146 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Analyse yon Katalysatoren berichtet. Auller einigen speziellen Verfahren sind auch die Methoden der Bestimmung yon Verunreinigungen der Luft dutch organische Verbindungen behandelt. (182 Literaturzitate.) BARBARA GRi)T~R.

Zur Sehnellbestimmung yon TetraiithFlblei in l~raltstoffen schl~igt A. GR~NWALD 1 die Titration mit Komplexon I I I vor: 20--50 ml Bleibenzin werden in einen 500 ml Mel3kolbcn einpipettiert und mit soviel 30%iger LSsung yon Brom in Tetrachlor- kohlenstoff versetzt, dab eine Braunfgrbung bestehen bleibt. Durch Zusatz yon Methyl- oder ~thylalkohol wird die F~llung gelOst und die Flfissigkeit einphasig. Man erhitzt zum Sieden, setzt n alkoholisehe Kalilauge zu, bis ein kleiner ~)-berschull fiber die zur Beseitigung der Braunf~rbung notwendige Menge vorhanden ist, dann 100--200 ml Wasser und l~llt das nun wieder zweiphasige Gemisch unter Verwen- dung eines Dephlegmators 1--5 min kochen. Die LSsung darf danach nicht sauer reagieren, sonst mull man nach Laugenzugabe den Kochvorgang wiederholen. Anschliellend l~llt man einen i)bersehuB (etwa 20 n~l) eingestellter Komplexon- 15sung mit einem Gehalt yon 6,635 mg/ml zufliellen, s~iuert mit Schwefels~ure an, neutralisiert gegen ~ethylrot, setzt 10 ml Pufferl5sung (54 g Ammonchlorid und 350 ml 25%iges Ammoniak auf 1 1) hinzu und titriert mit eingestellter Zinksulfat- 15sung (5,128 mg ZnSOa- 7HsO/ml) gegen Eriochromsehwarz T yon griinblau nach violett. Die Bestimmungen verlaufen im allgemeinen einwandfrei. Bei stark verun- reinigten Kraftstoffen mull die Kochzeit mit der alkoholischen Kalilauge verlitngert werden, da sonst keine scharfen Umschlagsfarben des Indicators erhalten werden. Harzreiehe Kraftstoffe s sich beim Laugenzusatz zwar dunkel, der Farbum- schlag erfolgt jedoch yon sehmutziggriin nach rotbraun mit derselben Sch~rfe.

Die Bestimmung yon Stiekstoff in ErdSl und Erdiilprodukten nach den Metho- den yon KJ~.L])~L, D u ~ s und ~ MEVL~ war Gegenstand vergleichender Untersuchungen versehiedener Laboratorien der ErdSlindustrie, fiber deren Er- gebnisse G. R. L A ~ 2 berichtet (Subcommittee on Nitrogen Determination, Com- mittee on Analytical }~eseareh, Division of Refining, American Petroleum Insti- tute). Die KJELDAKL-Methode erfordert eine Aufschlul3temperatur yon etwa 370 ~ C w~hrend 1 Std (20 g K2SO a, 35 ml konz. Schwefelsiiure). Zu hohe Tempe- ratur ffihrt zu Nits-Verlusten. Quecksilber wird als Katalysator bevorzugt. Es sind 20 Bestimmungen je Tag und Analytiker mSglich. Bei der Dv~s-Methode ist sorgf~Itigste Erhitzung zur vOlligen Verbrenuung nOtig. Sic ist ffir alle Arten von Stickstoffverbindungen anwendbar, versagt aber bei Erd51proben mit weniger als 0,5% Stickstoff. Hierftir eignet sich auiler der KJELn~-Methode die TE~lY~Em~E~- Methode, die 14 Bestimmungen je Tag und Analytiker erlaubt. Sic ist allgemeiner anwendbar als das Kz~LD~L-Verfahren, kann aber mangels ausreichender Ober- prfifung noch nicht als Universalmethode betrachtet werden. Die Ergebnisse im einzelnen sind dem Original zu entnehmen. H. F~YTAr

Der 5Tachweis yon Cyclohexanthiol in hoehsehwefelhal$igem Roherd~il gelang R. C. A~OLD, PIt. J. LAu~.~ und A. P. LIEN s dutch Konzentration der Thiole mittels alkalischer Extraktion des 01s, Reinigung des Thiolkonzentrats dutch chemische und physikalische Mitte], chromatographische Adsorption und Dar-

1 Erd51 u. Kohle 6, 550--551 (1953). Vacuum Oil Company AG., Wien. 2 Analyt. Chemistry '24, 1806--1811 (1952). Union Oil Co. of California, Brea,

Calif. (USA). Analyt. Chemistry '24, 1741--1744 (1952). Standard Oil Co. (Indiana), Whiting,

Ind. (USA).