1962 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 347

und die erste Portion des Filtrates verworfen. Der Rest des Filtrates wird in einer 1 cm Kiivette gesammelt nnd bei 565 nm photometriert. Die l%esultate werden aus der Eichkurve abgelesen.

1 ~. anal, Chim. 16, 422--425 (1961) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Lomonosov Staatsuniversit~it, Moskva (UdSSR). J. MALIZCOWSr~I

Die spektrographische Bestimmung yon Gallium und Indium mit Extraktion behandeln J. MII~CZEWSXI, H. ~V[ALESZEWSKA und T. STECIAX 1. Die genannten Elemente sollten in sehr klehnen Gehalten in Erzen und Mineralien bestimmt werden. Deshalb mui~te eirt besonderes Anreieherungsverfahren ausgearbeitet werden. Die Aufarbeitungsmethode der Analysenmateri~lien richtete rich naeh deren Zusammen- setzung. Erster Schritt war immer LSsen tier Substanz znr Gewinnung einer salz- sauren LSsung, die zum Abtrennen des Eisens mit ~-Nitroso-fl-naphthol behandelt und mit Chloroform extrahiert wurde. Dieser Extrakt wnrde mit Wasser ausgeschfi~- telt, die w~i~rige Phase eingedampft, d~raus der 13berschu~ an organischer Substanz mit Salpeters~ure und Perchlors~ture oxydiert und der Rest in einer kleinen Menge Wasser mi~ 1 ml Oxin in salzsaurer LSsung behandelt. Dann wurde auf p~ 3,2 gepuffert und die LSsung mit 10 ml 8-tIydroxychinolin in Chloroform extrahier~. Der Extrakt wurde tropfenweise in bekannter Menge zu Graphitpnlver mit 0,1~ Co hinzugegeben und auf Kupferelektoden im Gleichstromabreil~bogen mit ttber- lagertem Feui3aerfuaken bei 6 A spektrographisch aufgenommen. Analysenlinien- paare fiir die quantitative Auswertung der Spektren dnrch Eiehkurven nach dem iibliehen Verfahren mit Co als Bezugselement und Standardproben rind Ga 4032,98/Co 3952,3 und In 4101,77/Co 3952,3 A. Die Nachweisgrenze betrug ffir beide Elemente 3 �9 10 -~ sg/ml Extrakt. Der Variationskoeffizient betrug 6,2 bzw. 6,5 ~

1 Acta chim. Acad. Sci. hung. 28, 91--102 (1961). Dpt. Analyt. Chemistry, Inst. Nucl. l%es., Pol. Acad. Sci., Warschau (Polen). J. vA~ CAL~:E~

Die Besfimmung yon Gallium mad Germanium naeh der R6ntgenfluoreseenz- methode beschreiben A. N. GLOTOVA U. ~. F. LosEr 1. Das Fluoreseenzspektrum wird mit~ einer Wolfram-Anode angeregt. Die Spannnng der RSr~tgenr5hre is~ 40 kV, die Stromst~rke 10 mA. Die Intensit~t der Analysenlinien Ga K~ 1 und Ge K~ 1 wird durch eine Seintillationseinrichtung registriert. Man verwendet einen guSeren Standard. Die Empfindlichkeit betr~gt 0,007--0,07~ fiir Ga und Ge in Abh~ngig- keit yore AbsorptionsvelmaSgen der zu analysierenden Probe. Es ist mSglich 15 bis 20 Bestimmungen an einem Arbeitstag auszufiihren.

1 Zavodskaja Laborat. 27, 1107--1109 (1961) [gussisch]. Wiss. forseh. Inst. seltener Metalle, Irkutsk (UdSSR). J. MALI~OWSY~

Mikrogrammengen Cyanid bestimmen G. V. L. I~. Mvn~r m~d T. S. V~s- WA~T~L~ ~- colorimetriseh, indem sie es naeh Umwandlung in ein Halogencyan mi~ Barbitursaure und Pyridin kondensieren. Das yon E. Assays und H. G ~ s c g _ ~ ~ sowie F. J. LVDZAC~:, W. A. Moo~E und C. C. l ~ v c x H o ~ benntzte Chlor (zur Bil- dung yon CNCI) wird dutch die Verff. durch Brom (CNBr) ersetzt, wodurch einer- seits ein Cya~idverlust wiihrend der Analyse vermieden, andererseits eine li~nger andauernde Best~ndigkeit des Farbtriigers erreicht wird. -- Arbeitsweise. 25 ml einer neutralen oder sehwach sauren CyanidlSsung (0,01--1,5/~g/ml) werden in einem versehlossenen Gef~l~ mit 1 ml Bromwasser gesehfittelt. Naeh 2 rain binder man iibersehiissiges Brom mit 0,5 ml 2~ ArseniklSsung. Iqun gibt man 10 ml Reagensl5sung(siehe unten) zu und mil~t naeh 40 rain Stehen bei 40 ~ C die Absorption gegea eine Blindl5sung bzw. Wasser (wenn die ReagenslSsung frisch bereitet ist).-- Reagensl6sung. In einem 100 ml-l~Iel~kSlbchen werdea 55 ml dest. Pyridia mit