Berieh~: ~-~aatyse anorganiseher Stoffe 141

{10 ~ ~g). Von den gepriiften Elementen stSrt nur Kupfer. ~[DTA verhindert die Ausbildung der Firbung. i0 Anss yon 153 ~g Co zeigten einen Extinktionswert yon 0,460 mit einer Streuung yon d= 0,0053. Die Methode ist 10real so empfindiich wie die friiher besehriebene [2]. [1] Anal. Chim. Aeta 34, 233--234 (1966). Dept. Chem. Jadavpur Univ. Kalkn~ta (Indien). -- [2] D~, A. K., and S. K. )/IA~v~nAR: Anal. Chim. Act.a 27, 153 (1962).

H. PoK~

Uber eine Doppelwelle bel der polarographisehen Reduktion yon Kobalt- (H)-Ionen in thiocyanathaltigem Medium nahe 0~ beriehtet D. KYnIAcOV [1]. Untersueht wird die Temperaturabh~ngigkeit der Kobaltreduktionsstufen im Bereich yon + 18 bis -- 8~ in 0,1--0,2 m LSsungen yon KMiumthiocyanat. Bei einer Kobaltkonzentration yon 2,8 �9 10 -4 m tritt mit abnehmender Temperatur eine immer deutlieher ausgebildete Doppelstufe auf, die auf intermedi~re Bfldung eines Kobalt(I)-thioeyanatkomplexes zuriiekgefiihrt wird. Das Halbstufenpogential der zweiten Stufe liegt bei -- t,3 V, gemessen gegen Bodenqueeksilber. Es wird folgender Reaktionsablauf ~agenommen:

[Co(SCN)~(H~O).] ~+ + e- -> [Co(SCN)~(H~O),] ~+ + e- -> Co.

Die zweite Stufe tritt jedoeh nut dann auf, wenn die Kobaltkonzentration unter 5- 10-tin liegt und auch nnr unterhalb dieser Konzentration sind beide Stufen- h6hen den vorgegebenen Kobaltmengen proportional. [1] Anal. Chem. 37, 1036--1037 (1965). The Dow Chem. Co. Pittsburg, Calif. (USA).

Eine Untersuehung fiber das polarograptfisehe Verhalten yon Kobatt, Nickel und Cadmium in Gegenwart yon ~ ) T A hubert S. Vic~-r~-Pim~z und P. SX~c~z- B ~ n o [1] durchgeffihr~. Es wurde in ammoniakalisehem Ammoniumsulfa~ en$haltenden Medium unter Zusa%z yon Gelatine polarographiert. Die ermittelten HalbwellenpotentiaIe der Komplexe sind im Original tabelliert. AuBerdem wurden amperometrisehe Bestimmungen im selben Medium durchgefiihrt. [ l j [morro. t~uim. Anal. 19, 97--103 u. 85 (1965). Lab. Quim. Anal., Fae. Ciencias Sevflla (Spanien). I. P~ITZEI%

Mikroskopisehe Nachweise der Platfnmetalle mit #Bromi~ochi,noli~ und 4-(p- Nitrobenzyl)-pyridin besehreibt tL F. Sct~As~Fr~n [1]. ]?la~in, Iridium, Gold und Rutheniura kSnnen dureh verdiinnte saure LSsungen der beiden Reagen~ien mikro- skopisch als gelbe Krista]Ie naehgewiesen werden. ]~eim Arbeiten mi$ 0,033 mt- Tropfen (handelsiibIiehe Schmelzpunktseapillaren oder -pipetten) scheiden sich 0,5 ~zg Platin als charakteristisehes mikrokristallines Derivat ab. Bei dieser Ver- dfinnung st6rt auch die Gegenwart eines Kupfer(II)-fiberschusses nieht. In Gegen- wart yon Kupfer(II) kSnnen noch 11 ~zg Gold oder 4,5 ~g Iridium nachgewiesen werden. Mit einer 3~ LSsung yon 4-(p-Nitrobenzyl)-pyridin in 2 n Salzsaure kSnnen 1,7 ~g Plutin, 7,5 tzg :Palladium und 11 ~g Gold bzw. 16 ~g Osmimn in einer frisch anges~uerten Ka]iumosmatlSsung naehge~desen werden. Im Falle des 4-Brom- Jsoehinolins arbeitet man mi~ einer 0,4 m LSsung in 1 n Sahsiure. 1)alladium und Rhodium kSnnen mi~ dem le~zteren Reagens nicht identifizier~ werden, w~hrend IridiumcMorid mit 4-(Nitrobenzyl)-pyridin rStlichbernsteinfarbene Krist~tle bildet.. [1] Anal. Chem. 36~ 169--172 (1964). Westminster College Fulton, Mo. (USA).

L. JO~[A~SE~

Die spektTalphotometrisehe Rutheniumbestimmung mlt 2-Amino-8-naphthol-6. sulfons~ure beschreiben G. POPA und C. LAzXn [1]. -- Aus/i~hrung. Steigende Men- gen Ruthenium-TestlSsung (0,8--27,2 9g Ru/ml) werden in 10 ml-MeBkolben mit