148 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe Bd. 201

Eine fluorimetrisch-komplexometrisehe Bestimmung yon Mikromengen Cal- cium beschreiben J. A. BO~EVOLZ~OV und S. U. K~EJZ~GOLD L -- Ausfiihrung. 1. Titra- tionsl6sung (I): 0,1 n KaliumhydroxidlSsung wird im ultraviolettem Lieht mit 0,001 m ADTA-LSsung bis zum Minimum der Fluorescenz titriert. Die erhaltene LSsung wird in Poly~thylengefal~en aufbewahrt. 2. Indicator. 2,4-Bis[N,N'-di- (earboxymethyl)-aminomethyl]-fluorescein (Fluorexon, Calcein, Fluoreseein-kom- plexan) wird mit Kaliumehlorid zweimal in Verh/~ltnis je 1 : 100 innig gemischt. Man erh~lt eine l:10000-Mischung. Dis zu analysierende Flfissigkeit versetzt man mit etwa 3 mg der Indicatormischung. 3. Analyse. 5--50 ml der zu untersuchenden LSsung werden in einer Platinsehale abgedampft. Den Troekenriickstand befeuehtet man mit 2,5 ml yon (I), miseht mit einem Quarzst~behen gut dutch, l~gt absitzen, bringt die Flfissigkeit in ein Quarzprobierglas nnd wiederholt den ganzen Vorgang noehmals. In ein anderes Quarzprobierglas werden 5 ml (I) eingefiihrt und die beiden LSsungen mit dem Indicator versetzt. Die Probe wird jetzt mit 0,01 m .&DTA- LSsung bis zum Fluoreseenzausgleieh beider LSsnngen titriert. Es lassen sieh Mengen yon 0,5--2 #g yon Calcium bestimmen. Die Fluoreseenz wird dnrch eine Queck- silberlampe mit Filter 365--380 nm angeregt. Das Maximum der Fluoreseenz liegt bei 520 nm vor. Die Fluoreseenzmessungen wurden mit einem UM-2 Monochromator mit SEV und Spiegelgalvanometer ausgeffihrt.

1 ~. anal. Chim. 17, 560--564 (1962) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Allunions wiss.-forseh. Inst. chem. Reagentien und speziell reinen techn. Substanzen, 3/Ioskva (UdSSR). J. MALINOWSYa

Eine Mikrolumineseenzmethode zur Titration kleiner Mengen Aluminium empfehlen K. P. STOLJA~OV und N. N. GRmO~JEV ~ im Ansehlul~ an friihere Mit- teilungen2, 3 fiber Mikrolumhaescenzmethoden. Die Methodik ist dieselbe wie frfiher. Es'wird das Verschwinden der Luminescenz des Aluminiumkomplexes mit Morin bei p~ 5 w~hrend der Titration mit 0,01 n NatriumoxalatlSsung gemessen. Die Ionen yon Ga, In, Be, Fe 3+, Ce ~+, Zn, Co, Ni und Ca stSren und werden entweder dutch Elektrolyse mit Quecksilberkathode, oder als Carbonate (Be, Ca) entfernt. Die Methode wurde zur Analyse yon Hydroh~imatiterz, Manganerz, Chrom-Nickellegierung und Kallcstein angewandt, l%elativer Analysenfehler --1,5 bis -}-10~

1 ~. anal. Chim. 17, 565--567 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) ~danov- Staatsuniv. Leningrad (UdSSI~). -- e STOLJA~OV, X.P. , u. N.N. GRIGORJ~V: Vest. Leningr. Univers. Nr. 10, 137 (1960). -- 3 STOLJAROV, K. P., N. N. G~IGO~- JEV u. L. A. SOLOVJS, V~: ~. anal. Chim. 17, 28 (1962); vgl. diese Z. 194, 277 (1963).

J. MALINOWSYa

Die quantitative Bestimmungvon Sin, En, Gd und Y mit einem Spektrographen mittlerer Dispersion beschreibt J. WYSOCKAL Als Innenstandard wird Mangan angewandt. Die Proben sollen frei yon Cer sein.

Element Analytisehe Linien Jk Sm 3183,9; 3211,7; 3218,6 Eu 2813,9; 2906,7 Gd 3010,1; 3032,8; 2999,i Y 3195,6; 3203,3; 3242,3

Bestimmungsgrenzen 0,5--60/0 Sm203 0,2--30/0 Eu203 0,5--6~ Gd203 0,3--33/0 Y20z

Spektrograph ISP-22, 3-Linsenbeleuchtung, Spaltbreite 0,02 ram, Anregung im 4--5,5 A, 220 V, Weehselstrombogen. Kohlenelektroden ~ 5--6 ram, die untere flaeh, die obere koniseh abgedreht. Die ProbenlSsungen (Chloride) werden auf die