2. Auf Handel, Industrie und Landwirtsehaft bezi~gliche 457

u Bestimmung yon Kohlenstofi in Metallen dureh Hochfrequenz- verbrennung. E. L. SiMon*s, J. E. •AGEL jr., E. W. BALLS und L. 1). I:)E:PKOV~ITZ 1 verbessern welter die Methode zur Bestimmung yon Kohlenstoff in Metallen 2 mit der Apparatur yon LI~D~Sl~G, so dab die Schwankungen nur noch 0,0050/0 C betragen. Bei dem Verfahren wird der Kohlenstoff durch Hochfrequenzheizung mit etwa 500 ml Sauerstoff zu CO 2 verbrannt. Die Bestimmung des gebfldeten Kohlendioxyds erfolgt volumetrisch dureh Messen der Gasmenge vor und naeh der Absorption des Koh]endioxyds in Xalilauge. Beide Gasvolumina betragen nn- gef~hr 500 ml. Die Messungen miissen daher sehr genau ausgefi~hrt werden, um brauchbare Differenzwerte zu erhalten. Als Verbesserungen werden vorgesehlagen: Die Temperatur wird mit einem Thermometer, welches in die Gasbiirette hinein- ragt und in 0,1 ~ K unterteilt ist, nnmittelbaz- nach jeder Messung des Gasvolumens abge]esen. Um Schwankungen des Atmosph~rendrueks zu kompensieren, wird das Barometer ebeIffalls nach jeder Messung abgelesen. Auch Temperatur/~nderungen miissen dabei beriicksichtigt werden. Drucksehwankungen innerhalb der Apparatur werden dureh Anbringung geeigneter H~hne ausgeschaltet. Als Sperrfliissigkeit dient eine 20%ige LSsung yon Na~S04, in der Kohlendioxyd und Sauerstoff sehr wenig 15slich sind. - - Die Berechnung der Analysen erfolgt nach den bekannten Gleichungen der Gasgesetze. G. DE~K

Die Phosphorhestimmung in Aluminium und Aluminiumoxyd mittels Akti- vierungsanalyse besehreiben L. M. FOSTE~ und C.D. GalTA~S a und geben die folgende Arbe#svorschri/t; Die Proben (Al-i~etall in Gestalt yon Drehsp~nen oder Streifen diinner Folien) und Standards (NH~Ho1)O~) werden in den iiblichen Be- strahlungsdosen aus A1-Metall 1 Woche lang im Reaktor bestrahlt, wobei geaktor- 5ffnungen mit hohem FluB an thermisehen, abet mSghehst kleinem FluI~ yon schnellen lk~eutronen benutzt werden. AnschlieBend wird die dureh 311) (n, y) 32p gebildete a21)-Aktivit/~t abgetrennt und gemessen. Oer Vergleich der unbekannten Proben mit dem Standard ergibt den zn bestimmenden P-Geha.lt. 10 -3 bis 10-4 ~ 1 ) sind mit 50/0 Genauigkeit erfaBbar. Die ErfassungsgTenze betr&gt 5 .10- :~o 1 ). ~) AlpOs-Proben. 1 g der bestr~hlten Probe, 0,013 g inaktiv'es I~TH~H~I)Oa und 6 g Borax-Carbonat-AufschluBgemisch werden in einem Pt-Tiegel mindestens 30 rain lang vor dem Geblase geschmolzen, abgekiihlt nnd in verdiinnter Salpeters~ure gelSst. Standards ste]lt man in der Weise her, dab man 1 g inaktives A120 a in gleicher Weise mit Borax-C~rbon~tgemisch aufsehlieBt und zu der LSsung des Aufschlusses in HNOs eine gewogene Menge aktives NH4HpPO ~ zufiigt. Die erhaltenen HNO~- L6sungen versetzt man mit KMnQ, um allen 1)hosphor in ftinfwertige Form iiber- zufiihren und f/~llt mit Ammoniummolybdat-Citratl6sung nach bekannten Ver- fahren. ])as Ammoniumphosphomolybdat wird getrocknet, gewogen und gez~hlt; es kann aneh gel6st Werden, das Phosphat als MgNH4P Q gef~llt, zu Mg~P20 ~ verglfiht und abermals gemessen werden, b) Legie~'ungsproben. Man 15st 2 g der bestrahlten Metallprobe, 0,25 g Hg~(~NOs) ~ und 0,013 g I~H4HsPO ~ in 100 ml Salpetersiture (l : 1), dampft die Hauptmenge HNO s ab, leitet HaS ein, filtriert ab und koeht auf. heath Einstellen auf geeignete Aciditgt f/~llt man einen Teil zweimal, den Rest einmal als Ammoniumphosphomolybdat und bestimmt die Aktivit/~t. Die Aktiviti~smessu,~g erfolgt in A1-Z/~hlsch~len mit halogengefiilltem Endfensterz~hler und A1-Fflter yon 75 mg/cm e. F. -WEIG:EL

Analyt. Chemistry 27, 1119-1122 (1955). General Electric Co., Schenectady, N.Y. PE1)KO~7~ITZ, L. 1)., and 1). C ~ E ~ A K : Analyt. Chemistry 24, 889 (1952); vgl.

diese Z. 139, 236 (1953). Analy~. Chemistry 27, 1342--1344 (1955). Aluminium Res. Labs., New Ken-

sington, 1)a. (USA).