126 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe Bd. 193

l~eaktionssystem eliminier~ werden. - - Das Original enth~lt ausfiihrliche ex- perimentelle Eiazelheiten.

Int. J. appl. l~adiat. 11,154~--157 (1961). C. S. I. 1% O. Div. AnimalPhysiology, Inn Clunies, Ross Animal l~es. Lab. Parramatta, N. S.W. (Australien) H. Z I ~ E g

Eine l)urehltuflzelle fill" die Messung yon Tritium und I~ohlenstoff-14 in w~l~rigen Lfisungen wird yon E. S c m ~ und R. Lo~cm~gT ~ angegeben. Die Anordnung, die sich besonders fiir die kontinuierliehe Untersuehung ehromato- graphiseher Eluate eignet, besteht aus einem etwa 60 cm langen durchsiehtigen Polyathylensehlaueh (2,2 mm Innendurehmesser, 3,2 mm AuBendurchmesser), der mit einer Suspension yon Anthracenpulver in J~thanol-Wasser (3:1) gefiillt und dana als Spirale in eine flaehe Lueitkiivette eingelegt wird; die Hohlr~ume werden mit Silicon51 ausgefiillt. Die gfinstigste KorngrSl]e des Anthraeenpulvers liegt F@ die 14C-Messung bei 300/~, ffir 3It bei 150/~. Zur Messung werden entweder 1 oder 2 Photomultiplier auf die Seiten tier Kiivette aufgesetzt. Die ZKhlausbeute tier etwa i ml fassenden Zelle betrEgt ffir 14C 55%, fiir ~ 2~ bei einer Nullrate yon 60 Imp./min (bei Zimmer~emperatur) bedeutet das eine untere Bestimmungs- grenze yon 1,5 ne aH/ml bzw. 0,05 ne ~4C/ml. Bei kontinuierlieher Messung wird die Zelle direkt an die ehromatographische S~ule angesehlossen und die Aktivit~tsrate mit einem Sehreiber registriert. Einzelne Proben, wie sie z. B. im AnschluB an eine nasse Oxydation und Absorption des CO2 in Natronlauge erhalten werden, kSnnen aus den AbsorptionsrShrehen mit einem einfaehen Iteber in die MeBzelle iiber- geFfihrt werden.

1 Analyt. ]~ioehemistry (N. Y.) 8, 68--74 (1962). Dept. Bioehem., Fac, Meal., Univ. Briissel (Belgien). K, H. N~EB

Die Fehler bei der Wasserbestimmung mit Magnesiumuitrid, Caleiumearbid uml Calei-mhydrid uutersuehen A. L. GOL~rNOV, V. I. LucgowcxY mud G. JA. l ~ x o v ~ ~. Dabei hat sich ergeben, dab sich bei gleieher Wassemenge je naeh der Temperatur untersehiedliehe iVfengen an Ammoniak aus Magnesiumnitrid ent- wickeln. Auf Grund dessen w~hlen die Autoren 600~ als Reaktionstemper~tur, bei der ein stSehiometriseher Umsatz entspreehend der Gleiehung MgsN~ -4- 3 HaO = 31VfgO -k 2NH~ gew~hrleistet ist. -- Ex~erimentelles. Die Apparatur besteht aus drei Troekenrbhrehen, yon denen das erste mit Calciumehlorid, die beiden anderen mit Phosphorpentoxid versehen sind, einem Blasenz~hler, einem mit Magnesinmnitrid geffillten U-RShrehen aus Qu~rz, einem elektrischen Ofen mit Thermoelement und einer ldeinen Wasehfl~sche zur Absorption des gebildeten Ammoniaks. Vor, unter und hinter dem QuarzrShrehen sind Dreiwegh~hne ein- geb~ut. Dureh den einen kann die Analysenprobe eingespeist werden. Der andere ermSglicht es, den Gasstrom entweder dureh die Waseh_flasehe oder an der Waseh- flasehe vorbeizuleiten. Ein Gasmesser kann an die Apparatur angesehlossen werden. Als Testsubstanz wird Freon 12 (Dichlordifluormethan) verwendet. Bei der Analyse wird die Apparatur zun~ehst mit einem Argonstrom (7--8 1/Std) getroelmet und dabei das Magnesiumn~tridrOhrchen ~ufgeheizt (600 ~ C). Danaeh werden mit der gleiehen Gesehwindigkeit 3--5 1 des zu untersuehenden Freons und ansehlieBend noch einmal 2 1 troekenes Argon durch die App~ratur geleitet. In der Adsorptions- fliissigkeit (3 ml 0,01 n Sehwefels~ure) wird das Ammoniak mit NeBlerschem Reagens unter Verwendung eines elektrischen Photoeolorimeters bestimmt.

~. anal.Chim.16, 724--728 ( 1961 ) [Russiseh].(Mit engl. Zus.fass.) H~J. D~w~Tz

Zur Trennung yon Alkalimetallionen voneinander und yon Magnesium be- nutzen G. L. STA~OBr~O nad G. S. M~TT~6~K~ die Elutionsehromatographie an Kationenaustausehern sowjetiseher Marke, und zwar sulfonier~en Polybut~dinen