382 Bericht: Spezielle anaiytische Methoden

Sauerstoff in die Apparatur geleitet. Dabei ist Hahn D gesehlossen und die Biirette mit Sperrfl/issigkeit (50 ml Sehwefels/~ure und 200 g NaCI in 11 dest. Wasser) geffillt. Danaeh werden A und B geschlossen und D geSffnet, bis der Spiegel der Sperrflfissigkeit am unteren Ende der Biirette angelangt ist. Darm wird C geschlossen und B geSffnet. Nachdem dutch Heben oder Senken des/qiveaugef~Bes der Flfissigkeitsspiegel in diesem Gef~B und in der Biirette auf gleiehe HThe gebracht worden ist, wird abgelesen. Dann wird B geschlossen und der Reaktionskolben geschiittelt. In 3 min-Intervallen wird jeweils B geSffnet und der Verbrauch auf der Bfirette abgelesen. I~ach Beendigung der l~eaktion wird der Sauerstoffverbraueh auf l~ormalbedingungen umgerechnet und so der Metallgehalt in der Probe bestimmt. -- Es stSren niedere Oxide. FeO kann mit dem ,,Ferro- meter" u bestimmt werden. SnO wird zun~chst wie oben, jedoeh bei Abwesenheit yon Quecksilber, oxydiert. Erst dana wird das Hg lfinzugefiigt und das metallische Sn wie angegeben bestimmt.

Analyt. Chemistry 86, 1781--1783 (1964). Special Res. Lab., 25 Sultan Hussein St., Alexandria (~gypten). -- ~ H ~ s ~ v , M. G. : Analyt. Chemistry 84, 1015 (1962) ; vgl. diese Z. 197, 450 (1963). iVl. M~]~r .

Quecksilber in ]~rzen laBt sich nach C~. K. OSPANOV und Z. B. ~:~O~DEST- V~ZqSXAJA 1 amperometrisch mit Unithiot titrieren. Methode. 0,2--5 g Erz erwiirmt man mit 10 ml konz. Schwefelsaure 5--10 rain, versetzt mit 1-1 ,5 ml Salpetersaure (D 1,4) und engt naeh Beendigung der heftigen Reaktion bis zum Rauchen der Sehwefelsaure ein. Nach Abkfihlen fiigt man 20-- 30 ml Wasser zu und kocht die Stick- stoffoxide aus. Man ffillt die LSsung auf 100 ml mit Wasser auf und titriert einen aliquoten Teil (25 ml) naeh Zugabe einer ldeinen Menge I~atriumpyrophosphat oder Ammoniumfluorid (Maskieren yon Eisen) mit 0,01--0,001 m UnithiollSsung bei -~0,6 bis +0,8 V. Die Empfindlichkeit dieser Methode ist 2/~g Hg in 1 m]. Die relativen Fehler betragen 30~ bei 0,002% Hg, 6~ bei 0,016~ und 3~ bei 12~ Hg. Erze mit hSehstens 0,50/0 Cu, 2,0~ Zn, 0,40/0 Pb und 12~ Fe lassen sieh nach dieser Methode analysieren. Der ganze Analysengang dauert 40--45 rain.

~. anal. Chim. 20, 258--259 (1965) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Kirov-Univer- sit,t, Alma-Ata (UdSSR). M. B~a~TU~EK

Fiir die spektrochemisehe Bestimmung yon Spuren Zirkoninm, Hafnium, Titan und Thorium in Erzen verwenden T. M. Mo~o~: I~ und M. N. S~Iz~ovA 1 einen groflen Prismenspektrographen (ISP 57 mit Kamera UF 85). Die gemahlenen, mit Kohlepulver gemischten Proben werden in Kohleelektroden gestopft und die Spek- tren im Wechselstrombogen (15 A) angeregt. Als Bezugselement dient Eisen. Die Eichung erfolgt naeh der Zugabemethode. Die Abweichungen yon den chemisehea Analysenwerten betrugen im Mittel =k4--6~ . 1 ~. anal Chim. 19, 325--327 (1964) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Leningrader Staatsuniversit~t ~danov, Leningrad (UdSSR). H. MASSMA~

Zur Bes t immung des 21~ in Uranerzen wird yon T. AsmzAwA, K. •AGA- S~WA und K. ttAnVY~A 1 die Tochtersubstanz 21~ durch Dithizonextraktion isoliert und in einer fl-Anordnung gemessen. Wegen St5rungen bei hSheren pH- Werten wird empfohlen, Bi aus der mit Salpetersi~ure und AmmoniaklSsung auf pH 1,5 eingestellten acetatha]tigen wSBrigen LSsung mit 10 ml einer I �9 10 -3 m LSsung yon Dithizon in CCla auszuschfitteln. Diese Technik gestattet die einwand- freie Abtrennung yon Spuren Bi aus einer bis zu 1 g Pb enthaltenden LSsung. Bei der Analyse yon Uranerzen wird das 21~ durch F/illung als PbSO4 mit einer grSl]e-