300 Bericht: Spezielle analytische Methoden

geeigneten l~eferenzelementes zur Vermeidung dieser Einflfisse umgeht R. A. Jo~Es x, indem er die K~-Strahlung eines lest in die Probenkammer eingebauten Eisen- st~bchens als l~eferenzintensit~t nimmt. Den optimalen Abstand dieses Eisenstabes vom Mylarfenster der Kammer hat der Verf. an Benzinen mit extrem untcrschied- lichen Absorptionskoeffizienten experimentell ~estge]egt. Zur Analyse benutzt der Verf. ein Noreleo ~6ntgenspektrometer mit einer FA60-1~SntgenrShre, die bei 55 kV mit 45 )Silliamp. betrieben wird, und einem Lithiumfluoridkristall. Die Strahlung wird mit einem Scintillationsz/~hler gemessen und dureh einen nach- geschalteten Differentialdiskriminator wird sowohl der Untergrund erheblich reduziert als auch die yon der Manganstrahlung nicht aufgelSstc Strahlung der Brom K~-Linie der zweiten Ordnung unterdrfiekt. Der Verf. hat naeh dieser Mcthode eine Eichgerade ffir den Bereieh yon 0,1--1,0g Mangan/Gallone ( ~ 26--260 rag/l) aufgestellt. Zur Herstellung yon Eiehproben wurdcn zu additiv- freiem Benzin bckannte Mengen Mangannaphthenat zugcgeben.

Analyt. Chemistry 81, 1341--1344 (1959). Ethyl Corp., Detroit, Mich. (USA). F. l~os~D~n~

Die Trennung yon Lignosulfonsiiuren und Kohlenhydratsulfonsiiuren aus den Sulfitlaugen der Zellstoffverarbeitung kann nach M. N. CYrI~CA und I. M. B~A- ~OVA ~ dureh F/~llung der Lignosnlfons~uren bei p~ 0,1--6,5 als Kobaltammin- Komplexsalze erfolgen. Als Fiillungsmittel werden [Co(NH3)6]C13 und [Co(NH3)e] (NOa) 3 verwendet, wobei die Lignosulfons&uren als freie S~uren oder Salzc in der LOsung vorliegen kSnnen. Aus den Komplexsalzen kOnnen die freien S/~uren dutch LSsen des Niederschlages in Alkali und Kationenaustausch mit Ionenaustanschern dargestellt werdcn.

1 ~. prikl. Chim. 82, 166--173 (1959) [l~ussisch]. Zentrales Wiss. Forsch.-Inst. f. Papier (UdSSI~). It. INIESWA~D

Analyse yon Talliilen und Tallharzen. 1~. HERRLINGER 1 berichtet zusammen- fassend fiber die zur Zeit gebr/iuchlichen Untersuehungsverfahren fiir TallSle und Tall- harze. Bei TallSlen werden chemisch bestimmt: S&urezahl, Verseifungszahl, Harz- s~uren, Fettsauren, Unverseifbares, poly-ungesKttigte Si~uren, ges/ittigte Fett- s/~uren, 01s/~ure und Jodzahl; yon physikalischen Werten kommen in Frage: Farbe, Feuchtigkeit, spez. Gewicht, t~e~raktion, Viscosit~t, Flammpunkt, Fliel~punkt, Trfibungspunkt und Titer. Bei den Harzen werden chemisch bestimmt: S&urezahl, Verseifungszahl, ttarzs~urcn, Fetts/~uren, Unverseifbares, Asche, Eisen, Abietin- si~ure nnd Dchydroabietinsi~ure; die physikalisch zu bestimmenden Werte sind: Farbe, H/s optische Drehung und Erweiehungspunkt. Die ffir die einzelnen Punkte m5glichen Verfahren werden kritiseh besprochen. Da der Harzgehalt der TallSle besonders interessiert, sind fiir dessen Bestimmung ausffihrliche Beispiele sowohl fiir rohes TallS1 als auch ffir destilliertes und gcreinigtes Tall51 aufgeffihrt. Neben automatischen, potentiometrischcn Titrationen wird eine andcre Titrations- methode beschrieben, bei der 40 g Fetts~uren in Methanol gel5st und mit Schwefel- s~ure am ~fickflu$ kfihler gekocht werden. Nach Abkfihlung wird J~ther zugesetzt, die Minerals&uren werden mit SalzlSsung extrahiert und die im ~ther gelOsten Harzs~uren kSnnen dann titriert werden. Auch eine Veresterungsmethode wird erl~uter~. Bei dem Harzanteil spielt die Bestimmnng der ~'ettsauren eine be- deutende l~olle. Hierbei kommen noch H/~rteprfifungen in Frage. Die Ausdehnung der Untersuchungen auf spektrographische (I1% und UV) Methoden und Gas. chromatographie wird vorgeschlagen.

1 j . Amer. Oil Chemists Soe. 36, 119--124 (1959). Arizona Chem. Comp., Panama City, Florida (USA). B. I~OSS~A~