1963 4. Analyse yon biologischem Material 455

entf/~rbt, auf 40 ml verdfinnt und mit 5 ml 2 n Essigs~ure versetzt. Ansohliel~end titriert man extraktiv mit Dithizon/CCla-Mal3lSsurlg (deren Titer zuvor auf gleiche Weise gestellt wurde), bis die letzte zugegebene Portion DithizonlSsung griiu gef~rbt bleibt. -- In 1 Std kSnuen 4 Bestimmungen mit mittleren Fehleru < 1~ durchgefiihrt werden.

Chem. Techn. 14, 464--465 (t962). Inst. zar Anw. radioakt. Isotope, T.U. Dresden. -- z IWA~TSC~EFF, G. : Das Dithizon und seine Anwendung in der Nikro- und Sparenanalyse, Weinheim 1958. D. KLOCKOW

Den Einflull des pH-Wertes auf die Empfindliehkeit der Lumineseenz- bestimmung yon Uran in Urauylnitratltisungen untersuchte T. S. DOnROLX~S- KA;~AL Die mit I-Iiffe eines Fluorimeters gemessene Luminescenzintensit~t J ver- dfinnter UranylnitratlSsungen nimmt mit abnehmender Wellenl~nge des Erreger- liehtes zu. In LSsungen, die 1 #g U/ml enthalten, erreicht J ein Maximum bei p~ 5,8. Bei p~ 5 und 253,7 nm ist J proportional der Urankonzentration bis zu 100/tg/ml, geht abet bei hSheren Konzentrationen dareh ein Maximum bei 200 #g/ml. Zar Untersuchung der Ursache ffir die bekannte ErhShung yon J dareh Zus~tze wie Na-Trimetaphosphat, Fluoride oder Sulfate, warden die Absorptionsspektren yon UranyinitratlSsungen in Gegenwart dieser Zus~tze aufgenommen. Die Zus~tze beeinflussen die Absorption nut wenig.

1 ~. anal. Chim. 17, 486--488 (1962) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Vernadski- Inst. Geoehem. u. anal. Chem., Akad. der Wiss. ~oskau (UdSSR). G. WI~K~KVS

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s c h e m M a t e r i a l

Kaliumbestimmung im Serum. Auf Grund der Beobaehtung, dal3 4er Kalium- gehalt in venSsem Blutserum meist erhehlieh hSher gefunden wird als in arteriellem Blur, untersuchen E. HULT~AN und g. BERGSTRT~ 1 alle mSglichen Fehlerquellen bei der iiblichen flammenphotometrischen Bestimmung iu venSsem Blut. Die flammenphotometrische Analyse selbst zeigt eineu vernachlgssigbar kleinen Fehler. Die eigentliehen Fehler entstehen bei der Entnahme und Vorbereitung der Proben. So warde festgestellt,/tag das Blur nur bei vTllig stillgelegtem Arm aus der gestau- ten Vene entnommen werden dark Das Zusammenballen der Hand zur Faust oder gar das Pumpen bewirken eine sofortige ErhShung des Kaliumgehaltes um bis zu 1 mAq/l. Ist das Pumpen nieht zu umgehen, so entnehme man das Blur erst naeh Entfernung der Staubinde und 1--2 rain Warren. Auch bei Stehenlassen des Serums in Kontakt mit de~ roten BlutkSrperehen erh5ht sich der Kaliumwert stgndig, wenn nicht heparinisiert wird, Verff. empfehlen 250--300 E Heparin auf 2--5 ml Blur zu verwenden. Dann bleibt der Kaliumgehalt bis zu 4 Std konstant. Wiehtig ist aueh, dab das Blur yon niiehternen Patienten und jeweils zar gleiehen Zeit, am besten morgens, entnommen wird. Ffir den Proteinfehler ist naeh Angaben der Verff. eine Korrektar yon @50/0 anzubringen.

1 Seand. J. clin. Lab. Invest. 14, Suppl. 64, 87--93 (1962). Central Lab., S~. Erik's Sjukhus, Stockholm (Schweden). ~ G O T ZI~X~ER~X

Die spektrographisehe Magnesiumbestimmung in Blur besehreibt ~I. V. NI- ~o~Tov~L Es wird naeh der Methode der 3 Standards gearbeitet. Zweeks ErhShung der Empfindliehkeit werden den Proben und den Standards citroneusaures Ammo- nium zugegeben, welches die Intensit~t der Magnesinmlinie 2779,8~ 2--3real erhSht. Da im Blur auger ~agnesium aueh Kalium, Natrium, Calcium und Phosphor auftreten, werden diese Elemente auoh den Standards zugegeben. 1Yiau stellt diese

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durch Mischen yon 10 g %roeknem citronensaurem Ammonium mit 0,1 g Natrium- carbona~, 0,5 g KMiumchlorid und 0,05 g Caleinmphosphat her. Spek~rograph ISP- 22, Spaltbreite 0,01 ram, Wechselstrombogen 7--8 A. Elektroden aus Elektrolyt- kupfer, die untere mi~ einer 3,5 mm Vertiefung, 6 mm 2~, die obere konisch zu- gespitzt. Nach der beschriebenen NIethode l~Bt sich auch der Magnesiumgehalt yon Wasser bestimmen. 0,5/~g ~Ig sind mit einer Abweichung yon 8,60/0 bes~immbar.

Lab. Delo 8, 27--30 (1962) [Russisch]. Erisman Wiss. Forsch. Inst. Sanit~t und Hygiene, Moskva (UdSSR). J. MaLmOWSra

Zur Methodik der Calciumbestimmung in Blutserum nach der flammen- photometrisehen Methode geben 1. F. G~cTr und E. A. BOC~IBOV 1 an, dag diese der ehemisehen lgethode yon ])E W ~ D 2 nieht nachsteht, wenn m~n naeh dem Verfahren yon H~]~gvgs,t, welches eine Art yon Standardzugabenmethode darstellt, arbeite%.

Lab. Delo 8, Nr. 8, 15--t8 (1962) [Russiseh]. Klinisch-Diagn. Labor., Inst. 0nkologie, Leningrad (UdSSR). -- 2 Dv W ~ ] ) , J. : Bioehem. Z. 97, 176 (1919). --

H / ) ~ , H. : ttoppe-Seylers Z. physiol. Chem. 289, 188 (1952). -- t I-Ii~sr~, tI. : Klin. Wsehr. 31, 1095 (1953). J. M~m~NowsK~

Die chelatometrisehe Bestimmung yon Calcium und Magnesium in biologi- schen Fliissigkeiten beschreiben N. V. S J m ) ~ , M. L GVJT~:~ und E. M. ClZ~DO- w Die Summe Ca + ~g und Ca werden dutch Titration mit ADTA in alkal. LSsung unter Verwendung der Indicatoren S~urechromogen-Schwarz-ET-00 bzw. 5Iurexid bestimmta Die Dauer einer Analyse betr/igt 10--15 rain. Die Bestimmung ist einfacher, sctmeller und ebenso genau wie die ]3es~immung nach anderen N:etho- den. Die Methede wurde zur Analyse yon Riickenmarks/liissigkeit, Blutserum und anderen biologischen ~'liis~igkeiten angewendet. -- Aus/iihrung. Summe Ca ~-Mg. Zu 50 ml der hellblauen his griinliebblauen w~l~rigen L6sung yon 1 ml Na2S-LSsung (4ml ges~ttt. Na~S-LSsung in 100 ml w~Briger L6sung), 2,5 ml Puffer (100ml 20~ NH~C1-LSsung und 100 ml 25~ Ammoniak auf 1 ] w~13rige L5sung) nnd 5 Tr. Chromogensehwarz-ET-00-L6sung (0,2 g Indicator und 4 ml Puffer auf 40 ml alkohol. L6sung) wird 1 ml t~iickenmarks]liissigkeit (Ca-Gehal% ~50/zg/ml; Mg 20--30/zg/ml) gegeben (Farbumschlag naeh Weinrot). Nach 1--2 rain wird mi~ 0,002 n ~DTA-L6sung auf die Ausg~ngsfarbe titriert (Vergleich mit Blind- 15sting). Dabei wird die ADTA-LSsung r und unter Sehiitteln der ProbelSsung zugegeben. -- Ca. Zu 50 m llilafarbener w~Briger L6sung yon 1 ml 10~ Kalilauge und ~ 10 mg Nfurexid wird 1 ml der Untersuchungsfliissigkeit gegeben, wobei die Farbe nach Himbeerrot umschl~gt. Die LSsung wird wie oben mit )i])TA-LSsung r Mg wird aus der Differenz geftmden.

1 Lab. Delo 8, Nr. 9, 55--59 (1962) [Russisch]. tteil- u. Sanit~ts-Verw. tmd st~dt. Krankenh., Rovens. G. Wi~=tt~vs

Die Bestimmung yon Zink, Kupfer und Eisen in biologischen Geweben mit der R~ntgen-Strahlen-Fluoreseenz-Methode beschrelbt G.V. ALv, x ~ D ~ I. -- Aus]iihrung. ~Etwa 100 mg einer feingepulverten Asehe der Untersuchungssubstanz werclen zusammen re_it 10 mg eines feingepulverten Gemisehes yon Na%riumcarbona~ und Nickelcarbonat p. a. im Verh~ltnis 10:1 in einer kleinen Saphir-Mischkapsel mit Saphirkugein 5 mitt geschiittelr Die vorbereitete Asehe wird in einen kleinen selbst gedi'tickten Probenh~lter aus 2 mm starkem Alumhfiumblech geschiittet und in einer selbst gefertigten Meinen Presse (Abb. in der Originalarbeit) dureh einige ieichte Ha~nrnersehl~ge verdiehtet. Der beladene Probehalter wird in das Spektro- meter eingesefzt und einer Wo]fram-Strahlung yon 35 KV/35 mA ausgesetzt. Die