3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 221

UV-Absorptionskurven (siehe Original), das Absorptionsmaximum yon I liegt bei 252 m/~, das yon I I bei 254 m,u. Deutlieh unterseheiden sich I und I I jedoch, wenn man sie nach einem yon Verff. friiher beschriebenen Verfahren ~ der Oxydation mit Jods~ure in phosphorsaurem Milieu unterwirft. I ergibt hierbei eine verh/~ltnis- magig sehwache I~osafarbung mi~ einem Absorptionsmaximum bei 515m#, I I fi~rbt sich bei gleicher Behandhmg stark rotviolett und absorbiert maximal bei 526 m/~. Diese Farbreaktionen lassen sich ftir die eolorimetrische Bestimmung beider Pheno- thiazine answerten (Diagramme im Original). :Piihrt man naeh der in der zitierten Arbeit beschriebenen Technik die Elektrophorese beider Substanzen durch, so zeigt I I eine wesentlich grSl~ere Wanderungsgeschwindigkeit, wodureh die Tren- nung yon I und I I ermSglieh~ wird (ohne experimentelle Angaben).

: Pharmac. Acta I-Ielvetiae 33, 126--131 (1958). Istituto Superiore di Sanits l~om (ItMien). -- 2 Svensk farmac. Tidskr. 1956, 842. K. SOLLNER

Eine verbesserte Raymond-Reaktion auf IIerzglykoside teilt K. REPKE 1 mit. Die Empfindlichkeit betr/igt jetzt etwa 5 �9 10 -~~ Mol jeder Verbindung in 2,0 ml L6sung. Es ist weitaus die empfindlichste Reaktion. Man fiihrt die Reaktion mit einer 0,5--5,0~ LSsung yon Dinitrobenzol in gereinigtem Pyridin dureh, der man auf je 2 ml 0,1 ml 0,05 n Natronlauge zusetzt. Man arbeitet bei 25 o C, wobei die maximale Farbentwicklung nach folgenden Zeiten in Minuten erreicht wird: 2Digitoxin 15, Gitoxin 0,7, Digoxin 10, Allo.Cymarin 10, Iso-Strophanthidin 60, Diginin 15. Nach Ablauf dieser Zeiten unterbricht man die I~eaktion durch Zu- fiigen yon 0,05 ml pyridinischer 0,2 m Borsiiurel5sung auf 2 ml Ansatz und er- mittolt die optische Dichte der FarblSsungen. Die Absorptionsmaxima liegen zwischen 560 und 580 m#, wobei man molare Extinktionskoeffizienten in den GrSl3enordnungen yon 20000--37000 erh~ilt. Eine ausfiihrliche VerSffentlichung befindet sich im Druck.

Naturwissenschaften 45, 212--213 (1958), Inst. Med. u. Biol. Akad. Wiss. Berlin. K. SSLLN]~I~,

Digitoxinbestimmung in Tabletten. W. A. M3.NNELL, A. LAVALLEE, 1~. A. CARIO~O und M. G. ALL,ARK 1 vergleichen die Pigeon-Methode in dcr U S P XIV., die auch die offizielle Methode Canadas ist, mit der neuen Methode der U S P XV. Diese entspricht im Prinzip dem Verfahren yon D. BANns 2. Die Probe wird in Form- amid gelSst und an einer Silicagels&ule chromatographier~. Das Digitoxin wh'd mit 190 ml Benzol--Chloroform (3 -~ 1) eluiert und im Eluat mit dem alkalischen Pikrinreagens colorimetrisch bestimmt. Verff. verfolgen die Elution papierehromato- graphisch und stellen lest, dal3 erst mit 270 ml L6sungsmittel das Digitoxin quanti- ta t iv erfal?t wird. Die ersten 25 ml werden verworfen, der l%est zur colorimetrischen Bestimmung zu 250 ml aufgeftillt. In einem zweiten Eluat yon 100 ml Chloroform kSnnen Gitoxin und andere Herzglykoside isoliert werden. -- Bei 18 untersuehten Pr~paraten werden mit der U S P XIV-Methode durchweg hShere Werte erhalten, so dag nach dieser Methode nut 4, nach der Methode des U S P XV. jedoch 11 Proben den Anforderungen nicht entsprechen.

: J. Amer. pharmac. Assoc., sci. Edit. 4~5, 98--101 (1956). -- ~ J. Amer. pharmac. Assoc., sci. Edit. 43, 580 (1954); vgl. diese Z. 147, 440 (1955).

M ~ O T ZIMME~ANN

Die azotometrisehe Bestimmung yon Antipyrin nach IWASA~(I fiihren 2r u OlSJdZ, M. YoKoo und S. I~ovn 1 nach folgenden beiden Ver/ahren durch: 1. Nan iiberfiihrt Antipyrin durch Einwirkung einer bekannten Menge salpetriger S~urr in Nit.rosoantipyrin und ermittelt das nieht umgesetzte Nitri t azotometrisch. 2. Man 1/iBt Antipyrin mit salpetriger S~ure reagieren, reduziert das hierbei