3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 397

mit 1,2-naphthochinon-4-sulfosaurem ~ t r i n m gut brauchbar. Mit Hilfe dieser Reak- tion kSnnen 20#g Piperidinhydrochlorid in 10 mg I photometriseh bestimmt werden.

Magyar K4miai Foly6irat 64, 10--16 (1958) [Ungarisch]. (Mit dtseh. Zus.fass.) K6bs GySgyszerhrugy~r, Budapest. J. P L ~ K

Nemural Itoechst [Verbindung yon 1 Mol. 4-Hydroxy-3-aee~ylaminophenyl- arsonsAure mit 1 Mol. Areeolin (Methylester der N-Methyltetrahydropyridin-fi-car- bons~iure)] kann naeh L. ~AFA~iK 1 mit Pereh]orsiiurelSsung in EisessiglSsung t i tr iert werden. - - Aus/iihrung. Etwa 50 mg Xemural werden mit einer minimalen Wassermenge versetzt, ]eicht erw~rmt und dann nach Zusatz yon 15 m] Acet- anhydrid unter dem l~iiekflul]kiihler 5 min vorsichtig gekocht. Nach dem Abkiihlea werden 10 ml Eisessig zugegeben und mit 0,05n Perchlors~urelSsung (Eisessig als LSsungsmittel) wird entweder visuell gegen Kris~a]lviolet als Indicator oder pgtentio- metriseh titriert. Zur Untersuehung yon Tabletten wi~gt man eine etwa 150 mg ~N'emural entspreehende Menge der rein pulverisierten Probe ab, ]Sst in 2 ml Wasser unter Erwi~rmen und verf~hrt welter wie oben mit dem Untersehied, dal~ man 20 ml Acetanhydrid und 15 ml Eisessig zusetzt. 1 ml 0,05n Perehlors~ure entsprieht 0,00776 g Arecolinbase.

~eskoslov. Farmae. 7, 16--17 (1958) [Tsehechisch]. (Mit russ., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle Prag. Z. S~EJSX~L

Urombral ]~Bt sieh nach L. FEu I polarographisch bestimmen, da Jod- methansulfons~ure eine Reduktionsstufe liefert. Ihr Halbstufenpotential wird yon - -0 ,92 V in saurer LSsung bis nach --1,05 V in 1 n Natronlauge verschoben. Die StufenhShe ist in 1 n Natronlauge mit 0,02~ Gelatine sogar fiber den weiten Konzentrationsbereich 10 -4 bis 5 . 1 0 -2 m d e r Konzentration linear proportional

1 Studii Cercet/~ri Chim. (Cluj) 7, 69--76 (1956) [l~um~niseh]. (Mit franz. Zus.f~ss.) Lab. industriei chimieo-farmaeeutice, Cluj (l~um~nien). K. C~usE

Das 1-(4-tIydroxyphenyl)-l-hydroxy-2-n-butylamino-it thansuliat (Vascular) wird yon J . BLA~EK 1 bromometrisch bestimmt, wobei 1 5~olekiil des Vasculats 8 Bromatome binder. - - Aus/i~hrung. man 15st 25--50 mg Vascular in 10 ml Wasser, gibt 25 ml 0,1n KaliumbromatiOsung, 1 ml 25~ Salzs~ure und 1 g KBr zu, versehlieBt raseh, li~B~ 10 rain im Dunkeln stehen, setzt dann 1 g K J (gel6st in 1 ml Wasser und 9 ml ~thanol) zu und ti tr iert nach 2 rain mit 0,1 n Natriumthiosulfat- lSsung unter Verwendung yon St~rke als Indicator. 1 ml 0,1n KBrOa-LSsung en~- spricht 6,458 mg Vasculat (C12H190~Ne �9 H~SQ) . Der Verf. maeh~ darauf aufmerk- sam, dal3 in der Zeit, als diese Arbei~ gedruekt wurde, yon A. Aw~ und It . STOn~- ~ 2 ein i~hnliehes Verfahren empfohlen worden ist.

1 ~eskoslov. Farmac. 7, 25--26 (1958) [Tseheehisch]. (Mit russ., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle Prag. - - 2 Pharm. Zentralhalle Deutschland 96, 371 (1957); vgl. diese Z. 162, 212 (1958). Z. STEJSKAL

0xytetracyclin~ Tetracyelin. Im Ansehlul~ an frfihere ~i t tei lungen fiber die colori- metrisehe Bestimmung yon Tetracyclinen unter Verwendung yon Thorium(I V)-salz- 15sung als Farbreagens 1 empfehlen T. SAKXGVC~, K. TAGVCn~ und A. SVZUKI 2 zur Bestimmuny von Oxytetracyclin die bereits ffir die Chlorverbindung angegebene ~ethode. Oxytetracyclin reagiert mit Thorium(IV)-salzlSsungen in sehwach saurer LSsung (pg 3,6--4,4) unter Bildung einer Komplexverbindung mit dem Absorptions- maximum bei 390 m,u. Der molare Extinktionskoeffizient ist mit 23300 angegeben. Im Konzentrationsbereich yon 2--20/~g Oxy• ist das Beersehe Gesetz