448 Berieht: Spezie]le analytische Methoden.

Fiir die Bestimmung yon Sflicium, Kupfer und Eisen in Siliciumbronze- Hiirtnern geben G. NORWlTZ und J. NO~WlTZ 1 folgende Arbeitsvorschrift :

Zur Siliciumbestimmung versetzt man 0,5 g der Probe im 400 m]-Becherglas mit 15 ml 1 : 1 verd. Salpeters~ure, erw~rmt, gibt 30 ml 70~ Perchlors~ure zu und raucht bis zum Entweichen yon Perchlors~Lured~mpfen ab. Nach einigem Stehen kiihlt man ab, gibt 100 ml Wasser zu und filtriert. Den ausgewasehenen und im Platintiegel verasehten Niederschlag sehmelzt man mit 10 g Natr iumcarbonat , versetzt im schon beni i tz ten LSsung~gefaB mit 100 ml Wasser und 30 ml Per- chlors~ure, erwarmt zum L6sen der Schmelze und entfernt den Tiege]. Naeh Ab- rauehen bis zum Entweiehen yon Perehlors~ured~mpfen kiihlt man ab, gibt 100 ml Wasser zu und bes t immt die Kiesels~ure wie iiblich.

Kup/er und Eisen werden in 1 g-Probe bestimm~, die man in einem Elektro- ]ysierbecher mi t 30 ml i : 1 verd. Salpetersi~ure unter Erw~rmen 16st. Man gibt einige Tropfen Flul~s~ure und 12 ml Perchlors~ure zu und raucht bis zum Ent- weichen von Perchlors~ured~mpfen ab. Naeh dem Erkal ten verdfinnt man auf 190 ml und setzt 7 ml Salpetersi~ure zu. Durch Elektrolyse wird das Kupfer auf die iibliche Ar t abgesehieden und best immt. Das kupferfreie Bad wird bis zum Entweichen starker Perehlors~uredi~mpfe abgeraucht, der Riiekstand mit 20 ml Wasser und 5 ml Salzs~ure aufgenommen und das Eisen nach Redukt ion mit Zinn(II)-chloridl6sung nach ]~EINHA~DT-ZIM~IERMANN titr iert . A. EIC~LER.

Aluminium. Die quantitative Bestimmung von Natrium in Aluminium und seinen Legierungen erreichen W. McCA~LEr, T. E. L. SCOTT und R. S~ART 2 durch Destil- lat ion des Natr iums im Hochvakuum bei 900 ~ und nachfolgende Auswertung mi t der Zinkuranyiaeetatmethode. Es kSnnen damit 0,0001--0,001% Nat r ium mit einer Genauigkeit yon ~: 0,00014% bes t immt werden. - - Die Appara tur bes teht aus einer 35 cm ]angen QuarzrShre, die an einem Ende zugeschmolzen ist und am anderen Ende mit einer angeschliffenen Kappe ge6ffnet werden kann. Dureh einen Seiten- a rm bestebt Verbindung mit der Quecksilberdiffusionspumpe. Uber das hintere Ende der R5hre kann ein elektrischer Ofen geschoben werden, w~brend die vordere H~lfte durch Wasserbesprfihung kiihl gehalten wird. Man br iner 5- -20 g der Alu- miniumprobe, je nach 57atriumgehalt, in einem Graphit-Schiffehen in die Quarz- r5hre, wartet nach Aufsetzen der mi t gutem Vakuumfet t eingeriebenen Verschlu~- kappe his das benStigte Hochvakuum (10 -4 bis 10 -5 m m tiE) erreicht ist und erhi tzt dann die Probe im hinteren R5hrenteil (lurch don iibergeschobenen 'elektrischen Ofen 1 ~ Std lane auf 900 ~ w~thrend die vordere HMfte mit Wasser bespri iht wird. Das nament l ich bei Anwesenheit yon Magnesium gut verdampfende Natr ium schli~gt sich als dfinner Fi lm in der gekfihlten Rohrh~lfte nieder. Nach beendeter Erhi tzung und abgestell tem Vakuum 5finer man die R6hre und entfernt vorsichtig das Schiff- chen ohne den Natriumfilm zu verletzen. Man 15st ihn dann mit 5 ml Salzs~ure ( l : l ) und spiilt die R6hre mit 40 ml Wasser aus. Eine zweite Nachspii lung mit Wasser dient als Blindprobe. Die L6sung dampft man in einem Quarzbecher ein und n immt den Riickstand mit 1 ml Wasser und 5 Tropfen Essigs~ure (1:1) unter Erw~rmen auf. Bei 20 ~ gibt man unter kr~tftigem Rfihren 10 ml Zinkuranylacetat- reagens zu und bes t immt Nat r ium in bekannter Weise. I:[. ZELLNER.

Beryllium in AIuminium best immen I{. V. MEEK und Ch. V. BA~:S a spektro- photometriseh mittels Sulfosalyci]saure. Das Verfahren beruht darauf, dab tier Berylliumsulfosalieyls~urekomplex ein Absorpt ionsmaximum bei l~ngeren Wellen

1 Metallurgia, Manchr. 42, 405 (1950). 2 Analyst (Lend.) 76, 200 (1951). 3 Analytic Chemistry 22, 1512 (1950).