454 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden

der BlindlSsung fiillt man so viel einer AluminatlSsung (0,625 g AlcOa + 10 g N%CO~; nach dem Aufschlul~ auf 250 ml verdtinnt), wie dem Aluminiumgehalt der Probe entspricht, mi t 4~ SodalSsung auf 25 ml anf und verfahr t welter wie oben beschrieben. I s t der Gehalt an AI vSllig nnbekannt , so verwendet man 8,5 ml der AluminatlSsung. -- In gleieher Weise werden unter Zusatz entsprechender Mengen an AluminatlSsung anch die Eichl6sungen bereitet. - - Zur Darstellung der Beagensl6sung r i ihr t man 0,2 g Rhodamin B 1 Std mit 950 ml Wasser, verdfinnt im Mel~kolben zum Liter und filtriert. Man setzt mehrere LSsungen gleichzeitig an und mischt sie; in dunkler Flasche sind sie mehrere Wochen haltbar.

Analyst 83, 516--522 (1968). Geol. Survey, En tebbe (Uganda). G. DUNK

Eine Anzahl modernerer Methoden zur raschen Best immtmg der Kieselsiiure in nati ir l ichen Silicaten, wie Feldspiiten, Kaolin, Ton, Chamotteerden, wurde yon I. A. VOI~OVITC~ I kritisch gepriift. Die gravimetrischen Verfahren yon J.A. B~ABSO~ und Mitarb. ~, M. An~_~-D und J. BmZTHOUX 3 und das vohmetrische yon H. i~. WILSO~ ~ zeigten etwas zu grol~e Sehwankungen. Bessere Werte wurden mit der volumetrischen Bes~immung yon I. SAJ65, der gravimetrisehen yon P. LO~GVET und L. BURGLEN 6, der colorimetrischen yon W. E. BU~TI~G 7 und der spektrographischen yon A. M. MoI~A~D und L. KIEIIL s erhalten. -- Die yon LO~GUET und BURGLEN ffir Zementanalysen ausgearbeitete Methode, bei der SiO 2 mit Salzss abgesehieden wird, wurde etwas abgei~ndert, um anch die oben erw~hnten 1Viineralien analysieren zu kSnnen. -- Ausfiihrung. Man schlietlt 0,5--1 g der Probe mit 4 - -5 g KNaCO 3 auf, lSst in einem Pyrexgeft~l~ mit 150--200 ml warmem Wasser und 25 ml konz. Salzs~ure, dampft auf dem Wasserbad ein, n immt mit 35 ml konz. Salzs~ure auf, kocht 6 rain und gibt schliel~lich 2 ml konz. Salzs~iure und 15 ml Wasser dazu. Dann versetzt man die LTsung bei 50~ mi t 10--12 ml 3~ GelatinelSsung, rfihrt urn, filtriert nach 5 rain, wt~scht 5 - -6 rea l mi t einer 60 ~ 70~ warmen LSsung, die 2 ml konz. SMzs~ure und 2 ml der Gelatine- 15sung im Liter enth~ilt und w~tgt nach dem Veraschen und Gliihen. Zur Prfifung auf Reinheit raucht man den I~iickstand mit 5- -10 Tropfen 50~ Schwefels~iure und 20 m] Flul3s~ure ab.

1 Chim. analytique 40, 332--339 (1958). Centre l~at. d 'Etudes et Rech. C6ra- miques (Frankreieh). -- ~ Analyt. Chemistry 20, 504 (1948). - - ~ Anal. chim. Acta (Amsterdam) 8, 510 (1953); vgl. diese Z. 145, 59 (1955). - - ~ Analyst 74, 243 (1949); vgl. diese Z. 131, 372 (1950). -- 5 Acta chim. Acad. Sci. hung. (Budapest) 6, 233, 243 (1955); vgl. diese Z. 152, 240 (1956); 158, 128 (1956). -- ~ Rev. Mat6r. Construct. (Paris) 1955, 474. - - ~ Ind. Engng. Chem. anal. Edit , 16, 612 (1944); vgl. diese Z. 144, 395 (1955). - - s Bull. Soc. frang. C6ram. 1955, 3. G. D~CK

~- Bei der Thorium- und Uranbes t immung in Sandsteinen empfehlen V. I .Kvz- ~ c o v , G . I . MALOFEP.VA und I. V. NIKOL'SKAJA ~ das Aufschlutlverfahren mit S~ure. !VIan ffillt 1 g der feingepulverten (200 mesh) Silicatprobe in eine Ampnlle, spfilt mi t 10 ml Salzsgure (I) 1,19) nach (bei Gegenwart yon Carbonaten wird das AufhSren der C02-Entwieldung abgewartet), dann sehmelzt man zu, wobei darauf zu aehten ist, dab das Glas wenigstens 2--3 mm dick ist und keine Kratzer enthMt. Die Ampulle wird in eine Eisenschutzhiille gebraeht und danaeh im Troekenschrank bei 180--200 ~ C 2 Std erhitzt. Nach dem 0ffnen der erkal te ten Ampulle bes t immt man das Thorium eolorimetrisch mit Arsenazo, das Uran nach dem Luminescenz- verfahren.

i Zavodskaja Laborat. 24, 1178--1179 (1958) [Russisch]. Vernadsky-Inst., Akad. Wiss. UdSSR. A.v. WIL~RT