3. Auf Pharmazie beziigliche. 447

Uber Schwierigkeiten beim Saponinnachweis mittels der Cholesterinschranken- methode beriehtet E. W. HEII~E 1. Verf. fand, da~ bei t~ngerem Koohen der sapo- ninhaltigen Cholesterinschranke mit Xylol eine Zersetzung des Sal0onins eintri tL Er empfiehlt daher, an S~elle yon Xylol Chloroform zu verwenden, das bereits yon ]~. JARETZKu ~ als bestes Spaltungsreagens erkannt wurde. Ffir die Entgfftung yon Pflanzenschnitten sind die haufig verwendeten athanolischen, atherischen und acetonisehen Cholesterinl6sungen nicht geeignet, da diese L6sungsmittel bereits in der Kalte spaltend auf die Additionsverbindung mit dem SaponiI~ wirken. Verfi sdhlagt daher folgende Arbeitsweise vor: Die Pflanzenschnitte werden in eine konzentrierte atherisehe CholesterinlSsung gegeben. Dann ffigt man ~ropfenweise Wasser lainzu, bis sich eben 2 Ph~sen bilden und sieh die atherische L6sung durch AussGheidung yon Cholesterin trfibt. Das GefaS wird lose mit einem Kork ver- schlossen und unter gelegentliehem Umschfittein tiber Nacht beisei~e geste]lt, wobei der ~ ther verdunste~. Dalm werden die Schnitte herausgenommen, mit 1 his 2 Tropfen Chloroform veto Cholesterinl"iberschul3 befreit, 2 Std bei 80 ~ C getrocknet, in Blutgelatine eingelegt und unter dem Mikroskop geprfift. H. SPERLICH.

Bei der quantitativen Bestimmung von Saponinen durch Hemmung des SehAu- mungsvermSgens nach R. WASICKY, C. FERR]~IR& u n d E. DE CA.=~C~ARG2k ~OI~SECA 3, wobei zu wal3rigen SaponinlSsungen so]ange ein Gemiseh yon Isoamylalkoho] und Aceton (1:2) zugetropft wird, bis sigh beim kraftigen Schtitte]n (10 see) entweder kein Schaum mehr oder Gin in I rain vollst~ndig zerfallendGr Sehaum bildet, haben A. JEr~ST~D lind T. WAALEI~ ~ den folgenden :Nachteil bemerkt. Bei manehen Wasserextrakten yon saponinhaltigen Drogen bleibt auch auf Zusatz yon noeh so viel Hemmfliissigkeit etwas feinblasiger Schaum bestehen, der das Erkennen des Titrationsendes ersehwer~. Dieser Nachteil l~l~t sich dadurch vermeiden, da~ man das Saponin nieht mit reinem, sondern mit salzhaltigem Wasser extrahierv, am besten mit einer PufferlSsung veto pH-Wert 6,8, die im Liter 773 ml 0,2 m Xa~HPO4" 2H~O- und 227 ml 0,1 m CitronensaurelSsung enthMt. Der VerbrauGh an Hemmungsmittel ist dann allerdings kleiner als bei reinen W~sserextrakten.

F. NEUMAN!%

Ein polarimetrisches Verfahren zur Bestimmung yon Santonin in kleinen Drogenmengen wird yon E. STEIXEGGEI~ und O. ~ 5 angegeben. Dabei werden n~ch einer Vorreinigung des Santonins fiber das B~riumsalz der Santonin- saure die fArbenden Begleitstoffe chromatographisch entfernt . - - Arbeitswei8e. 0,5-g gepulverte Droge werden mit 10 ml Benzol 30 lain gesehfittelt. 8 m l des klaren Filtrats dampft man im Vakuum ein und kocht den Rfiekstand mit 10 ml 5~oigem Barytwasser 20 rain am Rfieldiu~. Die erkaltete LSsung gibt man unter Nachwasehen mit 2mal je 1 ml Wasser in einen Scheidetrichter, sehfittelt 3mal mit je 5 ml Chloroform aus, filtriert die w~Srige Phase unter Nachwaschen mit 2 ml und 2mal je 1 ml Wasser in eino Sehale, damloft auf die tt~lfte Gin, s~uert mit 2 ml konz. S~lzsaure an und erw~rmt 2 rain lang. lXTaeh dem Erkalten sGhii~telt man 4mal mi~ je 3 ml Chloroform aus, troGknet die Chloroformauszfige mi~ 0,3 g Na2SO ~ und filtriert, wobei man 3real mit je 2 ml CHC13 n~ehw~seht. Dann daml6ft man das Chloroform ab, 15st den Rfiekstand in 1 ml Benzol-Chloroformmischung (1:1) und gibt diese LSsung auf eine S~Lule yon 5 6 m m ~ , die eine 5 cm hohe Schieht yon

Arch. Pharmaz. Bet. dtseh, pharmaz. Ges. 287, 185 189 (1954). Stadt-Apo- theke, Berlin-KSpenick.

Angew. Bet. 2~, 147 (1940). Antis Fae. Farm. Odont. Univ. S~o Paulo 4, 230 (1944 45). Pharmac. Acta HGlvetiae 28, 225--236 (1963). Univ. Oslo (Norwegen). Pharmae. Acta Helvetiae 28, 206--224 (1953). Univ. Bern.

448 Bericht: Spezielle analytische lgethoden.

A120 s (nach BROCKMANN) und dariiber 5 mm Floridin X X F en th i l t und mit 3 ml Benzol-Chloroform durehgewasehen worden ist. Man eluiert mit 3mal je 2 ml des- selben Gemisehes, d~mpft das LSsungsmittel ab und w~gt (Rohsantonin), Der Rtiekstand wird in 2 ml Chloroform gelSs~ mid im Mikrorohr polarimetriert. Man bereehnet den Santoningehalt in % ~ ~-500/171,4. (Ffir 0,5 g Einwaage, 8 ml Benzolfiltrat und 1 dm-Rohr; spez. Drehung des Santonins [~]~0 = __ 171,4o.)

H. SPERLICH.

Auf die erh(ihte und schnelle T ~ e n n w i r k u n g d e r P a p i e r e l e k t r o p h o r e s e yon o r g a n i s c h e n B a s e n , b e s o n d e r s A l k a l o i d e n weisen T. K~i :~o~E, Y. HASm~OTO, I. lYlO~I and M. KI~iv~A 1 hin. Es werden, gleiehgiiltig ob freies Alkaloid oder dessen Salz verwendet wird, bei 2stiindiger Elektrolyse an 40 cm langen und 0,5 cm breiten Toyo-Filterpapierstreffen mit 450--750 V und unter Verwendung eines elektro- nisehen Spannungskonstanthalters, sowie bei 0,2~0,5 mA/cm die in der Tabelle zusammengestellten Wanderwege (offenbar in Millimetern) erhalten:

Aconitin . . . . . . Aneurin . . . . . . . Atropin . . . . . . . Aureomycin . . . . . Berberin . . . . . . Brucin . . . . . . . Coffein . . . . . . . Chelerythrin . . . . Cinchonin . . . . . Conh'n . . . . . . . . Emet in . . . . . . . 1-Ephedrin . . . . . t tydras t in . . . . . Hyoscyamin . . . . Lobelin . . . . . . . Nicotin . . . . . . . Pelletierin . . . . . Pilocurpin . . . . . Oxin . . . . . . . . Plasmochin . . . . . Procain . . . . . . Tibion (p-Acetylamino- benzaldehyd-thiosemi- carbazon) . . . . . .

ij 171

2O

57

32 56 31

63 51

32

II III

29 32 65 72 - - 45 28 - - 36 41 38 40 - - 5

- - 37 62 80 51 05 - - 46 42 52 71 73 42 46 - - 46 76 99 73 80 48 - - 55 74 - - 65 - - 47

4 - -

Chinin . . . . . . . Sanguinarin . . . . . Sinomenin . . . . . Solanin . . . . . . . Stryehnin . . . . . Spartein . . . . . . Acetyleholin . . . . Acrinol . . . . . . Atebrin . . . . . . . Banthin . . . . . . Benadryl . . . . . " . 32 Guanofuracin . . . . Isonicotinsiurehy- drazid . . . . . . . l%oheteramin . . . . Neuspa (1-Piperonyl- 3-methyl-6,7-methylen- d i o x y i s o e h i n o l i n ) . . . Pandryl (N-methyl- l~-diphenylmethoxy- athyl-l-phenyl-2-amino-

propanol) . . . . . . I - -

I I I II III

51 74 - - 34 31 43 22 34

48 50 76

39 59 64 46

28 46

- - 28

28

I : 450V, 0,3 mA/em; I I = 550 V, 0,3 mA/cm; I I I = 750V,0,4mA 'cm. K. C~usE.

Untersuchungen yon D. P. BURMi ~ i~ber die Wanderung von Alkaloiden bei der Papierelektrophorese nach C~a~E~ in Abhingigkeit yore pa-Wert (8 Std in Citronen- siure-PhosphatpufferlSsung) haben {olgendes ergeben: Zwisehen p~ 2 und 10 wandern simtliehe Alkaloide, Opium-, Stryehno- und Chinchonalkaloide, zur Kathode,

i j . pharmae. Soc. Japan 78, 805--809 (1953) [ Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. vef.} Univ. Kyoto und Kobe Women's College Pharm. (Japan).

I~aturwissenschaften 41, 19 (1954). Bose Res. Inst., Calcutta (Indien).