Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 279

Sigma (im Druck, hollandiseh). - - is I~IAURICE, M.J.: diese Z. 157, 89 (1957). - - n ROT~, tt . : Mikroehem. verein. Mikrochim. Acta 86/37, 379 (1951); vgl. diese Z. 135, 239 ( 1 9 5 2 ) . - i~ S c ~ D % R.: Photoelectric Spectrometry Group Bulletin 1952, I~o. 5, 115. - - is W~R~CI~ONT, G. : Analyt. Chemistry 21, 115 (1949).

Dr. M. J. MAVR~CE, Dr. J. C. Hartogslaan 30--2, Arnhem, lqiederlande

Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemie

II. Analyse anorganischer Stoffe

Ein Spektralvedahren zur quantitativen Bestimmung der isotopisehen Zu- sammensetzung kleiner ~WIengen sehweren Wassers beschreiben Jr . P. Do~cov und A. P. STnIGA~OV 1. Zur Messung client ein I)reiprismen-Glasspektrograph (ISP-51); die Anregung des Spektrums erfolgt (lurch einen Hochfrequenzgenerator ohne Elektroden. Die Vergleiehlinien sind Ha 6562,8 und D~ 6261,0 A. Da beim Ver- dampfen tier Probe eine gewisse Fraktionierung erfolgt, wird das Gefi~ mit dem Probetropfen (N 0,02 ml) mit Trockeneis gekiihlt und auf 5 .10 -s mm Hg eva- kuiert. Nach Entfernen des Xiihlmittels lil3t man die gesamte Probe verdampfen nnd fi~hrt die Messung bei 0,3 mm ttg dureh. Aus den Messungen wird das Inten- sititsverhaltnis beider Linien (log Is~In) berechnet. Die Eichkurve, die die Ab- h~ngigkeit dieses Verhiltnisses yon dem VerhMtnis der Isotopenkonzentrationen (log Cs/Cn) angibt, verlgnft geradlinig unter einem Winkel voIt fast 45 ~ Nur bei ldeinen Deuteriumkonzentrationen (miter 5%) ist die Xurve schwach gebogen. Die Intensit~ten werden je nach Bedarf direkt oder mit einseitiger Stufen- abschwichung gemessen. Das Verfahren kann im Bereich 2--80~ D~O angewendet werden. Die relativen Fehler betragen bei kleinem D20-Gehalt ~ 4%, bei h6heren Gehalten etwa ~-0,6~ . Die Genauigkeit ist steigerungsfihig, die Messung r~sch durchzufiihren und nicht kostspietig, Verunreinigungen stSren nieht, und eine elektrolytische Verdampfung wird vermieden. Das sind Vorziige vor der massen. spektrometrischen ]~estimmung. A.v. ~'ILPERT

(Jber die photometrisehe Bestlmmung yon Wasserstoffperoxyd durch Bildung einer gelb gef~rbten Peroxyverbindung des Uranylions im alkalischen Medium berichten P. BLANQUET and G. I)AL~AI 2. Die F~rbung erreicht ihr Maximum so- fort nach ~eagenszugabe und ist wenigstens 24 Std konstant. 125 mg Ameisen-, Essig-, Wein-, Citronen- und ~flehs~ure, Methyl-, Athy]-, Propyl-, Isopropyl- und Isoamylalkohol , Aceton, Methylg~thylketon, Aeetylaceton, Athylither, Isopropyl- ~ther st0ren nieht. 125 rag Formaldehyd und Acetaldehyd lassen die Firbung in 1 Std ]angsam (etwa 2~o) verblassen. AUe organisehen Verbindungen und 125 nag Persulfat, organische Peroxyde, Salz-, Salpeter- und Schwefelsiure, Ammoniak und Kalilauge sowie Pyridin verursachen h6chstens einen relativen Fehler yon 5~ oder, absolut gesehen, 10 #g I-I~O2/25 nil. Die ~ethode l ~ t sich gut fiir die H20~- Bestimmung in Verbrennungsprodukten anwenden. - - Aus]i~hrung. 10 ml Probe- iSsung (mit hSchstens 350 #g tt~02) werden im 25 ml-Mel~kolben mit ReagenslSsung (2 g Uranylnitrat d- 100 g Natriumcarbonat/l) bis zur Marke aufgefiillt. Die Messung

1 ~. anal. Chim. 12, 5--9 (1957) [l~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Bull. Soc. chim. France 1957, 419--422; Sorbonne, Paris.