Bericht: Spez. anal. Meth. : 2. Anal. v. Mater. d. Indust., d. Hand. u. d. Landw. 435

Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemie

IV. Spezielle analyfische Methoden

2. A n M y s e y o n M a t e r i a l i e n d e r I n d u s t r i e , de s H a n d e l s u n d d e r L a n d w i r t s o h a f t

Literatur. G. M. F ~ und J.C. GEu deutsche Bearbeitung B. DI~T~IC~, Wasserversorgung und Abwasserbeseitigung. Grundtagen, TechMk und Wirtsehafl. 5. Lieferung, Bogen 41--50, mit 45 Abb., 1960.6. Lieferung, Bogen 51--61 (SchluB), mit 26 Abb. l~finchen: R. Oldenbourg 1962. Wie schon ans dem Titel ersichtlich, handelt es sich um eine technologische Be- handlung des Wasser- und Abwasserproblems, das in Deutschland wie auf der ganzen Welt immer mehr Bedentung gewinnt. Die deutsche Bearbeitung hElt sich weitgehend an das amerikanische Original, nur wurden in speziellen Fragen wie bei juristischen Problemen die deutschen Verhgltnisse berficksichtigt. Das in gu- sammenarbeit mit vielen namhaften Fachleuten entstandene Werk wird dem Interessierten viele Anregungen und Aufklgrungen geben kSnnen. H. KV~nNACg~Eg

Die Kontaminat ion der Luft mit Divinylspuren in Anwesenheit yon anderen Pro- dukten der Kunstkautschukproduktion l~Bt sich nach M. D. M~-ITA und G. C~. R~P [1] photometrisch feststeUen. Im Isooctan gelSstes Divinyl (DV) hat Liehtabsorp- tionsmaxima bei 218 und 224nm, das Lambert-Beersche Gesetz gilt zwischen 0,125--2 tzg Du Da Butan ~nd Butylene keine Lichtabsorption im UV-Gebiet zeigen und diejenige yon IsopropylbenzoI bei A < 220 nm ]Jegt, ist ~-l~ethylstyrol die einzige Komponente aus der Kunstkautsehukfabrikation, die dutch eigene Absorption im gleichen Wellenl~ngengebiet die DV-Bestimmung stSrt. ~-Methyl- styrol bestimmt man einfach bei 245 nm, wo weder DV noch die anderen BegMt- stoffe stSren. 1VIan photometriert in bedeckten 1 cm-Kfivetten bei 224 mid 245 nm und wenn der a-Methylstyrolgehalt 10 ~zg/ml nicht fiberschreitet, berechne$ man die Konzentraton (C) yon DV in Ni]ligramm/Milliliter nach der Formel: C = 2,5 �9 (E~24- 0,47 E245), wobei E die Extinktion bei der angegebenenWellenlEnge bedentet. Die Genauigkeit der photometrischen Methode betr~gt • 2,6~ Zur Anreicherung tier DV-D~mpfe wurde die Sorption an Sflicagel (Marke MSM, Korn- gr6Be 1--2 ram) verwendet. Nit einer Gesehwindigkeit yon 1 1/min saugt man 8--101 Luft, wenn kein DV-Nebel zu erkennen ist, 2--2,5 1 bei Mchtem und 0,5--1 1 bei starkem DV-Nebel dutch GlasrShrehen (Durohmesser 2--3 ram) mit 0,5 g Silicagel dutch. Darm schiittelt man das Sorbens mit 4 ml Isooetan in geschlos- senem PriifrShrchen 30rain lang mad photometriert den Extrakt. Mit dieser Methodik konnten 6,12--0,5 ~g DV/m 8 in Entfernungen yon 50--2000 m yon den FabrikationsrEumen in Sommer und 3,8--0,1 ~g DV/m a an denselben Orgen im Herbst bestimmt werden. [1] Gig. i Sanit. 30, Nr. 8, 55--58 (1965) [Russisch]. Inst. Kommunalhyg., Zentralinst. ~rzte, Moskau und Inst. allg. Hyg., ~ed. Inst. Omsk (UdSSR). M. B~TV~K

Fiir die quantitative spektroehemisehe Analyse yon Gasgemisehen mit Wasser- stoff, Kohlenmonoxid mad Stiekstoff verwendet ~I. FvnvY~ [1] ein Entladungs- rohr mit Silberelek~Toden. In dem Entladungsrohr wird ein Druck yon 135 mm ~g eingeste]lt. Bet Durchmesser der Elektroden betr~gt 2 mm, ihr Abstand 3 ram. Die _4a~regxmg erfolgt in einer Fenssner-Entladung mit den Entladungsparametern 12kV, 0,001~zF, 350~zH. Die Spektren werden mit einem Glasprismensloektrogra-

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436 t~ericht: Spezielle analytische Methoden

phen naeh einer Vorfunkzeit yon 180 see mit einer Belichtungszeit yon 30 see auf- genommen. Als Bezugselement wird Stiekstoff verwendet, womit die Probe ver- diinnt wird, Dutch mikrophotometrische Auswertung der photographischen Platte werden die Intensit~tsverh~ltnisse der Linienpaare Ha, N 5942/~_ und C 4267 ~, N 4242 ~ bestimmt. Die Konzentrationen yon Wasserstoff und Kohlenmonoxid werden aus Eiehkurven ermittelt. Bei der Bestimmung yon Wasserstoff im Konzen- trationsbereieh 0,2--:[0o/0 v/v liegt der Fehler zwischen 1 und 200/0. Bei der Bestim- mung yon ELohlenmonoxid in Konzentrationen, die grSBer sind als ein Ffinftel der Konzentration yon Wasserstoff und ira Bereieh 0,:[--10~ v/v liegen, betr~gt der Fehler :[--50~ [:[] Japan Analyst 12, 923--928 (:[963) [Jal0aniseh]. (I~aeh engl. Zus.f~ss. res Kiyo- mine Kinzoku Kogyo Co., Ltd,, Edogawa-ku, Tokyo (Japan). H. M~SSM~NN

Wasser~ Abwasser. Eine Methode zur Calciumbestimmung in Seewas~er beschreibt J. T. Co,LEss [1]. Sie wird wegen ihrer Kombination yon Ionenaustauseh, Tracer- teehnik und komplexometrischer Titration mit spektralphotometrischer Endpunkts- indizierung als Praktikumsversuch empfohlen. -- Arbeitsweise. Die 10 ml betr~gende Probe wird mit 2 ml konz. Salzs~ure und 2 ~Ci asCa hoher spezifiseher Aktivit~t versetzt und fiber eine mit 2 n Salzs~ure vorbehandelte Si~ule des Kationenaustau- sellers Dowex 50 W-X8 gegeben. Eluiert wird mit 2 n Salzs~ure, wobei in Abs~n- den yon 10 ml 1 Tr. auf einem Z~hlseh~lehen aufgefangen, eingetrockne~ und auf seine 4~Ca-Aktivit~t geprfift wird. Die Ca-Fr~ktion des Eluates wird gesammelt, zur Trockne gedampft, mit 5 ml Wasser gelSst und mit Piperidin auf loll 11,6 eingestellt. Nach Zugabe yon 1 ml Murexid-IndicatorlSsung (15 mg Murexid gelSst in 19 ml A~hanol und 6 ml Wasser) wird C~ mit einer 0,007 m ADTA-LSsung titriert, wobei tier Endpunkt dutch SlOektra]photometrisehe Messung bei 5i0nm festgesteil$ wird. Die Abweiehung zweier Parailelbestimmungen liegt unter 0,3~ . [1] J. Chem. Edueat. 42, 421--423 (1965). Narragansett l~arine L~b., Univ. Rhode Island, Kingston (USA). K. I~. I~IEEB

Zur colorimetrischen Bestlmmung kIeiner Mengen Hydrochinon in AbwSs~ern in Anwesenheit yon Resorcin und Brenzcatechin empfehlen Jr. Jr. LVRJE und Z.V. IqIKOLAEV~ [1] die Oxydation yon Hydrochinon mit Eisen(III)-ehlorid nach der Gleichung: C61-I~(0H)2 ~ 2 FEB+--> C8H40~ ~- 2 Fe z+ -~- 2 H +. Es wird die dem Hydrochinon ~quivalente Menge yon Eisen(II)-S~lz gebildet, das colorimetrisch nach der Re~ktion mit Phen~nthrolin bestimmt wird, wobei der Komplex Fe(C12I-Is- N2)a 2+ gebildet wird. Im Bereieh yon pl=[ 2--9 ist die Farbintensit~ unabh~ngig yore pI-I. Der molare Absorptionskoeffizient ist 13 600. l~esorcin stSrt die Reaktion nicht, die F~rbung seiner Oxydationsprodukte tritt erst nach 24 Std auf. Brenzcatechin wird ~hnlich wie Hydrochinon unter ]3ildung yon o-Chinon oxydiert. Dutch F~llung mit Bleisalz ist es mSglich, Brenzeateehin, Oxyhydrochinon, Pyrogallol und die hSheren Fetts~uren abzutrennen. -- Analy~engang in Abwesenheit yon Resorc~n und Brenzcatechln. 5ml des analysierten Wassers mit 0,01--0,16 mg Hydroehinon werden in ein Probierglas abgemessen. Zu dieser neutralen Probe wird 1 ml AcetatpufferlSsung (lOll 5,75), 1 ml 0,004 n Eisen(III)-chloridlSsung, die 1,5 ml Salz- s~ure (D 1,19) in 1 1 enth~lt, und 0,5 ml 0,5~ 1,10-PhenanthrolinlSsung (mit 0,4 ml Salzs~ure [1 : 1] in 100 ml) zugegeben. Die ReaktionslSsung wird mit Wasser auf 20 ml Endvolumen verdiinnt und naeh 1 Std wird die optische Diehte der or~ngeroten LSsung in einer 2 cm-Kiivette bei 508 nm gegen eine~ Blindversuch gemessen. -- Bei Anwesenheit yon t~esorcin und Brenzcatechin werden zu 5 ml Probe i ml 5% ige Bleiaeetatl5sung und 0,1 ml 0,1 n Natronlauge zur 51eutralisation der gebildeten Essigs~ure zugegeben. Naeh der F~ilung yon Brenzcatechin soil das