398 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 178

auf folgende Verunreinigungen: AI, B, Be, Cd, Bi, P, Co, Ni, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Sb, V, Zn, Mg und Ca. Gallium wird als Bezugselement verwendet. 0,1 ppm Cd und 0,2 ppm B kSnnen bestimmt werden.

1 Jap. Analyst 9, 81--86 (1960) [Japanisch]. (lXTaeh engl. Zus.fass. ref.) Atomic Res. Inst. (Japan). J. VAN CALKER

Die Oberfliiehenaciditiiten yon Wolfram- und Molybdiintrioxyd hat M.L. FREED~N I durch potentiometrische Titration mit 0,1 n Natronlauge, die 3 m an Natriumnitrat ist, bestimmt. Der Verf. hat 0,5 g W03 bzw. 0,25 g MoO 8 in 50 ml neutraler 3 m NatriumnitratlSsung suspendiert, mit der obengenannten LSsung in 0,2 ml-Sehritten titriert (wobei der pE-Wert dann abgelesen wurde, wenn dieser innerhalb 1 min auf 0,02 Einheiten genau blieb) und festgestellt, da9 die Oberflachen- aeidifat des in einer Raumnefzstruktur kristallisierenden WO 3 yon Kristallbau- fehlern abhangig ist, wahrend das im Schichtengitter kristallisierende MoO 3 keine merkliche Oberfl~ichenacidit~t zeigt.

1 Analyt. Chemistry 82, 637--639 (1960). GenerM Eleetr. Co., Cleveland, Ohio (USA). KL• BRODERSEN

Die Bestimmung sehr geringer Mengen Propadien und Propin in Craekgasen, insbesondere in einem Propan-Propylengemiseh mit bis zu 0,50/0 C~-Kohlenwasser- sfoffen gelingt G. HEVSCI~KEL, J. WOLNY und S. SKOCZOWSKI 1 gaschromatographisch in einem Zweistufenverfahren. Dabei wird das Gasgemisch an einer SiliconSlkolonne vorgetrelmt, die inferessierende Fraktion mit flfissigem Stiekstoff ausgefroren und nach verlustfreier ~Tberfiihrung an einer Diathylformamidkolonne endgiiltig auf- getrennt. Die Auswertung der Chromatogramme erfolgt durch Flaehenvergleich mi~ einer in bekannter Menge (1~ hinzudosierten Komponente (z. B. n-Butan oder trans-n-Buten-2). Es wird vorausgesetzt, dal~ ffir Propadien und Propin die gleichen Flachenfaktoren gelten wir ffir Propan. 100 ppm der gesuchten Komponenten sind mit einer Genauigkeit yon :J= 20o/0 bestimmbar, die 1Naehweisgrenze liegt bei jeweils 5 ppm. In 2 Tabellen sind die relativen Retentionszeiten (Propylen ~ 1,00) ftir die beiden S~iulenfiillungen angegeben, ebenso ein Bloekschaltbild der Versuchsanord- nung. Die Versuchsbedingungen im einzelnen sind:

Gergt Dosierte Gasmenge S~ulenmaterial

L~nge (m) Innendurehmesser (ram) Triigergas Druck (atii) Temperatur (~

Heptach]orpropan und maven geeignet.

Beckman GC-2 36 ml 250/o SiliconS1 auf Sterchamol

8 4

H2 2,1

20

Iminodipr opio dinitril als

Perkin-Elmer 154 B

20~ Diathylformamid auf Sterchamol

8 5

H~ 0,8

20

Sgulenfiillungen sind gleicher-

1 ErdS1 u. Kohle 13, 98--99 (1960). Esso Raffinerie, Hamburg-Harburg. ]~. BANK~ANN

MineralSle. Die Zusammensetzung von Roh61en kalm nach R. L. !VJ:ARTIN und J. C. WINTERS 1 besonders schnell und genau gaschromatographisch bestimm~ werden. In einem System aus einer Vortrennkolonne und 3 Analysenkolonnen zur Fein- auftrennung kSnnen alle Verbindungen mit 2--7 C-Atomen getrennt und bestimmt werden. Die Vortrennkolonne ist etwa 90 cm lang und enth~lt 18~ Apiezon L