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Anwendung des unterschwefligsauren Natrons zur Trennung des Kupfers vom 0admium.

Yon G. u

(Vorgelegt in der Sitzung am 16. December 1880,)

Das unterschwefligsaure Natron wurde schon zu wieder- holten Malen in der analytischen Chemie als Mittel zur Trennung und Bestimmung yon Metallen vorgesehlag'en. V o hi I grtindete auf alas Verhalten desselben zu Arsen, Antimon und Zinn eine Methode zur Trennung des Arsens und Antimons vom Zinn; F l a j olot 2 empfahl dasselbe Salz zur Bestimmung des Kupfers und wandte es aueh zur Trennung dieses Metalles yon allen aus saurer L~sung" dutch Schwefelwasserstoff nicht f~llbaren Metallen an. Naehdem das Verhalten des unterschwefligsauren Natrons zu Cadmiumsalzen ebenfalls schon lang'ere Zeit gut bekannt war, muss es beinahe auffallen, dass noeh keine Versuche angestellt wurden~ Kupfer und Cadmium aus ihren Ltisung'en mit Hilfe dieses Salzes zu scheiden. Nach meinen Versuehen ist die Tren- hung" sehr leieht ausftihrbar und gibt, wie aus den Analysen ersiehtlich ist, sehr befriedig'ende Resultate. Man verf~thrt folg'en- dermassen: Die verdtinnte sehwefelsaurc oder salzsaure Liisung tier beiden Metalle wird mit soviel untersehwefligsaurem Natron versetzt, dass sie vollst~indig entfarbt ist und sodann zum Kochen erhitzt, wobei das Kupfer als sehweres schwarzes Kupfersulfiir sich abseheidet. Wurde kein zu g'rosser [)berschuss des Fiillung's- mittels zug'esetzt, so ist die nber dem Niedersehlage befindliehe FlUssigkeit naeh 3 bis 5 Minuten dauerndem Kochen klar; sollte sie jedoch yon ausgesehiedenem Schwefel sehr triibe erseheinen, so koeht man so lang'e, bis der letztere sich mit dem Kupfersulfitr

Ann. Chem. Pharm. 96. 240. Journ. f. prakt. Chem. 61. 105.

Anwendung des unterschwefiigsauren 51atrons etc. 953

zusammengeballt und die Fliissigkeit sich gekli~rt hat; sodann filtrirt man ab~ wascht den Niederschlag gut aus~ trocknet und gliiht ihn mit Schwefel gemengt im Wasserstoffstrom. Das Filtrat, welches nun alles Cadmium enthi~l L wird nach Zusatz yon etwas Salpeters~ure uuf dem Wasserbade auf einen kleinen Rest ein- gedampft~ der RUckstand mit Wasser verdtinnt, filtrirt und aus dem Filtrate das Cadmium auf iibliche Weise dutch F~llung als Carbonat bestimmt. Oder die yon Kupfer befreite LSsung wird mit Ammoniak und Schwefelammonium versetz L auf dem Wasser- bade digerirt, filtrirt und das Sehwefelcadmium nach dem Aus- waschen in Salzs~ture gelSst; die salzsaure I, Ssung wird auf dem Wasserbade zur Trockne verdampft, der Riickstand in Wasser aufgenommen~ die Liisung filtrirt und nun das Cadmium entweder durch F~tllung als Carbonat oder als Sulfid bestimmt. Als Be]ege mSgen tblgende Analysen dienen:

1. 1"2885 Grin. krystallisirtes CuSO~ und 1"0667 Grin. wasser- freies CdSOa gaben 0"4102 Grm. Cu~S und 0.6558 Grin. CdO (berechnet wurden 0"4106 Grin. Cu~S und 0"6564 Grm. CdO).

2. 1"0997 Grm. krystallisirtes CuSO~ und 1"4855 Grm. CdSOa gaben 0"3506 Grm. Cu2S und 0"9135 Gnn. CdO (bereehnet Cu2S = 0"3501 und CdO ~--- 0'9141).

3. 0"9518 Grin. krystallisirtes CuSO 4 und 0'7830 Grin. CdS04 gaben 0"3042 Grin. CuzS und 0'4829 Grin. CdO (berechnet Cu~S = 0'3030 und Cd0 ~--- 0"4818).

4. 0"6716 Grin. krystallisirtes CuSOa und 2"4523 Grin. CdSO 4 gaben 0"2147 Grin. Cu2S und 1"7068 Grin. CdS (bereehnet Cu2S = 0"2138 und CdS -~- 1"6982).

In folgenden Analysen wurde nut das Kupfer bestimmt und das Cadmium im Filtrat nieht weiter berticksichtigt:

5. 1"0192 Grin. kryst. CuSOa gaben Cu~S = 0"3254 Grm. (berechuet Cu~S ~--- 0"3245 ,, )

6. 1'3950 Grin. kryst. CuSO 4 gaben Cu2S ---~ 0"4434 , (berechnet Cu~S ~ 0-4441 , )

7. 1"2429 Grin. kryst. CuSO 4 gaben Cu~S ~ 0.3946 , (bereehnet CurSe--- 0"3957 , )

~. 2"5294 Grin. kryst. CuSO,~ gaben Cu2S ~ 0.8040 , (berechnet Cu~S ~ 0"8052 , )

954 Vortmann. Anwendung des unterschwefligsauren Natrons etc.

Berechnet man zur besseren Ubersicht die gefimdenen

Werthe auf Procente der berechneten, so erh~tlt man folgende

Zahlen:

99"90 pCt. und CdO-~- 99"91 pCt. 1. Cu2S

2. Cu2S - - 1 0 0 " 1 4 ,

3. Cu~S = 100"39 ,.

4. Cu~S = 100"42 ,,

5. Cu2S = 100"27 ,

6. Cu~S = 99"84 ,

7. Cu~S = 99"72 ,,

8. Cu2S = 99"85 ,

, CdO---~ 99"93 ,,

,, CdO = 100'23 ,,

, CdS = 100"50 ,

Zum Schlnssc bemerkc ich nocb, dass die Trennung in

schwefelsaurer LSsung' leichter und sichel'er auszuftihren ist, als

in salzsaurcr und dass man den Niederschlag" yon Kupfersulfiir

sehr sor~fiiltig" auswaschen muss~ da sonst das Filter nach dcm

Trocknen brtichig" ist.

W i e n , im December 1880.