Berieht: Allgemeine anMytische Methoden, Apparate und Reagentien 117

gerit fi~r din Doppelstrahlspektrometer (Perkin-Elmer Mod. 21) besehrieben, des w~hrend der Aufnahme eines Spektrums gleichzeitig die integrMe Absorption fiber die Wellenlinge oder Wellenzahl miBt and an einem Zihlwerk anzeigt. Eine zu- sitzliche Feder markiert den Wert der integrMen Absorption yon Zeit zu Zeit am Rande des Spektrendiagramms. Es wird so die zeitraubende und fehlerhafte manuelle Umzeiehnung der Spektren in das logarithmisehe System und die Planimetrierung erspart. Die logarithmisehe Transformation der Durehl~ssigkeitswerte wird fiber einen entspreehenden Knrvenk6rper vorgenommen, die Integration fiber einen ,,bMl-and-disk"-Integrabor. Die Oenauigkeit des Instruments ist his zur Extink- tion 1 etwas besser Ms die der Extinktionsmessung, die Reproduzierbarkeit fiber 12 Messungen in 24 Std wird besser als • 0,2O/o angegeben; insbesondere wird bei der Integration fiber des Rausehen gemittelt, so dab unsiehere Bestimmungen der Extinktionswerte sieh nur unwesentlich auf die integrale Absorption auswirken.

H. SPECKER

Hassenspektrometrie. F. W. M c L a F ~ Y 1 sehiidert die Vorteile und ver- schiedenen MSglich/ceiten der quantitativen und qualitativen Analyse wad Strulctur- auflcl#irung mit dem Massenspektrometer mit geheiztem GaseinlaBsystem. An Hand diner Reihe yon Beispielen wird die Analyse komplexer Gemische und die AuG kl~rung der Konstitution ihrer unbekannten Bestandteile erliutert. Die Beispiele reichen yon Benzolextrakt ans pheno]hMtigen Abw&ssern, Aromaten, Naphtenen fiber Polyene und Aliphaten zu Siloxanen und Titantetrachlorid. - - Bei der Dow Chemical Corp. werden zur Zeit 10000 Proben j~hrlich massenspektrometriseh untersucht.

Die Sorption ira Gaseinla/3system dines Consolidated Massenspektrometers Typ 21-102, die sich aus der Adsorption an den W~nden des Systems, der LSslichkeit in organischen Substanzen, die an diesen Winden haften, und der Schwerfificbtigkeit der betreffenden Substanz zusammensetzt, benutzt S. MEYERSO~ ~ zur Spuren- analyse. Der Verf. gibt F~tlle an, we die Verunreinigungen schw&eher oder starker sorbiert werden. Als Beispiel der ersten Art dient 2-Methylbenzothiophen, als solehes der zweiten Art 2-Phenyl-3-methylbutan. Die sorbierten Substanzen werden durch einen oder mehrere l~uns mit Wasser desorbiert, nachdem zuvor die AnMysen- misehung analysiert worden war. Dureh die Desorption mit Wasser werden die sorptiv gebundenen Substanzen zur Ionenquelle bef6rdert. Wasser wird wegen seines niedrigen Molekulargewichtes verwendet, da so die Bestimmungen am wenigsten gestSrt werden. Naeh diesem Verfahren lessen sich z. B. in 3-Phenyl-3- methylhexan noch 0,02 Vo].-~o Benzol und 0,01 Vol.-~o Athylbenzol nachweisen.

J. l~asc~

Papierchromatographie. E. ST~I~nGGEn und F. Oc~s~c~n 3 besehreiben einige technische Verbesserungen der Papierchromatographie in bezug au[ das Impriignieren des Papiers, das Au/tragen der Substanz und die Herstellung von CellulosesSulen. AuSerdem wird folgende einfaehe Methode ffir des quantitative Eluieren mit m6g- lichst wenig LSsungsmittel angegeben. An ein gewShnliches Glasrohr (Abb. 1, S. 118) wird ein Stfiek Capfllarrohr angesehmolzen und mit Cellulosepulver geffillt. Zum Ab- schlug der Celluloses/tale nimmt man oben und unten etwas Watte. Das oval aus- gesehnittene und anf beiden Seiten spitz zulaufende Papier v~h'd mit ttilfe des unteren Wattestopfens in der Cellulosesiule befestigt. Des so vorbereitete Glasrohr setzt man mittels eines Stopfens, der eine Kerbe haben kann, in din l~undkSlbehen

Analyt. Chemistry 28, 306--316 (1956). The Dew Chemical Co., Midland, Mich. Analyt. Chemistry 28, 317--318 (1956). Standard Off Co. (Indiana), Whiting,

Ind. (USA). 3 Pharmac. Aeta Helvetiae 30, 345--350 (1955). Univ. Bern (Schweiz).