156 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden,

saure werden L5sungen mit B~Oa-Gehalten yon 0,005--0,03 mg erhalten, mit einem Intervall yon 0,005 rag. Zn 15 ml schwefelsaurer CarminlSsung werden je 1 ml el~t- spreehende Standardl6sung gegebem Die SkMa kann naeh 12 Std zum Farbver- gleieh verwendet werdem A. TF~o~IMow.

Der $chnellnachweis yon Blei in Zinkweill naeh F. L. HAhN 1 (Zn ergibt in stark ammoniakaliseher L5sung mit geringen Mengen H2S keinen Niedersehlag, w/~hrend Pb sof0rt reagiert) wird yon H. F~ASCnKA 2 dureh Verwendung yon Thio- acetamid vereinfaeht. Die Anwesenheit yon Bleispuren zeigt sich sofort durch Sulfidbildung an, mit der Ausf~llung yon Zinksulfid ist je naeh Konzentration erst naeh einigen min bis zu einer ~ Std zu reehnen. - - Arbeitsvorschri#. Je naeh Pb-Gehalt werden 5--50 mg Zinkweig in 2--3 Tropfen verdfinnter Salzsi~ure (wenn nStig unter Erwgrmen) gelSst. Man kiihlt ab, gibt konz. Ammoniak ira Oberschug und 4 ~ 5 Tropfen einer 2%igen, wi~Brigen ThioacetamidlSsung zu, worauf bei Anwesenheit yon Pb sofort eine braune bis sehwarze F~rbung (bei grSBeren Pb- Mengen sehwarze Floeken) auftritt, w~hrend ZnS erst nach lgngerer Zeit ausfgllt.

H. SCn~IDT.

Zur sehnellen Feststelhmg der Aktivit~it eines SUicium-Almninium-Craek- katalysators sehlagt C. J . PLANK a die 1Ressung des pE-Wertes einer Ammonium- acetatlSsung vor, die 24 Std mit 2,5 g Katalysator bei 25 ~ C =t= 2 ~ gestanden hag. Der resultierende p~-Wert ist eine lineare Funktion der katalytisehen Aktivitat und der Oberfli~che des Katalysators. Es stSren alle Ionen (z. B. Ni+§ die zum Ionenaustausch mit den absorbierten NH4+-Ionen ffihren kSnnen. Ffir die Messung der katalytisehen Aktivitat yon Silicium-Zirkon- und Sflicium-Thoriumkatalysa- toren, die nieht hydrolysieren, laBt sich die Nethode ebenfalls verwenden, nieht dagegen fiir Silieium-Magnesiumkatalysatoren. - - Aus/i~hrung. Die Katalysator- probe wird auf eine 6--16-MasehenkorngrSBe gemahlen. (Ffir kleinere Teilchen, die bei der sozusagea flfissiger~ Anwendung des festen Katalysators verwendet werden, erreieht die Methode eine sehnellere Einste]tung des pH-Werts.) 2,5 g werden in einen 50 ml-E~LEN~E:~E~-Kolben eingewogen und 25,00 m] einer 0,100 n Ammoniumacetatl5sung dazu pipettiert. Nun halt man alles ffir 24 Std bei 25 ~ • 2 ~ C, schfittelt danach 15 rain bei 25 ~ • 2 ~ C und filtriert. Je tz t bestimmt man bei 25 ~ C den pmWert des Filtrates mit einer Glaselektrode. Die Ammoniumacetat- 15sung sell einen p~-Wert yon %00 ~ 0,03 zeigen. Gegebenenfalls muB man durch Zugabe yon Ammoniak den riehtigen Wert einstellen. K. B~ODERSEN.

Zur qua~ti t~tivenBestimmungwaschaktiver Substanzen gibt It . STi)~PEL 4 eine Ubersicht fiber die zahlreiehen in den letzten Jahren bekanntgewordenen Methoden. Wahrend zur Analyse yon Fetts~ureseifen zuverl~ssige Methoden seit langem be- kannt sind, maeht die Untersuehung der grogen Zahl synthetiseher Waschmittel mit zum Teil ziemlieh versehiedener Konstitution in manehen Fi~llen immer noeh Schwierigkeitem Von den in der Literatur vorgeschlagenen Methoden ]assen sich v ide zu Gruppen mit gemeinsamen Merkmalen, wie die Extraktions-, die Spalt- und die Titrationsmethoden zusammenfassen. - - Bei den Extraktionsverfahren wird mit passenden L6sungsmittetn (bzw. Gemischen) der wasehak~ive organisehe Bestandteil yon den unlSslichen anorganisehen ]~egleitstoffen abgetrennt und so in Substanz gewonnen. Naehteilig sind die geringe Genauigkeit (:k 0,5%) und der

Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 4, 453 (1950); vgl. diese Z. 13~, 152 (1951/52). Fet te und Seifen 54, 558 (1952). Entw.-Lab. Fa. A. Zank] S5hne, Graz-G5sfing. Analy~. Chemistry 24, 1304 (1952). Soeony-Vaeuum Oil Co., Inc., Paulsboro,

N. J . (USA). Chemiker-Ztg. 76, 252 (1952). Seifenfabrik Hoehdorf (Sehweiz).