Werner P. RehbachGemeinschaftslabor für Elektronenmikroskopie
RWTH Aachen
Grundlagen der Abbildung und Analyseim Rasterelektronenmikroskop
Rehbach R96-056
Sehfeld des menschlichen Auges
Das menschliche Auge
Rehbach R96-054
Linse
Netzhaut
SehnervIris
Schematische Darstellung der unterschiedlichen Volumina, aus denen die gemessenen Signale stammen
Rehbach R01-024
Auger Elektronen
Kontinuum-Röntgenstrahlung
Fluoreszenz-Strahlung
EinfallenderElektronenstrahl
Sekundär-Elektronen
RückgestreuteElektronen
CharakteristischeRöntgenstrahlung
Vergrößerung des Sehfeldes mit dem Lichtmikroskop
Rehbach R96-057
1 Objekt2 Objektiv3 Tubuslinse4 Zwischenbild5 Okular6 Auge
Grundlagen
Rehbach R01-000a
Ernst Abbe (1840 - 1905)
d =αλ
sin6,0
⋅⋅
n
⇒ d min ≅ 0,2 μm für sichtbaresLicht
Victor de Broglie (1892 - 1987)
vmh⋅
=λ
2
2vmeU ⋅=⋅
⇒ kV1λ = 0,05 nmkV30λ = 0,01 nm
Vergleich von Lichtmikroskop, Transmissionselektronenmikroskop und Rasterelektronenmikroskop
Rehbach R01-001
Schematische Darstellung des Aufbaus eines REM
Rehbach R00-101
cathodeWehnelt
anode
beam
magnetic lens
5V100 -
1000V1 -
50kV
V V VK W A
variation ofmagnification
image
deflection coil
specimen
magnetic lens
BSE detector
SE-detector
microscope column
specimen current
video-amplifier
electronics
Scangenerator
CRT display
Bei der Wechselwirkung zwischen primäremElektronenstrahl und Probe enstehen Signale
Rehbach R96-024
Probe
transmittierte und unelastischgestreute Elektronen
elastischgestreute Elektronen
Bremsstrahlung
sichtbares Licht(Kathodolumineszenz)
charakteristischeRöntgenstrahlung
Primärelektronen-strahl rückgestreute
Elektronen
Sekundär-elektronen
Auger-elektronen
absorbierteElektronen
Schematischer Aufbau einer Szintillator-Photomultiplier-Kombination
Rehbach R01-005
Schematische Darstellung der Kontrastentstehung bei der Abbildung mit Sekundärelektronen
Rehbach R01-006
Rehbach R02-026
Ruß aus Autoabgasen
SE
Bild 7
Implantatschraube
SE
Bild 8
Abhängigkeit der Schärfentiefe von der Vergrößerung für LIMI und REM
Rehbach R01-007
Resolution versus accelerating voltagefor tungsten and LaB cathodes
Rehbach R00-102
Accelerating Voltage [kV]
Res
olut
ion
[nm
]100
50
10
5
110.5 2 5 10 20 30
Tungsten Cathode
LaB6 Cathode
Operating principle of the GEMINI- FE - Column
Rehbach R00-104
Features:
• Highly table thermal FEG<0.5%/h variation
• Low beam noise<1%
• Cross over free beam pathNo significant Boersch effect, highdepth of field
• Beam boosterSuperb image resolution throughoutthe whole beam energy range,particularly down to 100eV.High resistance to ambient magneticstray fields
Electromagneticaperture changer
Field lens
In-lens SE-detectorBeam booster
Magnetic lens
Scan coils
VB
Electrostatic lensSpecimen
V0
V1
Beam path with nointermediate cross over
Operating Principle of the GEMINI LensCombination of electromagnetic and electrostatic lens
Rehbach R00-105
Magnetic lens
Electrostatic lens
Usually the objective lens aberrations are constants. Dueto the GEMINI operation principle lens aberrations arecoefficients which show a dramatic reduction at low beamenergy
Resolution versus accelerating voltage
for different cathode types
Rehbach R00-106
Accelerating Voltage [kV]
Res
olut
ion
[nm
]100
50
10
5
110.5 2 5 10 20 30
Tungsten Cathode
LaB6 Cathode
FE Cathode
Rückstreukoeffizient η und Sekundärelektronenausbeute δ für Elektronen in Abhängigkeit von der Ordnungszahl
Rehbach R01-008
Ordnungszahl
E0 = 30 keV
Energieverteilung der emittierten Elektronen
Rehbach R01-011
Rehbach R03-001
Rehbach R03-002
Gefüge des Stahls G-X130 CrSi 29 nach dem Einsatz in einem Calzinierprozeß.
Bildung verschiedener Cr-Fe-Carbide bzw. -Nitride
Sekundärelektronenbild
(Bild 13a)
Rückstreuelektronenbild
(Bild 13b)
Phase Z ΔZ
1. M23C6 23,64
0,95
2. M7C3 22,69
0,51
3. M2(C,N) 22,18
Rehbach R03-003
„Wunder der Natur“
SE
(Bild 14a)
SE
(Bild 14b)
Rehbach R03-004
Heißzugprobe aus X5 CrNi 18 9
SE
(Bild 29)
SE
(Bild 30)
Rehbach R03-005
Rehbach R03-006
Veredeltes Plasmapulver
SE
(Bild 15a)
SE
(Bild 15b)
Rehbach R03-007
Wolfram-Schmelz-Carbid
RE
(Bild 16)
RE
(Bild 17)
Rehbach R03-008
INCOLOY 800 HAT 3000 h, 800 °C (Ti, Nb)-Carbid und Chromcarbide
SE
(Bild 18)
INCOLOY 800 HAT 1000 h, 800°C
RE
(Bild 19)
Rehbach R02-002
Rehbach R03-009
Tiefätzung von entartetem Graphit in Sphäroguß
Leichte Ätzung (10 sec)
SE
(Bild 22)
Tiefätzung 10 min
SE
(Bild 23)
Rehbach R03-010
Schwingungsbruch mit Rastlinien
SE
(Bild 26)
Probe
transmittierte und unelastischgestreute Elektronen
elastischgestreute Elektronen
Bremsstrahlung
sichtbares Licht(Kathodolumineszenz)
charakteristischeRöntgenstrahlung
Primärelektronen-strahl rückgestreute
Elektronen
Sekundär-elektronen
Auger-elektronen
absorbierteElektronen
Die durch einen Elektronenstrahl in der Probe erzeugten Signale
Rehbach R96-024
Rehbach R03-011
Die Sekundärelektronenausbeute δ und der Rückstreukoeffizient η als Funktion der Ordnungszahl Z
η,δ
Ordnungszahl Z0
0,2
0,4
0,6
20 40 60 80 100
(a) Charakteristisches Röntgenemission bzw. (b) Auger - Elektronen -Emission als mögliche Übergänge ionisierter Atome in den Grundzustand
Rehbach R02-014a
Elektronen Energieniveaus in Gold mit möglichen charakteristischen Röntgenemissionen und deren Nomenklatur
Rehbach R02-014b
Darstellung des Moseleyschen Gesetzes.
Kritische Ionisationsenergien: K, L1, L2, L3Röntgenenergien: Kα, Kβ, Lα etc.:
Rehbach R02-014c
Rehbach R02-015
Schematischer Aufbau (a) und Auflösung (b) eines Proportionalzählrohres
Rehbach R02-016
Aufbau eines Detektors (schematisch)
Rehbach R02-020
Prinzipskizze eines energiedispersivenRöntgenanalysesysteme
Rehbach R02-021
Vergleich der Peakformen von K-, L- und M-Linien
Rehbach R03-012
BN-Spektrum mit einem fensterlosen Detektor (a) und einem Dünnfensterdetektor (b)
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
Al - Schicht
Fenstermaterial
Gesamtabsorption
Energie (eV)
Transmission
CB N O F NaBe
Tran
smis
sion
Al - SchichtFenstermaterial
Gesamtabsorption
Rehbach R96-141
Absorptionskurve des Super-ATW Fensters (0,4µm) und/mit seiner ca. 4nm dicken Al-Bedampfungsschicht
Röntgenbeugung am Kristall
Rehbach R02-014e
Schematische Darstellung eines wellenlängendispersivenSpektrometers
Rehbach R02-014d
Darstellung verschiedener Positionen eines Röntgenspektrometersunter Beibehaltung eines konstanten Abnahmewinkels
Rehbach R02-014f
Wellenlängen- bzw. energiedispersives Spektrum eines austenitischen Stahls X5 CrMnNiN 18 9
Rehbach R02-014g
Halbleiterdetektor (EDS)Vorteil Nachteile
1. Keine genaue Positionierung der Probeerforderlich, keine Fokalkreisbedingung
1. Geringe spektrales Auflösungsvermögen,häufig Linienüberlappung
1. Hohe Empfindlichkeit, großer erfßterRaumwinkel, Arbeit bei geringenStrahlströmen möglich
2. Betrieb nur unter Kühlung mit fl. Stickstofff,großes Dewargefasß nötig
2. Keine Linienüberlappung durch höhereBeugungsordnung
3. Störanfälligkeit wegen der hohenEmpfindlichkeit des Vorverstärkeres:Mikrophonie, Masseschleifen, Eis- oderÖlansammlung am Detektor. Emfindlichkeitauf Streustrahlung. Direkter Einfall v.Rückstreuelektronen in den Detektor
3. Feststehender Detektor, keine komplizierteMechanik.
4. Im normalfall nur Elemente mit Z ≥ 11nachweisbar
4. Simultanmessung des gesamten Spektrums,schnelle Erfassung
5. Nachweisgrenzen im Bereich 0.1-0.5 Masse-%. Ungenaue guantitative Analyse imBereich kleiner Gehalte
Rehbach R02-025
Wellenlängendispersives Spektrometer (WDS)Vorteile Nachteile
1. Gute spektrale Auflösung, wenigerLinienüberlappungen
1. Komplizierte, aufwendige Technik, hoheKosten, hoher Raumbedarf am Gerät (max.5 Spektrometer)
2. Wegen "Einkanal-Zählketter" Verarbeitunghoher Zählraten je Röntegenlinie, dadurchhohe Genauigkeit auch bei niedrigenGehalten
2. Analyse nur 1 Elementes je Spektrometer,mehrere Elemente nur sequentiell
3. Elemente mit Z ≥ 4 (Be) nachwisbar. GuteNachweisempfindlichkeit für leichteElemente durch spezielleSpektrometerkristalle
3. Linienüberlappung durch Linien höhererBeugungsordnung
4. Sehr niedrige Nachweisgrenzen: für B-O ≥100 pp, sonst bis zu 10 ppm
4. Bei vertikalen Spektrometern Positionierungder Probe durch Lichtmikroskop(Fehlerquelle!).
5. Separate Messung von Peak bzw.Untergrund
Rehbach R02-025
Interaction Volume at Different Electron Beam Energies
Rehbach R00-107
12 keV 7 keV 3 keV
800 nm 300 nm 100 nm
550 nm
200 nm
80 nm
Material : Fe
0
4
8
12
16
20
-500 0 500distance from origin [nm]
rel.
inte
nsity
15 keV
Al Kα
Material:Ni-base alloy
( )7.17.133)( CPX EEZAnmR −⋅
⋅⋅
=ρ
3/2187.0
)1(2.2
)(
ZG
GRG
nmD xx
=
+⋅⋅
=
Castaing
Kanaya &Ono
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0 1 2 3 4rel. intensity
generated
emitted
Rehbach R99-014
Lateral- and Depth- Distributions of X-Ray Intensities
Die Tiefenauflösung R und die laterale Auflösung D
D [nm] =2,2 G1+G
. . R ; G = 0,187 Z2/3. .
ρ ΖR [nm] =33 A.
. Eo Ec1,7( )-
1,7
Ratio of Lateral- to Depth-Rangeof Generated X-Ray Intensitiesversus Atomic Number
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
0 10 20 30 40 50 60 70 80Atomic Number
Dx/R
xZ=5
Z=79
( )7.17.133)( CPX EEZAnmR −⋅
⋅⋅
=ρ
3/2187.0
)1(2.2
)(
ZG
GRG
nmD xx
=
+⋅⋅
=
Die Schichtprobe
Kupferblech Gold-schicht
Nickelschicht
Anregungsvolumen für Au M in Au bei unterschiedlichen Beschleunigungsspannungen
Anregungsenergie E0[kV]
Tiefenanregung R[nm]
Laterale Anregung D[nm]
15 408,02 693,63
7 98,86 168,06
5 48,10 81,77
Anregungsvolumen für Au M in Au bei unterschiedlichen Beschleunigungsspannungen
Gemessene k-Werte bei E0 = 15 keV
Gemessene k-Werte bei E0 = 5 keV, 7 keV und 15 keV
Bestimmung der lateralen Auflösung D
4 6 8 10 12 14 15 16 18 20 24
24 30 40 50 60
60 70 80 90
L
K
X-Ray Lines in the Energy Range < 6 keVNumbers mean Atomic Numbers
M
0.5 5
α
α
α
56
20
4
0.1 1 101
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7
keV [E 1/2 ]
Rehbach R00-109
Rehbach R00-112
Simulated l-line overlap for the transition elementsfor a detector with 60 eV FWHM
0
50
100
150
200
250
300 400 500 600 700 800 900 1000Energy [eV]
Inte
nsity
[Arb
. Uni
ts]
TiV
Cr Mn Fe Co Ni
Schematische Darstellung von Elektronen-trajektorien in einer dünnen Probe
Herstellung einer dünnen FIB-Probe
FIB-Schnitt vor dem Lift-Out
Nach dem Lift-Out auf einem Träger-netzchen
100x
3000x
Cu
Au
Ni
Linescan über eine dünne FIB-Probe
Vergleich der erzielbaren lateralen Auflösungmit kompakten und mit dünnen FIB-Proben
Anregungs-energie E0 [kV]
Probe Plateaubreite [nm] Kleinste analysierbareTeilchengröße [nm]
15 Schliff - Deutlich >3007 Schliff 100 2005 Schliff 160 140
15 FIB-Lamelle 190 11025 FIB-Lamelle 210 90
Vergleich der erzielbaren lateralen Auflösungbei kompakten und bei FIB-Proben
Rehbach R00-113
Parallel Beam Spectrometer
High-efficiency SyntheticMultilayer of Crystal Diffractor
Ultrahigh Resolution
Resolutions of 5 to 15 eV for light elementsBe, B, C, O, N, F are examples of theultrahigh resolution possible. By using K, L, orM lines for analysis, both heavy elements and light elements can be studied. High resolutionis very important in this <2 keV range of thespectrum, where EDS peak overlaps of K, L, and M lines hinder accurate elementidentification, X-ray mapping and linescans.
Rehbach R00-114
Mechanically cooledmicrocalorimeter detector
Rehbach R00-115
Microcalorimeter Detector Principle
Temperature Rise ΔT EC
∝
Diaphragm
Absorber
Thermometer
Substrate
Incoming x-ray
E...energyC...heat capacity
Rehbach R00-117
HPGe- und Mikrocalorimeter-Spektren von TiN
NKα:0,392TiLl:0,395TiLη:0,401TiLα1,2:0,452TiLβ1:0,458TiLβ3,4:?