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mit Wasser auf, wobei man sieh mit Alizarinsulfat iiberzeugt, dab der ~quivalenz- punkt erreicht ist.

1 Rev. Chim. (Bucarest) 1~1, 238 (1962) [Rumi~nisch]. (Mit franz., dtsch, u. engl. Zus.fass.). H. KU~TE~AC~E~

Die Bestimmung kleinster Gehalte an Aluminium in natiirlichen Diamanten durch Neutronenaktivierungsanalyse wird yon E. C. LIG~TOWLE~S 1 besehrieben. Die 10 rain lang im Kernreaktor bestr~hlten Proben werden dazu oberfl~chlich mit heiBer Natronlauge und heiBer Salpeters~ure gereinigg und anschlieBend im Seintil- lationsz~hler mit angesehlosser~em 100 Kanal-ImpulshShenanalysator gemessen. Der 1,78 MeV-Photopeak des dureh n,y-I~eaktion gebildeten 2SA1 (Halbwertszeit 2,27 rain) wird bei der Kurzzei~ak~ivierung der Diamantproben dutch keirt anderes Nuklid gest6rt, so dal~ eine chemisehe Auftrennung sich eriibrigt. Da aus dem als Verunreinigung vorhandenen S i i m Kernreaktor (lurch n,p-Reaktion ebenfalls 2SA1 gebildet wird, werden Parallelproben in zwei verschiedenen Reaktoren mit stark untersehiedlichem Verhi~ltnis yon thermisehem und sehnellem Neutronen- fluI~ bestrahlt (Reaktor BEPO, Harwell sehnell: thermisch 1,7.10 -1, Reaktor DIDO 10-3). Eine fiber die normale Fehlerbreite hinausgehende Differenz zwischen den Parallelwerten wfirde darm das Vorhandensein stSrender Si-Mengen anzeigen. Bei Einwaagen zwischen 6 and 75 mg wurden in 18 natfirliehen Diamanten A1- Gehalte zwisehen 0,1 und 20 ppm gefunden.

1 Analyt. Chemistry 8t, 1398--1402 (1962). Wheatstone Phys. Lab., King's Coll., Univ. London, Strand, London, W. C. 2, (England). K.H. NEEB

Die Spektralanalyse yon Eisenerzen besehreiben E. 1. ANDREEV, G. L ~EU- D)~IN, L. V. SALOV, ~. I. PETUC~OV)- und I. P. LIPINA 1. Es werden JYe (40~-60~ Si02 (4,0--21,0~ A1203 (0,8--7,0%), Mn (0,5--3,0~ und MgO (0,2--1,0~ im Funken bestimmt. Funkengenerator IG-3 (220 V, 1,5 A, L ~ 0, C ~ 0,01 #F, Rilfsfunkenstrecke 3,5 ram, Arbeitsfunkenstrecke 2,5 ram, Abfunkzeit 1 rain). Spektrograph I8P-28. Als Standards dienen Erzproben, welche vorher naeh den klassischen Verfahren sorgf~ltig chemisch analysiert waren. Die zu untersuchenden Erze werden 15 rain ]ang bei 1060 =~ 10~ gegliiht; 0,6 g Erz werden dann mit 1,4 g Kupferpulver im mechanischen MSrser 10 rain l~ng innig gemisoht und in eine Tablette (;~ ~ 9 ram) in der 01presse bei 6215 kg/em 2 gepref~t. Die so erhaltene Tablette client als eine der Elektroden; als Gegenelektrode wird ein konisch (60~ angedrehter Nickelstab ( ;~ ~ 6 ram) benfitzt. Analytisehe Linienp~are: Fe 2973,24/ Si 2881,58; Mn 2933,06/Cu 2961,16; A1 3082,16/Si 2881,58; Mg 2790,79/0u 2824,37 ; A1 3082,16/Ni 3080,76 A.

1 Zavodskaja Laborat. 28, 938--940 (1962). J. MALINOWSKI

Die Eisenbestimmung im Agglomerat aui Grund der Absorption radio- aktiver Strahlung besehreiben P. D. K o ~ und V. I. IVANOV 1. Als Strahlungs- quelle wird ein Prg~parat yon e~ (Aktivit~t 100 mC) benutzt, welches in einem Bleibehi~lter (1 ~ 40 ram, Kollimator Z ~ 18 ram) untergebracht ist. Der Z~hler ist in einem Bleizylinder mit 0ffnung ( ~ = 12 ram), welehe sich gegeniiber der Kolli- matorSffnung befindet, untergebraeht. Die Einwaage der Probe (25 g) wird in einen Beeher aus Textolith (Wanddieke 0,8 ram, ~ ~ 22 mm) eingeschiittelt. Die Sehieht- h5he sell 40 mm betragen. Die fl-Strahlung yon 2~ erzeugt im Boden des Bechers und in nnteren Probenschichten eine Bremsstrahlung, welche dutch die oberen :Schichten der Probe absorbiert wird. Die Absorption und Schwiichung der Brems- atrahlung ist veto Eisengehalt der Probe abh~ngig und wird mit einem Radiometer )/Iodell B-2 mit MS-6-Zi~hler gemessen. Jede Probe wird 3real je 3 rain gemessen. Die Sehw~chung der Strahlung h~ngt linear vom Eisengeh~l~ der Probe ab. Es

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wurden Eisengehalte der GrSBenordnung yon 50~ mit einem mittl, quadratischen Fehler yon ~c0,35~ gemessem Analysendauer fiir eine Probe 10 rain.

1 Zavodskaja Laborat. 28, 965--966 (1962). Bergbaumetallurg. Inst. M~gnito- gorsk (UdSSR). J. }L~LI~OWSKI

Im Rahmen einer Untersuehung fiber die Bildung yon Fluorapatiten der Erdalkalimetalle schlggt V~ QvA_xs K i s ~ ~ eine thermogravimetrische Methode zur getrennten Bestimmung des Apatit-Fluors und des Jfluorid-Fluors in Gestelnen vor, die ein Gemenge yon Fluorid und Apati t enthalten, a) Beim Erhitzen des Gemenges mit einem Uberschug an Metaphosphat in Gegenwart yon Wasserdampf wird der gesamte Fluorgehalt ~ls Fluorwasserstoff ausgetrieben: Ca(POs)2 -~- CaF2 + HI20 500-700~ Ca oP207 ~- 2 H F . 4 Ca(POa)e -t- Calo(POa)6Fe ~- It20 600-700~ 7Ca2P207

+ 2 HF. Der Gesamtfluorgehalt ergibt sich aus dem Gm~iehtsveriust bei dieser Reaktion. -- b) Erhi~zt man das Gemisch mit P~'ophosphat in feuchter Luft, dann reagiert Fluorid unter Bildung yon Apatit, w~hreud vorliegender Apatit unver~ndert bleibt. 3 Ca2P~0 v -~- 4 CaF 2 + 3H20 750-900~ Ca~o(POd)6F2 ~- 6 HF. Aus der Gewichtsgnderung 1/~13t sich also der Fluoridgehalt getrelmt bestimmen. -- (Die in der Arbeit angegebenen Formeln der Berechnung des Gesamtfluorgehaltes und des Fluorid-Fluor-Gehaltes sind falsch. Es ist dabei nicht die Aufnahme yon Sauerstoff aus dem bei tier l~eaktion verbrauchten Wasser beriicksichtigt, augerdem fehlt der Faktor 100 zur Umrechnung auf Prozentgehalte. D. Ref.)

1 Bull. Soe. chim. France 196, ~ 1481--1482 (1962). Centre d 'Etudes Chim. ~Ietallurg., Vitry-sur-Seine (Frankreich). A. D o ~ A x ~ r

Ein gerfahren zur Bestimmung yon Spnren Cadmium in zinkreichen Substanzen geben J . I~. K~Am', R. E. vAx A~x~r und J . H. ~2k~gZELIVIEYEI~ 1 an. Cadmium wh'd als Jodocadmation bei Io~ 3 mit einem sekandiiren Amin hohen ~olekulargewichts in Xy]ol extrahiert und nach Riickffihrung in die w~13rige Please als Dithizonat mit Tetrachlorkohlenstoff extrahiert und photometriseh bestimmt. - - Arbeitsweise. Proben mit 2--10 #g Cd werden in 9 m Schwefels~ure gelSst (5 ml auf 100 mg Zink). In einem 125 ml-Scheidetrichter gibt man 5 ml 1 m KJ-LSsmlg zu und verd/innt auf 50 ml; liegt der pH fiber 3, s/~uert man mit retd. Schwefels/~ure an. Zu dem Gemisch gibt man 10 ml 1~ L6sung yon Amberlite LA 2 (Robin & Haas, Philadelphia, Pa., USA) in Xylol, schiittelt 20 see lang kr&ftig und l~l~t zur Trermung tier Phasen 15 mm lang stehen. Man verwirft die w~l~rige Schicht, extrahiert die organische Schicht mit 50 ml KJ-WaschlSsung (50 ml 1 m KJ-LSsung + 1 ml konz. Sehwefels/~ure + Wasser auf 500 ml) und verwirft wieder die w&13rige Schicht. Dutch zweimaliges Schiitteln mit je 10 ml 1 m SodalOsung bringt man Cadmium wieder in die w~Brige Phase, ffigt 5 m120~ TartratlSsung (NaKCCHr �9 4HIzO) sowie 5 ml 5~ HydroxylaminhydrochloridlSsung zu und iiberfiihrt in einen 125 ml-Seheidetrichter. Nach 2 rain gibt man 15 ml 6 m Natron- lauge und genau 15ml DithizonlOsung (50rag Dithizon auf 11 dithizongerechten Tetrachlorkohlenstoff) zu und sehfittelt griindlich. Die untere Te~rachlorkohlenstoff- schicht l~llt man durch Wattepfropfen in 1 cm-Kfivetten ablaufen und miBt die Extinktion bei 520 nm gegen eine t~eagentienblindprobe. Die Standardabweichung im Bereich yon 0,0002--0,01~ Cd betr~gt 3,5~ die Nachweisgrenze 0,5 ppm Cd.

Analyt. Chemistry 34, 1374--1378 (1962). St. JosephLead Co., Zinc Smelting Dig., hlonaca, Pa. (USA). A. DO~NE~A:~g

Die Bestimmung yon radioaktivem ehrom in Gemisehen yon Spaltprodukten und radioaktiven Korrosionsprodukten Mrd yon W. J. iVI~c~:, M. E. Kvss:c und J . E. I ~ N ~ beschrieben. -- Arbeitsweise. Die Proben]6sung wird mit 5 nag Cr-Tr~ger