394 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 200

A. JEANES, C. S. WlsV. und R. J. DIMLER 2 bereits beschrieben haben. Ms Chromato- graphiepapier wurde Schl. & Sch.-Papier Nr. 2043B, das mit Eisessig-Pyridin- Wasser (5:10: 8) und Wasser gewasehen worden war, oder Whatman-Paloier Nr. 44 benutzt. Zur Bestimmung der l%f-Werte yon 11 bekannten Disacchariden in einer Modellmischung wurden zwei verschiedene Fliellmittelgemisehe eingesetzt. Mit J~thylacetat-Pyridin-Wasser (8 : 2:1) liel3en sieh Laminaribiose, Nigerose und Maltose trennen. Sophorose-Cellobiose und Isomaltose-Gentiobiose wttrden nur als t)aare bestimmt. Wurde n-Propanol-Athylacetat-Wasser (7:1 : 2) als Laufgemisch benutzt, so bildeten sich wiederum Paare. Sophorose und Cellobiose liel3en sich trennen. Laminaribiose und Nigerose besallen jetzt die gleichen Rf-Werte. Aufgetragen wur- den jeweils 2 #1 der 0,5~ LSsungen. Die Laufzeit betrug bis zu 170 Std (!) Zur Sichtbarmachung der einzelnen Zonen diente eine 5,8~ ammoniakalische SilbernitratlSsung. Naeh dem Besprfihen wurden die entwickelten Chromatogramme solange auf 100--110~ erhitzt, bis die Flecke deutlich hervortraten. In gleicher Weise wurde die zu untersuchende Sirupfraktion aufgetragen und chromato- graphiert. Zu quantitativen Bestimmungen verwandte Verf. das Beckman DU- Spektralphotometer und das Coleman Universal Gerat Modell 14. Die einze]nen Zonen wurden eluiert und gegen einen Blindwert gemessen. Die Ergebnisse sind in 2 Tabellen und 4 Abbildungen zusammengefal~t.

1 Analy~. Chemistry 84, 660--664 (1962). Clinton Corn Processing Co., Div. of Standard Brands Inc., Clinton, Iowa (USA). -- ~ Analyt. Chemistry 23, 415 (1951); vg]. diese Z. 136, 142 (1952). H. Jo~K

Die quantitative Analyse einer Misehung yon Eugenol (I), Chavibetol (H) und o-t{ugenol ( I l l ) nach der infrarotspektroskopisehen Methode beschreiben Jr. V. I~A~KES und S. G. MELKAlqOVICKAJA I. Die Methode wurde zur Analyse der Produkte des Allylierens yon Guajacol mit Ally]chlorid in Anwesenheit eines Kupferkatalysators angewandt. (I) wird bei 1078 em -1, (II) nnd (III) werden zusammen bei 1150 cm -1 bestimmt. Der Gehalt an (I) wird aus einer gewShnlichen Eichkurve bestimmt, der Gehalt an (II) und (III) aus einer Eichkurve, welche durch Analyse bekannter Mischungen yon (II) und (III) hergestellt war.

1 ~. anal. Chim. 17, 751--753 (1962) [I~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Chemie Pflanzenstoffe Akad. Wiss. Uzbekischer SSI~, Ta~kent (UdSSI~).

J. MALINOWSK~

PolarograpMsehe Bestimmung yon p-Nitrodiphenyl. ])as polarographische Verhalten yon p-l~itrodiphenyl (I) wird yon V. D. Bv, ZUGLYZ, V. N. DMI~RIEVA und E. A. PREOS~,~ENSK~JA 1 nntersucht. Bei 20~ tr i t t bei Verwendung der I-Ig- Tropfelektrode in 0,01 m w&llrig-alkoholischen PufferlTsungen (80o/0 CHsOH ) yon I eine gut ausgebildete Stufe auf;/~1/2 wgehst im pH-Bereich 0,55--9,05 linear yon --0,09 auf --3,00 V (gegen gesatt. Kalomelelektrode) und betrag4 in 0,i n LiCI- LSsung (50~ CHs0H ) --0,78 V, in 0,1 n IKC1-LTsung (80~ CtIs0t t ) - -0 , i4 V. Im p]~-Bereich 4--9 ist der Diffusionsstrom unabhgngig vom p~-Wert; im ganzen unter- suchten pH-Bereich ist er proportional der Konzentration yon I. I wird bei weniger negativen Potentialen als l~itrobenzol reduziert. In alkal., neutralem und sehwach saurem Medium werden bei der Reduktion 4 Elektronen aufgenommen und p-I-tydroxylaminodipheny] wird gebildet, wahrend in saurem Medium unter Auf- nahme yon 2 weiteren Elektronen das p-Ammoniumdiphenyl-Kation entsteht. Die Stufen beider Vorgange fallen loraktisch zusammen. I wurde polarographisch in technischen LSsungen, die bei seiner Gewinnung und Reduktion anfallen, bestimmt. Der relative FeMer der Bestimmungen betr/igt etwa 3~ -- Aus/,iihrung. 1. Gemlsche