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bestimmt. -- Durch/i~hrung der Yrennung. A. Eine Ss (12,5 • 300 ram) wird mit 15g Amberlite IR120 (H-Form) yon 60--80mesh KorngrSBe beschickt. Die 2~ CadmiumlSsung, mit 1 g Metall, wird auf die S~nle gegeben und Zn und Cd werden dutch Elution mit Salzs~ure verschiedener Konzentrationen getrermt. Die Dnrchfluggeschwindigkeit soll bei 3 ml/min liegen. - - B. Die zu untersuchende L6sung mit 1--5 g Cadmium wird, nnter Zusatz eines grSBeren Volumens an 0,1 m Na-ThiosulfatlSsung, auf eine S~ule gegeben, die mit 15 g Amberlite IR120 (Na-Form) gefiillt ist. Es wird mit 0,1 m ThiosulfatlSsung nachgewaschen trod das Zink mit 2 m Na-ChloridlSsung eluiert. -- Die photometrische Bestimmung erfolgt in tier fiblichen Weise.

Jap. Analyst 11, 34--37 (1962) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Kosaka Mining Co. Ltd. (Japan). H. Z ~ E I ~

Fiir die Best immung yon Titanspuren in Reinaluminium mit Hilfe der Salicyihydroxams~ure geben I. P. ALIlgAt~-~, ~ . 1 ). BOtCZENKOV2~ nnd N . A . ZAI;A~I~A 1 folgende Arbeitsvorschri/t an: Man 15st etwa 0,5 g Probegut in 5 ml Schwefels~ure (1 : 1) im Quarzbecherglas nnter Erw'armen auf dem Sandbad, wobei man znr ]~eschleunigung der L6sung mit ]0--15 ml S~lpeters~ure versetzt. ~Ian verkocht die nitrosen Gase, erhitzt welter bis zum Anftre~en yon S0a-D~mpfen , ]~il~t abkiihlen, verdii~mt und iiberffihrt quanti tat iv in emen Scheidetrichter. Je tz t neutralisiert man vorsichtig mit 15 ml 30~ l~atronlauge auf pH 1--5, redu- ziert vorhandenes Eisen mit 1 ml 50/0iger Ascorbinsaurel5sung, versetzt mit 2 ml 0,5O/eiger SalicylhydroxamsaurelSsung, bringt das Volumen ~uf 50 ml und schiittelt darm 3 rain mit 5 ml Acetylaceton. Man wiederholt die Extraktion, bis ein nut schwach gefarbter Ext rakt erhalten wird. Fiir Titangehalte unter 0,01 mg/ml geniigt dabei eine zweimalige Extraktion. Die vereinigten Extrakte filtriert man durch ein trockenes Papierfilter in einen trockenen MeBzylinder. Die Messung tier Extinktion erfolgt bei 375 nm, wobei durch Blindversuch der Titangehalt der verwendeten Reagentien zu beriicksichtigen ist. Durch mitextrahierte Salicyl- hydroxamsaure wird eine Eigenex~inktion bewirkt, die aber bei Einhaltung exakter Arbeitsbedingungen konstan~ b]eibt. - - Das Verfahren gestattet, 5 - 1 0 -~ his 2 . 1 0 -~ o/~ Ti mit einem Fehler yon 5--15~ zu bestimmen. Bei Verwendung reinster Reagentien und yon Mikrokiivetten (50 mm Schichtdicke) k6nnen noch 2 . 1 0 -~ o/0 Ti mit einem Fehler zwischen 10 und 20~ erfal]t werden.

~Zavodskaj~ Laborat. 27, 958--960 (1961) [Russisch]. Lomonosov-Stasts- Univ., Moskau (UdSSR). S. E C K ~ D

Die Bestimmung yon Vanadium im Aluminium der Schmelzzone beschreiben M. D~x'I~IS und 1 ~. AI, B~I~T 1. Um die Aluminiumkonzentr~tion auf weniger als i mg zu senken, f~llt man Aluminiumchlorid 2real nacheinander aus verschieden konzentrierten L6sungen ~us, versetzt dann die Muminiumarme LSsung mit 10 mg Eisenhydroxid, 16sO den entstehenden Niederschlag m S~lpeters~ure und f~llt nochmals mit Ammoniak urn. Dieser Niederschlag wird dana bestrahlt. ~2V wird yon Eisen nach dem Verfahren yon MEI~KE abgetrenat, inclem man den Nieder- schlag in Salzs~ure und Wasserstoffperoxid 16st, einen inaktiven Tr~ger zusetzt trod das restliche Alumirdum durch 8-Hydroxychinolin aus ammorfiakalischem Milieu ausf~llt; aus dem Fil trat extrahiert man das Kupferronat des Vanadiums mit Chloroform und untersucht den Extrakt spektrographiseh. Bei der Bestim- mung yon Vanadium in Eisen wird das Metal] mit einem Salzs~ure-unterchlorige S~ure-Gemisch behandelt, und der gr58te Tell des Eisens durch Atherextraktion en~fernt. Die Ausbeute be~ragt 98,5~: 1,5~ . Man karm 15 rain nach der Bestrah-

1963 2. Analyse v. ~at~eriaHen d. Industrie, d. tIandels u. d. Landwirtsehaft 445

lung noch leicht 0,1 #g Vanadium in Aluminium nachweisen, dureh Versch/~rfung der Bedingungen sogar noch 0,02 ppm Vanadium.

1 M~m. sci. Rev. Mgtall. 59, 14--20 (1962). Centre d 'Etudes Chim. m6tallurg. C.N.I%.S., Vitry (Frankreieh). LISELOTT JO]IIXNSE:g

Spuren yon Natrium (0,014--0,017%) in Aluminiumlegierungen bestim+nt R. S. ~ E m ~ : 1 potentiometrisch mit einer Glaselektrode (250/0 N~O, 90/0 B20 a, 50/0 A120~, 61~ SiO2). Diese Elektrode wird_ mit 0,1 n NaC1-LSsung geffillt und enth~lt eine Silberelektrode als Ableitungselektrode. Das Potential der Ket te Glas-ges/~tt. Kalomelelektrode sinkt mig der Konzentration yon Natrium im ]3e- reich 10 -4 bis 5 �9 10 -2 m linear um 57,5 mV//~g Na. -- Aus/iihrung. 1--5 g A1- Sp/~ne werden in einem Quarzbeeher mit kleinen Anteilen yon 0,3--0,5~ tIgC12-LSsung (Gesamtvolumen 1--2 ml) bearbeitet. Aluminium geht dabei quanti- ta t iv in voluminSses AI20 ~ fiber. I)araus werden die Natriumionen durch dreimalige Elektrodialyse im Kathodertraum oder mit 4--5 Portionen yon je 10--12 ml Wasser ausge]aug~ und zu 50 ml aufgeffillt.

1 Zavodskaja Laborat. 27, 536--537 (1961) [gnssisch]. Aeronautisches technol. Inst., ~oskau (UdSSt~). L. So~-vr~v,~

Die polarographisehe Analyse yon Aluminiumlegierungen anf Kupfer und Blei beschreibt D. S. Tu~,~311. Die Gehalte an Pb (und Fe) liegen in der GrSl3enordnnng der Cu-Gehalte oder darunter. - - Aus]iihrung rait Kakothelin. 1 g Legierung wird in 11 ml 15~ Natrordauge gel5st, mit 14 ml konz. Salz- si~ure versetzt und auf 50 ml aufgefiillt. Man nimmt 10 ml ab, gibt 1 ml 0,02 m KakothelinlSsung, 0,25 ml 0,2~ Triton X100-LSsung und 2,5 ml 1 m Hydroxyl- amiachlorhydratlSsung zu und fiillt auf 25 ml auf. Nach Entferrmng des Sauer- stoffs polarographiert man yon 0 his --0,5 V. Die Kupferstufe liegt bei -- 0,i9 V, die Bleistufe bei --0,32 V. -- Aus/iihrung mit MagnesonII. Nach dem L5sen in Natronlauge (siehe oben) gibt man 20 ml Salpeters~ure (1:1) zu und ffillt auf 50 ml auf. Man ffigt zu i0 ml dieser L5sung 2,5 ml 1 m Ammoniumcitratl5sung, 5 ml l~ MagnesonlSsung in Aceton-W~sser (1:1) und 0,25 ml 0,2~ mit Natronlauge anf p~ 2,5 eingestellte Triton X100-L6sung und fiillt auf 25 ml auf. Man polarographiert sauerstofffrei yon 0 bis --0,8 V (Cu bei --0,22 V, Pb bei -- 0,64 V).

1 j . electroanal. Chem. 2, 388--395 (1961). Holland P~rk 7, Clacton-on-Sea, Essex (England). S. ECKIX_ARD

Bei der indirekten chelatometrisehen Bestimmung yon Zink mit XDTA in Aluminiumlegierungen werden nach L.M. BUDANOVA nrtd T.V. B~ATI~OSOVA 1 AI, FeIII (0,01o/0), Cu (0,05~ und Mn (0,02~ mit einem Gemisch yon N[ldF und WeinsSure getarnt. -- Aus/iihrung. 1 g Probe werden in 50 ml 20~ Na- trmflauge aufgel5st, die L5sung saint Riickstand in einen MeBkolben fibertragen und auf 500 ml aufgeffillt. Zum aliquoten filtrierten Tell dieser LSsung (50 ml) werden 15 ml 10~ NHdF-LSsnng und 5 ml 50~ Weins~urelSsung zugegeben, auf Methylrot bis zur gelben T5nung neutralisiert, noch 5 ml 25~ Ammoniak- 15sung und sehlieglich 10--20 ml 0,02 m ADTA-DinatriumsalzlSsung zugegeben. Der ~'bersehuB an _~DTA wird mit 0,02 n Pb(NOs)2 auf saures Chromdunkelblau (o,o'-Dihydroxyazofarbstoff) bis zum Farbumschlag yon Blau nach Rosa titriert. Die Methode ist ftir Legierungen mit Zinkgehalten yon 6% mit Erfolg geprfift worden.

1 Zavodskaja Laborat. 27, 661--662 (1961) [gussisch]. L. So~Et~