1962 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtsehaft 315

12 Amp. vor einem Zeiss-Quarzspektrographen Q 24 mit Zwisehenabbildung auf die 5 mm hohe Zwischenblende verdampft and angeregt. Als Bezugselement wird Eisen verwendet mit den Analysenlinien FeI 2813,3/Mm 2801,1 und FeI 2983,6/~n 2801,1 ; FeI 3399,3/Tiii 3372,8 und FeI 3286,8/Tiii 3372,8; FeI 3399,3/Nii 3414,8 and FeI 2983,6/Nii 3414,8; FeI 4250,8/Cri 4254,4 und FeI 4235,9/Cri 4254,4. Da Eisen und Silieium, wie gesondert ermittelt wurde, im konstanten ~engenverhglt- nis Fe + Si = 97,5~ im Analysenmateri~l vorkommen, genfigt fiir Eisen als BezugseIement eine reIativ einfaehe Konzentra~ionskorrektur durch Eichkurven mit den Linienpaaren SiI 2987,7/Fei 2969,4 und SiI 2987,7/Fei 3016,2. Die Aus- wertung der Spektren erfolgt in iiblieher Weise fiber Eiehkurven, die mit syn- thetisierten St~ndardproben aufgenommen wurden. Der mittlere Fehler der Be- s~immungen der versehiedenen Elemente liegt zwisehen 6 und 13~ .

1 Sei. Rep. t~es. Inst. T6hoku Univ., Ser. A 12, 511--517 (1960). Res. Inst. for Iron, Steel ~nd Other ~et~ls (Japan). J. -VAN CALKEt~

Zur Identifizierung und quantitativen Bestimmung yon Mineralien aus den IR-Spektren benutzen W.M. TVDDE~gA~ und 1~. J. P. LYoN 1 die Kalium- bromid-Technik. Diese Methode zeichnet sieh dadurch aus, dal~ man die Substanzen genau einw~gen und genau reproduzierbare ~ischungen in KBr herstellen kann. Ferner treten bei dieser ~[ethode keine stSrenden Absorptionsbanden ~uf, and nur wenige • reagieren mit K]~r beim Herstellen der Preglinge. Es wird die Abh~ngigkeit der Absorption yon der Partikel-Gr6Be (0,4--5 #) yon Quarzkristallen in Quarz-Kaliumbromid-PreBlingen im Wellenl~ngenbereich 12--15 # untersucht. Die Absorption bei 12,5 and 12,8 # steigt an, wenn die Partikelgr6ge der Quarz- kristalle abnimmt, die Absorption bei 14,4/~ ist unabh~ngig van der PartikelgrSBe, wird aber durch andere Silicate gestSrt. :P/ir die quantitative Auswer~ung der Spekbren kommen die Absorptionsbanden bei 12,5 und 12,8/z in Betraeht. Bei der Auswertung bei diesen Wellenl~ngen ist es notwendig, immer Probenm~terial gleicher KorngrSl3e zu benutzen. Die Herstellung immer gleiohen Probenmateri~ls ist also eine zwingende Notwendigkeit. Eine weitere Schwierigkeit entsteht dadureh, dab beim ~Srsern in vielen F~l]en die Krista]lstruktur der MinerMe zusammenbrioht, was zu einer ]~nderung des IR-Spektrums fiihrt. All diese Sehwierigkeiten werden behoben, wenn das Probenmaterial vor dem Zerkleinern mit A]kohol angefeuchtet und in einem automatisehen MSrser zerldeinert wird. Es werden Eichknrven ftir Quarz und Calcit gegeben, die dureh NJschen dieser Mineralien mid ~nschlieBende Zerkleinerung der Gemisehe erhalten worden sind. Die Eichkurven verlaufen nieht linear. Diese Abweichung wird auf }[atrixeffekte beim Zerkleinern der Proben zuriiekgeffihrt. Die Eiehkurve fiir gemSrserten Quarz, den man naehtri~glieh mit KBr gemischt hat, verlguft linear. Es werden die Ergebnisse der Bestimmnng yon Quarz in Staubproben n~ch der XBr-II~-3/Iethode und die chemisehen Analysen- ergebnisse gegeniibergestellt und diskutiert. Ffir die Bestimmung yon CO~ (7/~) in Phosphatproben wird die Eiehkurve diskutiert. Ferner wird der Verlauf der IR- Absorptionskurven yon Lepidolithglimmern in Abhgngigkeit yon Li/A1-Verhgltnis im Bereich 12--15 # untersucht. In dem Wellealgngenbereich 12,5--13,0 # tritt eine Verschiebung der Absorptionsmaximain Abhi~ngigkeit vomLi/A1-Verh~l~nis ein.

1 Analyt. Chemistry 82, 1630--1634 (1960). Kennecott ges. Center, Salt Luke City, Utah (USA). H. Sp]~cKE~

Die Spektralanalyse yon weiBem Elektrokorund beschreibt ~ .V. ~ I - 1)EL'2CIAN 1. Der Verf. bestimmt SiO~, .Fe20~, TiO 2 and 2Va~O, indem er zuni~chst das Spektrum der feingemahlenen, in diinner Schicht auf die rotierende untere Kupfer- elektrode aufgetragenen Probe im Wechselstrombogen aufnimmt und dann das

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Spektrum des in die Elek~rode eingeschmolzenen Teiles der Probe im konden- sierten Funken aufnimm~. Als Gegenelektroden dienen konisch gedrehte Xupfer- stg, bchen yon 10 mm~ mi~ abgerundeter Spitze. Die Auwendung des Bogens and des Funkens ermSglicht, die mineralogische Zusammensetzung der Probe zu beriick- siehtigen und alle Proben nach denselben Analysenkurven zu analysieren. Die Standardproben werden nicht kfins?)lieh hergestellt, sondern aus nach den ehe- mischen )/[ethoden analysierten Proben zusammengestellt. (Spektrograph ISP-22, Bogengenerator DG-1 (4A), Funkengener~tor IG-3 (215 V, 1,6 A), L : 0, C ~ 0,01/~F. Elektrodenabstand 0,6 ram.)

~Zavodskaja Laborat. 26, 568--570 (1960) [Russiseh]. Sehleifmi~$elfabrik ,,Ilji5", Leningrad (UdSSI~). J. ~ViALINOWSKI

Die Ermittlung des Kaliumgehaltes in Meteoriten dutch Isotopenverdiinnung zweeks Altersbestimmung der Meteoriten naeh der Kalium-Argon-~ethode be- schreibt I). I(I~UM~AC~I~ ~. Da fiir die ]3estimmung der in ~eteoriten vor- liegenden K~liumkonzentrationen der Gr5i3enordnung 0,1--0,01~ die Isotopen~ verdfinnungsan~lyse mit Hflfe eines Massenspektrometers genauere Werte liefert als die Flammenphotemetrie, wird folgende Arbeitsweise vorgesehlagen: 0,1--0,4 g der feingepulverten Probe werden in einen Pt-Tiegel eingewogen und mit einer genau abgemessenen lVienge einer alK-LSsung (enthal~end 60,2/~g ~lK/ml) versetzt; die zugesetzte 41K-Menge sollte dabei der in der Probe vorliegenden 39K-lV[enge ungefghr gleieh sein. Einer gleichzeitig angesetzten Blindprobe werden einige Milliliter einer verdtinnteren 41K-L5sung (en~halr 5,5/~g K/ml) zugesetz~. Die Substenz wird dann durch Erwgrmen mit 8 ml konz. Scilwefels~ure und 15 g FluBs~ure (50~ auf dem Wasserb~d aufgeschlossen; nach nochmeligem Zusatz yon 15 g FluBs~ure wird die LSsung dureh langsame TemperaturerhShung auf 250 ~ Czur Trockne geraueht, h{an nimmt den Rfieksband mit 10 ml Wasser ~uf, versetzt die LSsung mif~ Ammoniak- und Ammoniumearbon~tlSsung und filtrier~ den ausgefallenen I~iedersehlag ab. ])as Filtrat wird zur Troekne ged~mpft, nach Abrauehen der Ammoniumsalze der l~iickstand mit 2 Tr. Wasser gelSst und auf den Proben~rgger des ~ssenspektrometers iibergeffihrt. Besonderer Wert muI~ bei den Operationen auf die Kaliumfreiheit der verwendeten Reagentien bzw. auf eine exakte Blindwertbestimmung gelegt werden. -- Naeh der beschriebenen Methode wurden die K-Gehalte in 2 lVieteroiten zu 0,068 bzw. 0,031~ bestimm~; durch Vergleieh mi~ den yon anderer Seite ermi~telten ~~ ergibt sich daraus ein Alter der beiden Mer yon 4,59 �9 10 ~ bzw. 2,51 . 109 Jahren.

~Helv. chim. Ac~a 44, 1054--1057 (1961). Lab. ~ineratogie, Univ. Genf (Sehweiz). K.H. N]~]~B

Die Bestimmung yon Rubidium und Caesium in Gesteinen und Industrie- produkten (in Glinnner, Abwasser, industriellen Abfiillen) fiihrt J. Dvo~A~ 1 /lammenphotometrisch duroh. Aus einer Untersuchung der Einfifisse yon Beglei~- ionen geht horror, dad eine reproduzierbare Bestimmung mSglich ist, werm man gleichartig zusammengesetz~e Proben verwende~ und die verwendeten Standards etwa die gleichen Gehal%e an t~b und Cs besitzen wie das Untersuchungsma~erial. Eine ErhThung der Flammentemperatur wirkt sich allgemein giinstig aus. Der VerL schls deshsdb die Verwendung einer Knallgasflamme anstelle yon anderen Gasgemischen zur Anregung vor. -- Arbeltswelse. Als Apparatur diente ein Hilger- Uvispec H 700 307 mit dem Flammenphotometerzusa%z H 868 303. Die Flamme wurde mit Sauers~off mit dem Druek yon 2,1 Arm. und Wasserstoff yon 1,4 Arm, gespeist. Die Spaltbrei~e war fiir t~ubidium 0,15 mm, ffir Caesium 0,2 ram. Zur Bestimmung dienten die Caesiumlinle 8521 A und die l~ubidiumlinien 7800 und