2. Analyse yon MateriMien der Industrie, des H~ndels und der Landwirtsehaft 139

8auerstoff zu Ende gefdhrt. ~ach dem Erkalten wird die Probe mit Wasser zer- setzt, das zun~chst in einer Waschflasoh e .mit Argon gespfflt und:dann in das Reak- tionsrohr gedriickt wird. Das Reaktionsrohr wird mit der Apparatur zur kondukto- metrisehen Kohlendioxidbestimmung (Leco-Analyzer) verbunden. Man spfilt mit Argon und driickt eine entsprechende Menge 6 n Schwefe]s~ure aus einer zweiten Waschflasehe in das l~eaktionsrohr. Das Volumen der verd. Sehwefels~ure muI~ ausreichen, urn den Zirkoniumtiegel und den Glastrichter vSllig zu bedecken. Unter Erhitzen wird das gebildete Kohlendioxid quantitativ abgetrieben und dureh die Leitf~higkeits~nderung yon BariumhydroxidlSsung bestimmt. Zur Troeknung passier~ der Gasstrom eine Waschitasehe mi~ konz. Schwefels~Lure. Zur Carbonat. bestimmung wird der erforder]iche Wasserd~mpf eingebracht, indem man das Tr~gergas durch eine mit hei~em Wasser gefiillte Wasehflasche passieren li~Bt. Alle weiteren Schritte sind dieselben wie bei der Gesamtkohlenstoffbestimmung. -- Die Niethode eignet sich zur Bestimmung yon GehMten zwischen 10 und 2000 ppm Kohlenstoff oder Carbonat in I~atrium und anderen Alkalimet~llen. 1 Anal. Chem. 36, 590--592 (1964). Ledoux u. Co., Inc. Teaneek, N.J. (USA).

L. J. OTT~DORFm~ Die flammenl, hotometrisehe Bestimmung yon Mangan in Kupfer-, Stahl- und anderen Legierungen wird yon D. A. J o ~ s o x und P. F. LOTT ~ nach vorheriger Extraktion yon lViangan mit 2-Thenoyltrifluoraeeton (TTA) durchgeftihrt, wobei die Extraktion anderer Ionen durch Maskierung verhindert wird. Dadurch ist es mSglich, ftir versehiedene Legierungstypen eine gemeinsame Eichkurve zu verwenden ohne nach dem Zugabeverfahren arbeiten zu miissen. -- Arbeitsweise. Fiir die flammenphotometrisehe Bestimmung yon Niangan in Zin~leglerungen und Bronzeu werden 0,5--0,2 g Probe mit einem Mangangehalt zwischen 0,05 und 0,5 mg unter Erhitzung in 2,5 ml Salpeters~Lure (1:1) gelSst. Die LSsung wird auf 1/a ihres ur- spriingliehen Volumens eingedampft und naeh Zugabe yon 5 ml Wasser 10 mill stehen gelassen. Naeh Abkiihlung auf Zimmertemperatur wird mit Ammoniak neutralisiert. 10 ml 2 m Weins~ure- and 10 ml 2 m NatriumfluoridlSsung werden zu- gegeben. Die LSsung wird dalm erneut mit Ammoniak neutralisiert und naeh Zugabe yon 4 nil des Puffergemisches (siehe unten) N[angan mit 10 ml 0,055 In TTA-LSsung (siehe unten) extrahiert. Der Extrakt wird zur flammenphotometrischen Mn- Besgmmung verwende~. -- Ffir die Bestimmung yon Mangan in Aluminiumlegie- ~'ungen wird die Probe in einem Gemisch yon 2,5 ml Salpeters~ure (i : I) und 2,5 ml Sa]zs~ure (I:I) gelSst. Der weitere Gang der Probenvorbereitung entsprieht dem berei~s besehriebenen. -- Fiir die Bes~immung yon Mangan in Stahl wird die Probe in 10 ml Salpeters~Lure (1:30) gelSst. Bei der wei~eren Probenvorberei~ung wird zum Unterschied yon der bisherigen Arbeitsweise der Komplexbildner vet der Einstel- lung des pH-Wertes zugegeben und der An~efl der Weins~ure verdoppelt. -- Die Manganbestimmung erfolgt mit einem Beckman-Flammenphotometer durch Registrierung der Intensit~t bei der Wellenl~nge 405 nm in der Sauerstoff-Acetylen- Flamme. Dreigeteilte Legierungsproben mit einem M~ngangehalt yon 0,02--1,0~ kSnnen in 45 rain mit einer Stand~rdabweiehung yon =1=0,01 analysiert werden. -- TTA-L6sung. Man 15st 6,2 g des Re~genses in 166 nil 4-Methyl-2-pentanon und verdfinnt mit 500 ml 2-Oetanon. -- PuHergemisch~oH 8. Man miseht 200 ml Ammo- niumpuffer und 100 ml Phosphatpuffer. Fiir den Ammoniumpuffer werden 70 g Ammolfiumchlorid in 500 In] 15 m Ammoniak gelSst, mit Salzs~ure auf pH 8 ein- gestellt mid mit Wasser auf 1 1 verdiilmt. Der Phosph~tpuffer wird dureh Mischung yon 468 ml 0,1 m Natronlauge, 500 ml 0,1 m KH~POt-LSsmig und 32 ml Wasser hergestellt.

Anal. Chem. $~, 1705--1708 (1963). St. John's Univ., Jamaica 32, N.Y. (USA). H. MASS~ANIV