160 Spez. analyt . Meth. : 2. Analyse v. Mat. d. Ind., Handel, Landw. Bd. 201 (1964)

Tempera turen ist ein Chromverlust durch Abdestillieren yon Chromylehlorid mSg- lich. AnschlieBend l/~Bt man abkiihlen und verdi innt auf genau 250 ml mit Wasser (S/~urekonzentration ~ 1 n), dann schfittelt man gut urn. Nun miBt man die Ab- sorption in I cm-Kfivet ten bei 350 n m gegen eine VergleichslSsung, die 40 mg Cr/ 250 ml enth/~lt nnd deren Absorpt ion auf den Wert 0,300 einges,tellt worden ist. Der Chromgehalt wird einer analog erstell ten Eiehkurve entnommen. Salz-, Sal- peter-, FluB-, Schwefel- und Phosphors/iure stSren, da sie die Absorpt ion er- niedrigen. Die fliiehtigen S/~uren werden dureh Einengen zum Rauehen entfernt. Von den Fremdelementen, die in Chromlegierungen entha l ten sind, sind to]erier- bar bis zu 0,5~ relat iver Fehlerbrei te (Fremdelement : Cr) : Fe, l~i bzw. Mn = 1 : 1 ; Ti bzw. A1 ~ 1 : 5; V bzw. Co = 1:2 und Mo ~ 1 : 15. Enth/ i l t die Probe > 50 ~ Fe, wird die Probel5snng ans t a t t mi t Wasser mit Salzs~ure (1-k 1) auf 100 ml ver- diinnt. E in 10 ml-Anteil wird in einem Scheidetr iehter mit 20 ml Methylisobutyl- ke ton ausgeschfittelt. Naeh der Ex t rak t ion w/~scht man die organisehe Phase mit 5 ml Salzs/~ure (1 q- l ) und vereint diese WasehlSsung mit der HauptlSsung, an- sehliel]end gibt man Perchlors/~ure zu, erhitzt und verf~hrt wie besehrieben welter. Kurz vor dem Beginn des Rauchens gibt man 3- -5 ml konz. Salpeters/~ure zu, um organisehe Bestandtei le in der LSsung zu zerst6ren.

1 Sei. Rep. l~es. Inst . T6hoku Univ., Ser. A, 13, 419--425 (1961). Res. Inst . Iron, Steel Other Metals (Japan). - - 2 HmOKAWA, K. : J . J a p a n Inst . Metals 22, 181 (1958). R. H6NIGSCHlgID-GRossIcH

Die spektrochemische Bestimmung kleiner )Iengen Niob und Tantal in Erzen beschreiben I. A. KI~ I~ I~G und V. D. Crc~AI~sI~Ij 1. Es wird keine Vor- t rennung yon Ti tan und Zirkonium vorgenommen. -- Aus]iihrung. 10 g Erz werden in einer Plat inschale auf dem Wasserbad mit einer Mischung yon 70~ Perehlor- s~ure und FluBs/~ure aufgeschlossen und nachher 4real unter Zugabe yon Perehlor- s/~ure bis zur teigartigen Konsistenz, zur Ent fernung der Flul~saure auf dem Wasser- bad und weiter auf dem Sandbad abgedampft . Die zurtiekgebliebenen Salze werden in 50 m120~ Weins/iure gelSst, auf 500 ml mit 1 n Salzs/~ure aufgefiillt und ans der LSsung Niob und Tanta l zusammen mit Ti tan durch Pheny]arsonsaure gef~llt. Die Ti tanbes t immung im Erz geht immer der Niob- und Tanta lbes t immung voran; wenn die Ti tanmenge im Erz zur Erzielung yon 60 mg l~iederschlag nieht ausreieht, wird der L5sung vor dem F/~llen die n6tige Menge Titanylsnlfat zugegeben. Die LSsung samt Niederschlag wird 3 Tage stehengelassen, nachher wird filtriert, der Niederschlag mi t 4~ Ammoniumni t ra t l5sung nachgewasehen, verascht und bei 1000~ im Muffelofen bis zur Gewichtskonstanz geglfiht. Da der so erhaltene Ri iekstand meist grSBere Mengen Eisen enth/~lt, was die Tanta lbes t immung stSrt, wird er mi t Kal iumpyrosulfat gesehmolzen, die Sehmelze in 50 ml 20~ Wein- s/~ure gelSst und die F/~llung wie oben wiederholt. Die Hauptmasse des Niederschlages besteht aus Ti02; quant i t a t iv sind ~uBerdem Nb205 und Ta~05 darin enthul ten; man finder dort aueh Zr02, Hf02, Sn02 und kleinere Mengen anderer Elemente. Das Pulver wird mi t Kohlenpulver ( l-k4) gemiseht und im Kohlenkrater (Tiefe 11 ram, innerer Durehmesser 3,5 mm, Wanddicke l ram) angeregt. Jede Probe wird 2mal analysiert . Die untere Elektrode-Anode, Dauerstrombogen, I 30 A. Analyt isehe Linien: Ta 2714,674 A, lXPo 2950,878 A. Die Standards werden durch Mischen yon l~b205 und Ta205 mit TiO 2 hergestellt. Die Proben werden vollst/~ndig verdampft , Brennzei t etwa 5 rain. Best immungsgrenzen ftir Ta und Nb etwa 5 �9 10 -5 ~ mit t lerer Fehler im Konzentrat ionsbereich yon 0,01 --0,1~ betr/~gt 70/0 fox iNb und 90/0 ftir Ta. Gro~er Spektrograph KS-55.

1 ~. anal. Chim. 17, 466--470 (1962) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Geochem. Inst . Sibirisehe Abt. Akad. Wiss., I rku t sk (UdSSR). J. MALI~OWSI~I