abseheidung quantitativ. Ag + in bis zu 100facher Menge stSrt nicht; Untersuchungen fiber den Einflu$ anderer Ionen sind noch nicht abgeseMossen, l%eproduzierbarkeit und Genauigkeit der einfachen und rasch aus- ffihrbaren Methode sind sehr gut. NELLY KOnOPIK

Thalium(I) 1/~Bt sichkonduktometrisoh mitNatriumtetraphenyloborat bestimmen, so berichtet W. W. W~nDLX~DT 1. Zur Durchfi~hrung der Bestimmung bringt man 5--10 ml der T1NO3-LSsung (2 g/l) und 10 ml Wasser in die Leitf/~higkeitszelle, ffigt aus der Bfirette eine LSsung yon 10 g ~Natriumtetraphenyloborat/1 in Anteilen yon 0,2--0,5 ml zu und miBt nacli jedem Zusatz die Leitfahigkeit, die sich bis zum J~quivalenzpunkt kaum ~ndert, danu aber rasch ansteigt. Der J(quivalenzpunkt ergibt sich als scharfer Schnittpunkt der beiden Geraden. Es kann auch in verdiinnt essigsaurer LSsung gearbeitet werden. Verf. hat noch 10 mg Thallium als Thal- lium(I)-nitrat in 5 ml LSsung bestimmen k6nnen. Die gefundenen Werte liegen etwas hSher als die berechneten aber noch innerhalb der Fehlergrenzen yon • 2 %. Der Einflul~ sndcrer Metallionen wurde nicht untersucht. K. BRODERSE~

Analyse von mit 14C markiertem Cyanid. J. D. MoY~n und H. S. ISE~LL 2 be- sehreiben zuns eingehend die Herstellung yon 1~C markierten Alkalicyaniden aus markiertem Bariumcarbonat nach dcr Methode yon SIX~IA u. Mitarb. ~. An- sehlie•end berichten sic fiber die Analysenmethoden fiir das markierte Cyanid. Man bestimmt die Gesamtaktivits des Pr~parates, die auf das Cyanid entfallende Ak- tivit~t und die spezifische Aktivit~t. Die Gesamtaktivit&t wird durch die Bindung des Cyanids an Glucose in einem stark alka]isehen Milieu bestimmt. Die Messung der Aktivit~t erfolgt in einem ffir die Bestimmung yon flfissigen, radioaktiven Pr&- paraten eingeriehteten fensterlosen Methanz~h]er. Die Bestimmung der Gesamt- aktivit~t kann auch erfolgen, indem man das Cyanid mit einer a]kalischen Perman- ganatlSsung oxydiert, das entstandene 1~C02 in Athylenglykol 15st und in dem Methanz&hler die Aktivit~t bestimmt. Zur Feststellung der auf das Cyanid entfallen- den Aktivit~t erhitzt man die Probe mit Ameisens~ure, verdampft zur Trockne, nimmt den Rfiekstand in Formamid auf, mi{~t seine Aktivit&t und zieht yon der Gesanltaktivit&t ab. Die spezifisehe Aktivit~t des Cyanid-Pr~parates kann nach der Glucose-Methode bestimmt werden, indem eine bekannte Menge Glucose vorgegeben und dann die Aktivit&t des daran gebundenen 14C gemessen wird. Genaue Aus- ffihrungsbestimmungen ffir die MeBmethoden sind im Original enthalten.

H. Mi~nzEL

1 Chemist-Analyst 46, 8 (1957). Techn. Coll., Lubbock, Tex. (USA). 2 Analyt. Chemistry 29, 393--396 (1957). Nation.Bur. Standards, Washington D.C. 3 SIXMA, F. L. J-., H. HEnDRIKS, •. HELLE, U. HOLLENSTEIn U. I~. VAn LING:

l%ecued Tray. ehim. Pays-Bas 78, 161 (1954).