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kann nun direkt mR ADTA-LSsung titriert werden, der Umsehlag erfolgt von Rotviolett naeh Gelb. Zink ergibt sieh aus der Differenz der beiden Titrationen.

[1] Chemist-Analyst 55, 4--6 (1966). Lab. anal. Chem., J. Heyrovsk~ Folarogr. Inst. Akad. Wiss., Prag (CSSR). K.-H. BmR

Das Verhalten yon Cd, Pb und Cu in Phosphors~iure (P,~05:77,6 Gew.-~ wurde yon l~I. SH~AGs T. Y.ANAG:K und M. GOW5 [1] mittels Wechselstrompolarogra/phie nntersueht. Verwendet wurde eine Queeksilbertropfe]ektrode, die Temperatur betrug 130 ~ C. Unter diesen Bedingungen fanden die Verff. ausgezeichnete Wechsel- strompo]arogramme; die SpitzenhShen waren der Konzentration proportional. Die Spitzenpotentiale waren im Falle yon Cd (--0,85 V) und Cu (-- 0,17 V) konstant, bei Pb stieg das Potential im Konzentrationsbereich yon 1,3--5,2 mM yon -- 0,71 auf - - 0,79 V. Die Potentialwerte beziehen sieh auf einen Platindraht. Auf Grund eines Vergleiehes der SpitzenhShen wird angenommen, dab die Ionen in Form yon Phosphatkomplexen vorliegen, deren St~rke in der Reihe Cu, Cd, Pb abnimmt. [1] Japan Analyst 15, 149--152 (1966) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. refi) Dept. Nuclear Eng~g., Osaka Univ. Miyakojima-ku, Osaka (Japan). G. G~ITZNE~

Die Bestimmung yon Quecksilber(ID mit Dithizon mit ]tilfe eines isobestisehen Punktes besehreiben It . AxAIwA und t i . KAW~OTO [1]. Quecksilber(II) karm in Gegenwart yon Kupfer(II) direkt mit Dithizon/Tetraclflorkohlenstoff extrahiert werden, wonaeh die Absorption bei 480 oder 573 nm gemessen wird. Die Eichkurven sind bei beiden Wellenl~ngen bei 10 ~g t tg gerade. [1] Japan Analyst 15, 339--342 (1966) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Deist. Appl. Chem., Kiriu College Teehnol., Gunma, Univ., Kiriu, Gunma (Japan).

L. J O Y , SEN

hlomplexometrisehe Quecksilber(H)-bestimmung mit Kongorot als Indicator, K. N. TANDON [1] untersuchte die direkte Titration yon Quecksilber(II)-nitrat, -sulfat oder -acetat mit ADTA oder Ka]iumthioeyanat in Gegenwart yon Kongorot als Indicator und land, dab dieser Indicator dem Xylenolorange vorzuziehen ist. Gegenwart yon Chlorid und Bromid stSrt die Bestimmung; ebenso stSrt die Gegen- wart yon Quecksilber(I), das erst durch Abdampfen mit konz. Salpeters~ure oxy- diert werden mul~. Die violettblaue F~rbung des Queeksilber(II)-Kongorotkomplexes ist his zu einer Verdiinnung yon 0,0001 m sichtbar; Titrationen sind bis zu einer Verdiinnung der Quecksilber(II)-lSsung auf 0,001 mmi t einer Genauigkeit yon 0,2 ~ m6glieh. Bei der Titration mit Jt~DTA stSren die Ionen Quecksilber(I), Zink(II), Blei(II), Cadmium(II), Wismut(III), Aluminium(III), Thorium(IV), Mangan(II), Eisen(III), Kobalt(II), Niekel(II), Kupfer(II) und Chrom(III), bei Titration mit Ka]iumrhodanid stSren dagegen nur Queeksilber(I), Blei, Wismut, Aluminium, Thorium, Kupfer und Chrvm. -- Aus]iihrung. 10,00 ml der sauren LSsung werden mit 1 m Natriumacetatl6sung bis pH > 5 versetzt (Gelbf~rbung naeh Zugabe yon 1 Tr. 0,1~ p-AthoxyehrysoidinlSsung); dann ffigt man 10 ml pH 5,5-Puffer (Natriumacetat-Essigs~ure) zu (violettblaue Farbe) und titriert mit ~DTA- oder Kaliumrhodanidl5sung nach Rot. [1] Talanta 18, 161--163 (1966). Dept. Chem. Univ. of Rajasthan, Jaipur (Indien).

L. JOHANNSV,~

Die Trennung yon Queeksilber, Kupfer, Cadmium, lgiekel und Zink ffihrte T. DEGUCHI [i] diinnschichtchroma~ographisch an/Di~hizon-impr~gniertem Si~icagel durch. Die Bereitung tier Schicht erfolgte dutch Zugabe yon 30 ml einer 0,3~ ehloroformisehen DithizonlSsung zu 10 g Silicagel (Wakogel B-0). Die besten Ergeb-

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nisse warden mit Laufmitteln aus 1--2 n Essigs~ure/Aceton (1:1) oder 2 - - 4 n Essigs~ure/Aceton (1:0,66) erhalten. Naeh der ringfSrmigen Entwicklung sind yon innen nach aul3en folgende Metallchelate zu beobaehten: Hg ~+ (orange), Cu 2+ (grauschwarz), Cd 2+ (gelborange), Ni 2+ (mattpurpur), Zn 2+ (rosa). Die Trenn- qualit~t iibertrifft die anf Dithizon-impr~gniertem Papier.

[1] Japan Analyst 15, 352--355 (1966) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Seinan Women's Jan. Coll., Kokura-Ku, Kitakyushu (Japan). M. M~GWL

Bestimmung yon A]uminium und Eisen dureh L~sungsmittelextraktion und Gasehromatographie. G. P. Mo~I~ und T. R. SW]~]~T [1] berichten fiber die LS- sangsmittelextraktion yon Aluminium und Eisen in Form yon Trifluoracetylaceto- naten mit Benzol und die anschlieBende Trennung and gaschromatographische Be- stimmung. Dazu werden die L5sungen auf einen pH-Wert zwischen 7,5 und 9,5 ein- gestellt und 25 ml L5sung mit je 5 ml 0,25 m Trifiuoracetylace~on fix Benzol 4 Std durchgeschiittelt. 20 fzl-Proben der organisehen Schieht werden dann bei 128~ gaschromatographiert. I)er mittlere relative Fehler betr~gt 2,860/0 fiir Aluminium und 1,600/o fiir Eisen. - - Zur Trennung des Eisens yore Aluminium extrahiert man das Eisen allein bei pH 1,5--2,0 and bestimmt es entweder gaschromatographiseh oder spektralphotometrisch. Das rote Eisenchelat hat ein Maximum bei 440 nm, Beers Gesetz wird ffir 0,2-- 4ppm Eisen befolgt. Bei Gegenwart yon stSrendem Kupfer und Nickel setzt man Picolfixs~m'e zu. -- Es wh'd ein F & M Mode]] 720 Gasehromato- graph, eine 1 m-S~ule mit 0,5 Gew.-~ Silicon DC-550-01 auf silanisierten Glas- perlen (60--80 mesh), Helium als Tr~gergas (80 ml/min) und ein Beckman DU- Spektralphotometer verwendet.

[1] Anal. Chim. Aeta 84, 314--321 (1966). McPherson Chem. Labs., Ohio State Univ., Columbus, Ohio (USA). L. J o m ~ N s E ~

Die spektrofluorimetrisehe Bestimmung yon Submikrogramm-Mengen Alu- minium dureh Verwendung yon Salicyliden-o-amlnophenol beschreiben R .M. DAG~_T~L, R. SMIT~ u. T. S. WEST [1]. - - Aus/i~hrung. 10 ml efixer aluminiumhalti- gen ProbelSsung (2,7 �9 10 -2 ~g bis 2,7 9g) werden in einen Scheidetrichter, der 10 ml PufferlSsung yon pH 5,60 • 0,05 (50 g Ammoniumacetat -~ etwa 10 ml Eisessig auf 400 ml Wasser) und 30--35 ml Athylacetat enth~lt, gegeben and nach Zugabe yon 10 ml frisehbereiteter 0,20/0iger Natriumdi~LthyldithiocarbamidatlSsung 30 sec geschiittelt. Man verwirft die organisehe Phase, fiberffihrt die w~Brige Phase in efixen 100 ml-Me~kolben, gibt 5 ml 0,1 ~ Salicyliden-o-aminophenollSsung (in Aceton gel6st, mehrere Wochen haltbar) zu und ffillt zur Marke auf. Die Messung erfolgt nach 20 rain in 10 mm Schichtdicke bei 520 nm, wobei als Anregungsstrahlung die Wellen- li~nge 410 nm benutzt wird. Die Einme~kurve wird aus frisehbereiteten Aluminium- testlSsangen (10 -a bis 10 -e m) anter den gleichen Bedingungen aufgestellt. Die Fluorescenz ist etwa 4 Std best~ndig. ~be r Nacht nimmt sie nut um 30/0 ab. Es besteht zwischen Fluorescenz und Konzentration yon 27 ng bis 2,7 ~zg Al/100 ml ein linearer Zusammenhang. In Gegenwart yon 1,35 �9 10 -1 [zg A1 verursachten nach dem beschriebenen Arbeitsgang der 100 fache ~berschuB folgender 34 Kationen efixen maximalen relativen Fehler yon ~ 5~ Li, Na, K, NH~, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ga, In, T1 +, TI z+, Sn a+, Pb, As 3+ , Se a+ , Te a+, V a+, Mn, Fe 2+ , Fe z+, Co, Ni, Cu ~+ , Zn, Cd, Hg z+, Y, La, Mo e+, Ag und Ce z+. Bei Gegenwart yon Sb z+, Bi und U G+ sind mehrere ~a- DDTC-Extraktionen tinter Verwendung yon KoMenstofftetrachlorid als Extrak- tionsmi~tel notwendig. Wolfram stSrt, wenn es im i0 fachen ~-berschuI~ vorhanden ist. V 5+, Fe e+ and Ce a+ werden vor der Extrakt ion mit Ascorbins~ure reduziert. Der Einflul~ yon Zr kann durch Zugabe eines groBen Uberschusses yon Mandels~ure nach der Carbamidat-Extraktion ausgeschaltet werden. Der 100fache ~berschnfi

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