Modulares Anlagenkonzept zur kontinuierlichen, kostengünstigen Fertigung von strukturierten Metallisierungen für Elektronikkomponenten und Biosensoren (P3T)
Henry Beyer, Jochen Borris, Rolf Diehm, Markus Fritsch, Bernd Gründig, Martina Hanner, Torsten Hochsattel, Andreas Reinhardt, Harald Schenk, Matthias Seidel, Raimund Steinhäuser, Michael Thomas, Ernst-Rudolf Weidlich
Modulares Anlagenkonzept zur kontinuier- lichen, kostengünstigen Fertigung von struk-turierten Metallisierungen für Elektronik-komponenten und Biosensoren (P3T)
von Henry Beyer, Jochen Borris, Rolf Diehm, Markus Fritsch, Bernd Gründig, Martina Hanner, Torsten Hochsattel, Andreas Reinhardt, Harald Schenk, Matthias Seidel, Raimund Steinhäuser, Michael Thomas, Ernst-Rudolf Weidlich
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Gesamt-Abschlussbericht BMBF-Verbundprojekt: Modulares Anlagenkonzept zur kontinuierlichen,
kostengünstigen Fertigung von strukturierten Metallisierungen für Elektronikkomponenten und Biosensoren (P3T)
Kurztitel: P3T
FKZ: 02PO2440 - 02PO2442, 02PO2444, 02PO2445, 02PO2447 -
02PO2449
Projektträger: Projektträger Karlsruhe
Produktion und Fertigungstechnologien (PTKA-PFT)
Karlsruher Institut für Technologie (KIT)
Laufzeit: 01.08.2009 – 31.07.2012
Dieses Forschungs- und Entwicklungsprojekt wurde mit Mitteln
des Bundesministeriums für Bildung und Forschung (BMBF) im
Rahmenkonzept »Forschung für die Produktion von morgen«
gefördert und vom Projektträger Karlsruhe (PTKA) betreut. Die
Verantwortung für den Inhalt dieser Veröffentlichung liegt beim
Autor.
Braunschweig, Juni 2013
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Inhalt
1 Einleitung 7
2 Anlagenmodul Plasmatechnik 12
2.1 Aufgabenstellung Plasmamodul 12
2.2 Anlagentechnik zur Durchführung des Rolle-zu-Rolle Plasma Printing 12
2.3 Verwendete Strukturen 20
2.4 Verwendete Substrate 22
2.5 Prozessparameter und -gase beim Plasma Printing 22
3 Anlagenmodul Galvanik 24
3.1 Aufgabenstellung Galvanikmodul 24
3.2 Metallisierung im Becherglasmaßstab 24
3.2.1 Abscheidung der Chemisch Kupfer-Schichten 24
3.2.2 Abscheidung der Chemisch Palladium-Schichten 36
3.3 Transfer der Beschichtungsverfahren in den Technikumsmaßstab 41
3.3.1 Verwendete Anlagen und Bäder 41
3.3.2 Untersuchungen zum Metallisierungsprozess 44
3.3.3 Untersuchungen an plasmaaktivierten Substraten und an abgeschiedenen
Metallschichten 51
3.4 Bandgalvanikmodul 55
3.4.1 Erstellung des Lastenheftes 56
3.4.2 Erstellung des Pflichtenheftes 57
3.4.3 Endgültiges Konzept 63
3.4.4 Vorversuche 64
3.4.5 Auslegung 72
3.4.6 Konstruktion und Montage 83
3.4.7 Betriebsversuch 92
4 Anlagenmodul Aufbau- und Verbindungstechnik 96
4.1 Aufgabenstellung Aufbau- und Verbindungstechnik 96
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4.2 Ergebnisse des FAPS 97
4.3 Ergebnisse der Fritsch GmbH 103
4.3.1 Mechanischer Aufbau 103
4.3.2 Ablauf des kontinuierlichen Folientransportes 104
4.3.3 Prozessanpassungen am Automaten 107
4.3.4 Weitere Optimierungsmaßnahmen 115
4.4 Ergebnisse der Seho Systems GmbH 123
4.4.1 Vorbetrachtungen 123
4.4.2 Versuchsaufbau selektive Heizung vor der Lötanlage 124
4.4.3 Aufbau selektive Heizung vor der Lötanlage 125
4.4.4 Vorversuch mit selektiver Heizung vor der Lötanlage 127
4.4.5 Versuche mit selektiver Heizung vor der Lötanlage 128
4.4.6 Schlussfolgerungen aus Kap. 4.4.5 131
4.4.7 Theoretische Überlegungen 132
4.4.8 Testaufbau für neues Heizelement 133
4.4.9 Testaufbau selektive Heizung innerhalb der Lötanlage 136
4.4.10 Vorversuche mit der selektiven Heizung in der Lötanlage 138
4.4.11 PC-Software für die selektive Heizung 143
4.4.12 Fehlerhandling 146
5 Arbeiten und Ergebnisse der Endanwender 148
5.1 Aufgabenstellungen der Endanwender Mektec und Senslab 148
5.2 Ergebnisse der Mektec GmbH 148
5.2.1 Qualifikation der metallisierten Folien für den Serienprozess und die
Spezifikationsanforderungen der Anwendungen 148
5.2.2 Optimierung des Vergoldungsprozesses zur Reduktion des Kupferabtrages 149
5.2.3 Entwicklung einer Deckfolie mit reduzierter Kleberdicke 150
5.2.4 Ergebnisse von Schältests bei Mektec an metallisierten Mektec-Strukturen 151
5.3 Ergebnisse der Senslab GmbH 153
5.3.1 System für den Nachweis der einsetzenden Blutgerinnung 153
5.3.2 Untersuchungen an am Fraunhofer IST hergestellten palladiummetallisierten
Proben 156
5.3.3 Mikrofluidik 166
5.3.4 Entwicklung der Reagenzgemische 169
5.3.5 Zusammenführung zum Mikrofluidiksensor 179
6 Zusammenfassung 183
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6.1 Anlagenmodul Plasmatechnik (GRT, Fraunhofer IST) 183
6.2 Anlagenmodul Galvanik (Enthone bzw. Atotech, OTA, Fraunhofer IST) 184
6.2.1 Kostenkalkulation kontinuierliche Verkupferung 185
6.2.2 Kostenkalkulation kontinuierliche Nickel/Palladiummetallisierung 187
6.3 Aufbau- und Verbindungstechnik (Fritsch, Seho, FAPS) 188
6.3.1 Bestückung (Fritsch) 188
6.3.2 Löten (Seho) 189
6.3.3 Fehlerhandlingsystem (Lehrstuhl FAPS) 190
6.4 Endanwender (Mektec, Senslab) 190
6.4.1 Mektec 190
6.4.2 Senslab 191
7 Vorträge, Poster und Veröffentlichungen 193
8 Verzeichnis der Abbildungen 196
9 Verzeichnis der Tabellen 205
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1 Einleitung
Das Projekt P3T (Plasma Printing und Packaging Technology) hatte als Zielstellung drei
Anlagenmodule für unterschiedliche Basistechnologien für eine Rolle-zu-Rolle-Produktion zu
entwickeln und diese zusammenzuführen. Im Einzelnen waren geplant:
• eine Anlage zur kontinuierlichen ortsselektiven Plasmaaktivierung von
Kunststofffolien mit einem Atmosphärendruckplasmaverfahren,
• eine Anlage zur additiven nasschemischen Metallisierung,
• und bei der Aufbau- und Verbindungstechnik sowohl einen neuen Bestückautomaten
als auch einen selektiven Lötofen.
Die beiden zuerst genannten Themen waren im Rahmen eines vorgeschalteten Projektes
(BMBF, FKZ 13N8883) erforscht und untersucht worden. Der Hauptfokus lag zum damaligen
Zeitpunkt allerdings auf der Machbarkeit der Plasma Printing-Technologie. Bei dem hier
dargestellten Projekt stand der Aufbau einer Rolle-zu-Rolle Anlage im Vordergrund, die eine
produktionsnahe Massenfertigung von flexiblen Leiterplatten, RFID-Antennen und
Biosensoranwendung ermöglichen soll.
Das angestrebte Ziel zum Projektende war eine Produktionsanlage für ein
Applikationszentrum aufzubauen – ein hohes Ziel, von welchem aus unterschiedlichen
Gründen Abstriche gemacht werden mussten. Entsprechend den drei Themen Plasma,
nasschemischen Metallisierung und Bestückung wurden schon zu einem frühen Zeitpunkt
fachspezifische Arbeitspakete definiert und entsprechende Gruppen gebildet, welche die
jeweiligen Teilaufgaben abarbeiteten.
Im Bereich Plasma arbeiteten das Fraunhofer IST, Braunschweig mit der Firma GRT
zusammen. Teilaufgabe der Firma GRT innerhalb des Projektes war, die Druckformen für
den Plasma Prozess zu fertigen, während das IST die Plasma Vorbehandlungen mit diesen
auf der schon vorhandenen Versuchsanlage durchführte. Die Aufgabe der Gruppe »Plasma«
war es ebenso, das Plasma-Modul der Fertigungsanlage zu entwerfen und aufzubauen.
Im Bereich Metallisierung werden die im Plasma vorbehandelten Folien additive
nasschemisch metallisiert. Technisch gesehen werden in einem ersten Unterschritt an
stickstoffhaltigen Gruppen Palladium(II)-Ionen angelagert, welche in einem zweiten
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Unterschritt in metallisches Palladium reduziert werden. In einem sich anschließenden dritten
Schritt erfolgt dann die Kupfer- oder Palladiumabscheidung aus optimierten Elektrolyten.
Über die Gesamtprojektzeit hinweg wurden drei unterschiedliche Schwerpunkte gesetzt:
Untersuchung des Metallisierungsprozesses zuerst im Becherglas, danach im
Technikumsmaßstab und schließlich in dem Modul der Prototypanlage für die Galvanik.
In einem ersten Schritt sollten die optimalen Parameter für eine Metallisierung im
Becherglasmaßstab gefunden werden, basierend auf den Ergebnissen des
Vorgängerprojektes. Für diesen Teil war bis zu Ihrem Ausstieg aus dem Projekt die Firma
Enthone verantwortlich. Diese Aufgabe wurde auf das Fraunhofer IST in Kooperation mit der
Fa. Atotech übertragen. Ebenso die Aufskalierung der gewonnenen Ergebnisse in einem
zweiten Schritt auf den Technikumsmaßstab. Letztendlich sollte von der ursprünglichen
Projektplanung her in einem dritten Schritt eine weitere Skalierung auf den Maßstab der
Fertigungsanlage erfolgen. An dem Aufbau dieser arbeitete die Fa. OTA. Der Bereich
Bestückung hatte als Aufgabe, die metallisierten Strukturen auf dem Folienmaterial zu
bestücken. Partner dieses Teilprojektes waren das Institut FAPS und die Firmen Fritsch und
Seho. Während die Firma Fritsch Aufgaben aus dem Bereich der Bestückung der Folie
übernahm, arbeitete die Firma Seho an Aufgaben des Lötens derartiger vorbestückter
Folien. Das Institut FAPS führte die wissenschaftliche Begleitung dieser Arbeiten im Projekt
Bereich Bestückung.
Die wohl wichtigste Gruppe innerhalb unseres Konsortiums bestehend aus insgesamt 10
Firmen und Instituten war die Gruppe der Anwender, welche die unterschiedlichen
Zielrichtungen des Projektes abdecken sollten: Biosensoren, elektrische flexible
Leiterbahnen und RFIDs. Senslab untersuchte die Verwendbarkeit der Biosensoren
hergestellt über den Plasma Printing Prozess, während die Mektec Europe GmbH dieses für
das Plasma strukturierte Anwendungsgebiet der elektrischen Schaltkreise tat. TagStar
Systems (später Identive Systems), war angedacht diesen Part für den Bereich der RFID
Strukturen zu übernehmen. Der Ausstieg von Identive Systems führte zu einer intensiven
Konzentration auf die verbleibenden Anwenderthemen Biosensoren und flexible
Leiterbahnen.
Die Projektpartner dieser Anwendergruppe gaben Vorgaben für durch die Technikpartner zu
erzielende Spezifikationen für Metallstärke, Auflösung, mechanische Haftfestigkeit und
andere Parameter.
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Die Herausforderung im Gesamtprojekt war, die Aufgaben der einzelnen Unterprojekte
schon zu einem früheren Zeitpunkt parallel zu starten, um diese zum Schluss mehr und mehr
zusammen zu führen, obwohl technisch die Einzelprojekte und Partnergruppen von ihren
Aufgaben her aufeinander aufbauen, entsprechend den Fertigungsschritten des
Gesamtprozesses inklusive der Anwendergruppe. Dadurch konnten in den Einzelprojekten
über die Aufgabenstellungen an die jeweiligen Partner und der Aufbau der jeweiligen
Einzelmodule das Projekt weitgehend abgeschlossen werden.
Zukunft der in diesem Projekt entwickelten Technologien
Schon zu Beginn des Projektes wurden Betrachtungen angestellt, wie das Projekt P3T in
einem Gesamtanlagenkonzept umgesetzt werden könnte. Wirtschaftlichkeits-Rechnungen
hinsichtlich der Anwendung für eine RFID-Fertigung waren schon zum Zeitpunkt der
Antragsstellung erfolgt und brauchten nicht korrigiert werden. Wegen der Unsicherheiten
über die Aufstellung einer Gesamtanlage wurden diese Betrachtungen während der zweiten
Projektphase nicht weiter verfolgt.
Werden die beiden Anwendungen Biosensoren und flexible Schaltungsträger / RFID
miteinander verglichen, zeigt sich, dass die Anwendung der Biosensoren schon zu einem
frühen Projektzeitpunkt technisch gesehen große Fortschritte aufzeigen konnte und große
Erwartungen hinsichtlich einer großtechnischen Umsetzung erweckte. Währenddessen
konnten nicht alle technischen Fragestellungen insbesondere für den Anwendungsfall der
flexiblen Schaltungsträger / RFIDs bis zum Projektende vollständig geklärt werden.
Diese werden nach Projektende von einigen Partnern noch weiter verfolgt. Über die
eigentliche Projektzeit bis 31.7.2012 hinweg wurden weitere Optimierungen an allen drei
Modulen mit Erfolg weiter geführt.
Aus Sicht der GRT GmbH & Co. KG konnte der Prozess der direkt gelaserten Druckformen
weiter optimiert und abgeschlossen werden. Unterschiedliche Designs zu den beiden
Anwendungsthemen Biosensoren und elektrische Schaltkreise wurden auch nach
Projektende in Druckformen mit Erfolg umgesetzt und am Fraunhofer IST in der aufgebauten
Plasma Printing-Anlage verwertet.
Die am IST durchgeführten Metallisierungen mit Palladium ergaben Biosensoren, welche
auch nach Projektende bei Firma Senslab und Mektec ausgewertet wurden. Dieses ist nur
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ein Beispiel bzgl. der eigenständigen Weiterführung der Projekt-Partner in den drei
Moduleinheiten Plasma, Metallisierung und Bestückung.
Auch nach Projektende stehen fast alle Projekt-Partner in engem Kontakt. Es gab im Herbst
ein Projektreffen bei der Firma Fritsch, auf welchem alle Teilnehmer Interesse bekundeten,
das Projekt weiterzuführen.
Daraus lässt sich zum jetzigen Zeitpunkt keine direkte Verwertung der Gesamtanlage P3T
ableiten, die Weiterverfolgung der einzelnen Module hingegen ist offensichtlich und auch von
den einzelnen Firmen/Instituten angedacht.
So konnte das Plasma Modul, ausgehend von einer prototypischen Anlage am IST aus
früheren Zeiten weitestgehend optimiert werden und wird auch für weitere Anwendungen
einer R2R- Strategie am Fraunhofer IST zur Verfügung stehen. Auch auf Grund der aus dem
Projekt P3T gewonnenen Ergebnissen und Erkenntnissen eröffnen sich neue Anwendungen
dieses interessanten Verfahrens.
Bzgl. der Druckform-Herstellung gab es durch das P3T-Projekt gänzlich neue
Aufgabenstellungen. Während im Verdrucken von geringviskosen Flüssigkeiten auf eine
lokale Fixierung dieser beim Druckprozess über die Rasterung zu achten ist, ergeben sich
bei einem 1 zu 1-Umsetzen dieser Strategie im Fall des Plasma Printings eher Nachteile.
Neuartige Ansätze in der Druckform-Herstellung wurden erarbeitet, umgesetzt und verfeinert.
Technisch gesehen war die Investition in ein neuartiges Chrombad notwendig geworden. Die
Ergebnisse rechtfertigen die Umstellung. Umgekehrt konnten diese Ergebnisse der
Strukturierung zu einem Teil für das Tagesgeschäft umgesetzt werden. Insbesondere für das
neue Geschäftsfeld der Mikroprägung, mit welchem sich GRT seit einem Jahr intensiv
beschäftigt.
OTA konnte ein funktionsfähiges Modul für die kontinuierliche nasschemische Metallisierung
von Folien aufbauen. Zusammen mit ATOTECH und dem Fraunhofer IST wurde dies
erfolgreich getestet und ermöglicht so ein neues Geschäftsfeld für die OTA.
Auch für den Fall der Bestückung sind während der Projekt-Phase einige sehr interessante
Ergebnisse erzielt worden, so dass von einer weiteren Verwertung dieser ausgegangen
werden kann. Hier sei beispielhaft die strukturierte Erwärmung der Folie durch Seho und der
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kontinuierlichen Bestückungseinheit mit einem patentierten Folientransport auf einem Tisch
durch die Fa. Fritsch genannt.
Insgesamt haben fast alle Firmen/Institute positive Ergebnisse aus dem Projekt P3T
gewinnen können, welche auch in ihr jeweiliges Kerngeschäft übertragen werden konnten –
direkt bzw. indirekt.
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2 Anlagenmodul Plasmatechnik
2.1 Aufgabenstellung Plasmamodul
Schwerpunkte der von der Firma GRT GmbH & Co.KG innerhalb des P3T Projektes
durchgeführten Arbeiten waren neben der Koordination des Gesamtprojektes, die
Optimierung der Druckformen und unterstützende Arbeiten beim Aufbau der Plasmaanlage
am Fraunhofer IST.
Die Aufgaben des Fraunhofer IST waren in diesem Projektteil die Weiterentwicklung des
Plasma Printing-Prozesses und der Aufbau des Moduls zur kontinuierlichen selektiven
Oberflächenfunktionalisierung von Rolle-zu-Rolle.
2.2 Anlagentechnik zur Durchführung des Rolle-zu-Rolle Plasma Printing
Die Entwicklung des Anlagenmoduls zur kontinuierlichen Durchführung des Plasma Printing-
Prozesses auf den nachfolgend strukturiert nasschemisch zu metallisierenden Polymerfolien
erfolgte gemeinsam durch die GRT GmbH & Co. KG (kurz »GRT«) und das Fraunhofer IST.
GRT hat die Herstellung geeigneter Druckformen übernommen, das Fraunhofer IST die
eigentliche Plasmatechnik und Plasmaprozessentwicklung. Die Entwicklungsarbeiten wurden
mit Versuchsanlagen durchgeführt, die je nach Anlagengeneration gleich oder ähnlich dem in
Abbildung 1. gezeigten Aufbau waren.
Abbildung 1. Schema des Rolle-zu-Rolle-Aufbaus zur Durchführung des Plasma-Printings.
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Zu den Kernkomponenten der Anlage zählen ein geerdeter metallischer Tiefdruckzylinder
und eine mit einem dielektrischen Material ummantelte metallische Hochspannungs-
elektrode. Das System aus Hochspannungselektrode und Dielektrikum ist so geformt, dass
es sich dem Radius des Zylinders anpasst. Während der Durchführung des Plasma-Printings
wird die Folie mit Hilfe des Hochspannungselektrodensystems mit einem geeigneten
Anpressdruck auf den rotierenden Zylinder gedrückt. Die Vertiefungen der Strukturen des
Druckbildes bilden zusammen mit der über die Walze laufenden Folie Hohlräume, die mit
dem Prozessgas gefüllt sind und in denen »kalte« dielektrische Entladungen gezündet
werden. Dabei wird aufgrund der Dimensionen, der in diesem Projekt typischerweise
verwendeten Hohlräumen, auch von Mikroplasmen gesprochen. Das Prozessgas wird über
ein nahe der Elektrode positioniertes Gasdüsensystem zugeführt. Diese Anordnung erlaubt
die Erzeugung der für dieses Projekt sehr bedeutsamen definierten Prozessgasatmosphäre.
Die umlaufende Folie (z.B. aus PTFE) dient der Verhinderung von Kratzern auf der
Rückseite des Substrates. Die reale Versuchsanordnung zeigt Abbildung 2. Das
Elektrodensystem ist detaillierter in Abbildung 2 gezeigt.
Abbildung 2. Blick auf die Anlage am Fraunhofer IST zur Durchführung des Plasma Printings von Rolle zu Rolle (hier ohne die Umlauffolie).
Zur Demonstration der prinzipiellen Tauglichkeit des Plasma Printing von Rolle zu Rolle für
Produktionsumgebungen bei den Endanwendern wurde aufbauend auf den Prinzipien der
vorhandenen eine neue Anlage konstruiert und aufgebaut. Die Basis für diese Arbeit war ein
zusammen mit den Partnern erstelltes Lastenheftes, in welchem die Anforderungen an das
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Modul (»RzR«-Modul) und die von ihm zu erfüllenden Funktionen festgelegt wurden.
Wesentliche im Lastenheft niedergelegte Spezifikationen sind:
• Fertigungsbreite: bis zu 400 mm
• einfacher und schneller Ein-/Ausbau des Druckzylinders (Zugang Decken-/ Motorkran; Einbauhöhe ca. 1m)
• Durchlaufgeschwindigkeit: 0,2 – 5 m/min
• permanenter und direkter Kontakt zwischen Walze und Folie
• Folienbreite: 100 – 600 mm
• homogene Zuführung des Prozessgases über gesamte Behandlungsbreite
• möglichst geringer Prozessgasverbrauch
• sowohl Aufwicklung als auch Weiterleitung der behandelten Folie möglich
• kein störender Schlupf zwischen Folie und Walze
• die Anlage muss mit den nachgeschalteten Anlagen (z.B. zur nasschemischen Behandlung) kommunizieren können.
Anhand dieses Lastenheftes wurden zunächst vier verschiedene Konzepte, welche
unterschiedliche Möglichkeiten des Aufbaus und der Anordnung der einzelnen
Anlagenkomponenten enthielten, erarbeitet. In einer Bewertung der einzelnen Konzepte
nach wirtschaftlichen, technischen und ergonomischen Gesichtspunkten, wurde das in
Abbildung 3 dargestellte Konzept umgesetzt.
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Abbildung 3. CAD-Modell des ausgewählten Konzeptes für das RzR-Plasmamoduls.
Es beinhaltet die Möglichkeit, die Hochspannungselektrode zusammen mit der Vorrichtung
für die Umlauffolie (Pos. 5, blau) um 180° seitlich zur Anlage zu kippen. Somit ist ein
Walzenwechsel mittels Decken- oder Lastenkran sowie eine schnelle und einfache
Elektrodenreinigung möglich. Die Folienballen sind auf pneumatischen Spannwellen (Pos. 3
und 2) fixiert und können aufgrund des Einsatzes von Klapplagern am Auf- und Abwickler
leicht eingelegt werden. Der Antrieb des Zylinders sowie des Auf- und Abwicklers erfolgt
über Elektromotoren. Die Antriebsleistungsübertragung erfolgt über Synchronriemen. Zwei
Bahnzugmesswalzen vor und hinter dem Zylinder messen die Zugkraft der Substratfolie, so
dass diese über die Steuerung der Motoren immer konstant gehalten werden kann. Für die
90°-Umschlingung, die die Bahnzugmesswalzen voraussetzen, sorgen insgesamt vier
Umlenkwalzen. Die einzelnen Komponenten wurden an bzw. auf einem Gestell aus »item«-
Profilen montiert.
Abbildung 4 zeigt das aufgebaute neue RzR-Modul.
Die Inbetriebnahme des neuen Moduls erfolgte Anfang August 2011. Die ersten Versuche
zur Plasmabehandlung wurden zunächst noch mit dem Hochspannungs-Elektrodensystem
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und dem Aufbau zur Gaszufuhr aus dem Vorgänger-Plasmamodul durchgeführt. Im weiteren
Verlauf wurde das Elektroden- und Gaszuführungssystem überarbeitet sowie ein anderer
Generatortyp eingesetzt, um die Metallisierungsergebnisse weiter zu verbessern.
Abbildung 4. Ansicht des neuen RzR-Plasmamoduls nach seiner Inbetriebnahme
Eines von zwei Konzepten für ein neues Elektroden- und Gaszuführungssystem wurde
bereits in der Praxis getestet. Das dabei verwendete Elektrodensystem besteht aus
Keramikstäben mit Metallkern (siehe
Abbildung 5) und wird in ähnlicher Form bereits auch heute in kommerziell vertriebenen
Anlagen (»Koronaanlagen«) zur ganzflächigen Behandlung mit dielektrisch behinderten
Entladungen verwendet. Ein wesentlicher Aspekt bei der Konstruktion dieses Elektroden-
und Gaszuführungssystems war die Massenproduktionstauglichkeit und möglichst geringer
Wartungsaufwand der Anlagen.
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Abbildung 5. Keramikstab zum Aufbau eines stabilen Elektrodensystems für das RzR-Modul
Die Funktionsfähigkeit dieses Systems konnte bei den Tests gezeigt werden. Allerdings
stellte sich heraus, dass z. B. für den Einsatz im Dauerbetrieb noch weitere Optimierungen
vorgenommen werden müssen, damit die erwarteten positiven Effekte, nämlich
• eine deutliche Reduzierung des Prozessgasverbrauchs,
• eine Verringerung der Sauerstoffverunreinigungen zur Verbesserung der Selektivität
bei der Aminierung der Polymeroberfläche,
• eine verbesserte Homogenität der Oberflächenfunktionalisierung,
• eine für Produktionsumgebungen ausreichende Stabilität des Elektrodensystems,
• einen geringen Wartungsaufwand
• eine verbesserte Skalierbarkeit.
Als strukturierte Zylinder wurden aus dem Tiefdruck bekannte etwa 500 mm breite und
200 mm durchmessende Druckzylinder aus Stahl verwendet, deren Oberfläche galvanisch
verkupfert und mit einem Chrom-Topcoat versehen war. Die Herstellung dieser
Tiefdruckformen erfolgte bei der GRT. Dabei kamen vier unterschiedliche Gravurtechniken
zum Einsatz:
1. Mechanische Stichelgravur
2. Mechanische Xtreme Gravur
3. High Resolution Laser
4. Direktlaser
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Diese unterscheiden sich bei der für dieses Projekt wesentlichen Fähigkeit zur Separation
bei Strich- und Bildstrukturen. Im Fall von Bildbestandteilen besteht in jedem Druckverfahren
die Anforderung darin, einen Verlauf möglichst stufenfrei und originalgetreu entsprechend
der Quellanforderung zu gestalten. Es werden Anforderungen an eine ausreichende
Kontrastwiedergabe gestellt. Für den Zusammendruck sind zusätzliche Anforderungen an
die Überlagerung der einzelnen Farben bzw. deren Rasterungen gestellt. Technisch wird für
die Bildwiedergabe bevorzugt die mechanische Gravur verwendet. Ebenso sind die beiden
genannten Lasertechniken in der Lage, ein Bild in hoher Qualität wiederzugeben. Im Fall der
Strichwiedergabe soll eine optimale Kantenwiedergabe von Strichelementen und eine
ausreichende Deckkraft mit entsprechender Glattlage im Druck erzielt werden. Diese
Anforderungen gelten für Buchstaben, Striche und Vollflächen, in den meisten Fällen aus
einem Vollton aufgebaut.
Entsprechend den Anforderungen aus dem Plasma Printing Prozess beschränkt sich die
Auswahl auf die Techniken 2. – 3., welche bevorzugt für die Strichauswahl ausgewählt
werden. Diese Verfahren eignen sich am besten dazu, einen Rasterpunkt in einzeln
adressierbare Informationen zu teilen, um eine gute Detailwiedergabe im Randbereich
erzielen zu können. Die in diesem Zusammenhang bedeutsame sogenannte
Schreibauflösung (üblicherweise angegeben in Mikrometern) der jeweiligen Technik
unterscheidet sich im Zahlenwert der kleinsten adressierbaren Information.
Bei der Xtreme-Gravur vollführt der Diamantstichel geometrisch kleine Schnitte, welche in
Umfangsrichtung der Druckform aneinander gereiht Gräben ergeben, während in axialer
Richtung die einzelnen Schnitte ineinander erfolgen. Sogenannte Stege, die Begrenzungen
der Rasterpunkte, werden dabei ausgespart, damit im konventionellen Tiefdruck-
Druckprozess mit Druckfarben der geforderte Rakellauf auf der Zylinderoberfläche möglich
ist. Eine verbesserte Strichwiedergabe bzw. verbesserte Auflösung, wie sie für das Plasma
Printing erwünscht ist, ist prinzipiell mit einer bei GRT zur Herstellung von Leiterbahnen für
den Sicherheitsbereich entwickelten Variante der Xtreme-Gravur, der sogenannten Security
Xtreme Gravur möglich. Nachteilig an dieser Technik ist der vergleichsweise hohe
Zeitaufwand bei der Druckformherstellung. Als schnellere Alternative steht die High-
Resolution Lasertechnik zur Verfügung. Der beim High Resolution-Laser verwendete
Fertigungsprozess ist ähnlich dem bei der Chipherstellung von Computerbauelementen
angewendeten: ein lichtempfindlicher Resist von nur wenigen Mikrometer Dicke wird auf die
Oberfläche der Druckform aufgebracht. Das Laserlicht belichtet den Resist. Ein sich
anschließender nasschemischer Entwicklungsprozess löst die belichteten Bestandteile
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heraus, ein nachgeschalteter Ätzprozess erzeugt an diesen Stellen Vertiefungen gewollter
Abmessungen. Über die Ätz-Zeit wird die Vertiefung mit einer Genauigkeit im Bereich von
weniger Mikrometern gesteuert. Wegen der lateralen Ätzverbreiterung muss im Vorfeld der
durch den Laser belichtete Bereich reduziert werden, um eine ausreichende Stegbreite für
den Druckprozess zu erhalten. Der aktuell eingesetzte High Resolution-Laser bewerkstelligt
eine Auflösung bis hinunter zu zwei Mikrometern.
Die Direktlasertechnik ist das jüngste Verfahren der Druckformherstellung. Hierbei wird ein
Direktlaser auf die Oberfläche der Druckform appliziert. Eine nahezu rückstandsfreie
Bebilderung wird dabei seit einigen Jahren durch Pulslaser mit ausreichender Leistung
erreicht. Anwendung findet diese Technik bei der Wiedergabe von Strichelementen, daneben
aber beispielsweise auch in der Herstellung von Mikroprägungen. Der Direktlaser eröffnete
im letzten Projektjahr die Möglichkeit, verschiedene Teile ein und derselben Struktur mit
unterschiedlichen Tiefen zu belegen. Dieses ist prinzipiell auch mit dem High Resolution-
Laser möglich, aber mit einem relativ hohen technischen Aufwand. Nachteilig ist zusätzlich,
dass sich bei Mehrfachätzungen die Wiederholgenauigkeit verschlechtert.
Entsprechend den Anforderungen des Plasma Printings wurden – ähnlich wie für die
Strichwiedergabe – die zuletzt besprochenen Techniken für die Erzeugung der Druckformen
für den Plasma Prozess genutzt.
Zur Erzielung der erforderlichen Auflösung im letzten Schritt der Skalierung wurden beide
bereits genannten Lasertechniken verwendet. Insbesondere die High Resolution-
Lasertechnik kam zum Einsatz, da sie sehr gut für die Herstellung unterschiedlicher
Rasterdefinitionen und zur Realisierung unterschiedlicher Tiefen bei unterschiedlichen
Strukturweiten geeignet ist. Strukturen mit unterschiedlichen Tiefen in Abhängigkeit von der
Strukturbreite wurden in der letzten Phase des Projektes im Rahmen der Versuche zur
Optimierung der Ergebnisse bei der Palladiummetallisierung erzeugt. Es konnten
Aspektverhältnisse (Verhältnis der Öffnung einer Struktur zu seiner Tiefe) von 0,25 bei einer
Strukturbreite von 25 Mikrometer erzeugt werden. Mit der High Resolution-Lasertechnik
können lediglich minimale Aspektverhältnisse von 1,0 bis herunter zu 0,8 für den Bereich von
Strukturbreiten 6 bis 200 Mikrometer realisiert werden. Ein weiterer Vorteil des Direktlasers
ist es, dass die Berandungen von Rasterpunkten bzw. Strukturen definiert und wiederholt
abgerundet werden können. Dadurch konnten neben den standardmäßig verwendeten
Gravurtiefen im Bereich 15 – 30 µm auch 50 und 100 µm tiefe Kavitäten bei gleicher
Strukturbreite erhalten und getestet werden.
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Bei großflächigen Strukturen mit erhöhter Tiefe ist die Oberfläche der erzeugten
Vertiefungen größer und teilweise bei Galvanisierungen schlechter zugänglich,
insbesondere, wenn die Strukturen gerastert sind, wie dies teilweise bei den in diesem
Vorhaben hergestellt breiteren Strukturen der Fall war. Diese Faktoren führen bei der
galvanischen Verchromung der Druckwalzen zu einer ungleichmäßigen Bedeckung der
Oberfläche mit Chrom innerhalb der Kavitäten der Strukturen. Vertiefungen werden z.T.
überhaupt nicht verchromt. Es wäre jedoch nachteilig auf die Verchromung zu verzichten, da
die Kupferoberfläche nach einer gewissen Zeit unkontrolliert oxidieren würde, was sich
sicher negativ auf die Homogenität der Plasmabehandlung auswirken würde. Zur Lösung
des Problems wurden seit Januar 2012 unterschiedliche Verchromungsprozesse mit einer
Reihe neuer Badzusammensetzungen bzw. Zusätze getestet. Die besten Ergebnisse wurden
mit einem Chrombad der Kasper Walter GmbH & Co. KG erreicht. Es handelt sich um ein
Chrombad, welches zu einer kleineren sogenannten Schuppengröße führt und ein
schnelleres Anspringen bei gleicher Stromstärke zeigt. Insbesondere bei größeren Tiefen hat
dieses Chrombad eindeutige Vorteile: Die Benetzung ist wesentlich besser, die sich
bildenden Chromchips haben eine geringere Ausdehnung, sodass die Rissanzahl wohl
zunimmt, aber die Tiefe der Risse entscheidend abnimmt.
Wegen der positiven Ergebnisse für die Herstellung von Druckzylindern für den Plasma
Printing-Prozess hat sich GRT im späten Frühling 2012 entschieden, das neue neben dem
vorhandenen Chrombad einzuführen. Durch das neue Chrombad wurde der Einsatz der
Direktlasertechnik möglich. Mit diesen Möglichkeiten der verbesserten Verchromung von
direkt gelaserten Zylindern ist auch diese neuartige Bebilderungstechnik der Herstellung von
Plasma Printing Zylindern eröffnet worden.
2.3 Verwendete Strukturen
Nachdem die Endanwender ihre Lastenhefte und Testlayouts erstellt hatten, wurde von GRT
für jeden Endanwender ein eigener Druckzylinder für die vorhandene RzR-Plasma Printing-
Anlage hergestellt und dem Fraunhofer IST zur Verfügung gestellt. Die Anordnung der
jeweiligen Strukturen auf dem Zylinder wurde mit dem Fraunhofer IST und dem jeweiligen
Endanwender abgestimmt. So wurden z.B. die RFID-Strukturen von Tagstar Systems
parallel und quer zur Richtung der Gaszufuhr auf dem Zylinder angeordnet. Die folgende
Tabelle 1 zeigt Strukturen der verschiedenen Endanwender. Im Fall von Senslab kamen im
Verlauf des Vorhabens noch weitere Strukturen hinzu.
21 | 208
Endanwender Strukturen
Senslab
Mektec
tagstar
Tabelle 1. Zuordnung der Strukturen zu den Endanwendern.
22 | 208
2.4 Verwendete Substrate
Die Anforderungen an das Trägersubstrat sowie an die Metallschicht wurden ebenfalls in den
jeweiligen Lastenheften der Endanwender festgehalten. Die Endanwender haben
üblicherweise folgende Folienmaterialien verwendet .
• Kapton 200 HN, (Polyimid, Dupont), 25 und 50 µm Dicke, für flexible Leiterplatten,
Endanwender: Mektec
• Melinex 329, Dupont (Polyethylenterephthalat, Dupont, weiß, Dicke: 50 und 250 µm),
für Biosensoren, Endanwender: Senslab
• Kemafoil HSP/L 20 (Polyethylenterephthalat, temperaturstabilisiert, Oberfläche evtl.
beidseitig beschichtend vorbehandelt, Coveme, Dicke: 36 µm), für RFID-Antennen,
Endanwender: TagStar
• Biaxial gereckte Polypropylenfolie (BOPP), 50 µm Dicke, allgemein zur Überprüfung
der Aktivität der Metallisierungsbäder
• Nowocast HM, Polypropylen, 350 µm, wurde als mögliche Alternative für Melinex
untersucht, Endanwender: Senslab
Neben diesen Folientypen wurden testweise noch Folien aus Polyethylenterephthalat von
Dupont mit der Bezeichnung Mylar A sowie aus dem Polyimid von Kaneka mit der
Bezeichnung Apical eingesetzt.
2.5 Prozessparameter und -gase beim Plasma Printing
Die Plasma Printing-Behandlung wurde im Verlauf des Projektes mit folgenden
Prozessgasmischungen durchgeführt:
Prozessgase: a) 70 % He + 27 % N2 + 3 % H2
b) 70 % Ar + 27 % N2 + 3 % H2
c) 97 % N2 + 3 % H2
d) 90 % N2 + 10 % H2
e) N2
Gesamtgasfluss: 40 – 100 Standardliter pro Minute (slm)
23 | 208
Durchlaufgeschwindigkeit
der Folie: 0,1 – 10 m/min
Anpressdruck der
Hochspannungselektrode gegen
die Druckwalze: 2 – 9 bar
Elektrische Generatorleistung
zur Plasmaerzeugung: 40 – 120 W
Zu Anfang des Projektes wurde üblicherweise eine Mischung aus 70 Vol.-% Helium,
27 Vol.-% Stickstoff und 3 Vol.-% Wasserstoff als Prozessgas eingesetzt. Durch
Optimierungsschritte wurden zum Ende des Projektes hauptsächlich nur noch Stickstoff-
Wasserstoffmischungen als Prozessgas eingesetzt. Diese Prozessgasmischungen haben
sich unter chemischen Aspekten in Kombination mit Sicherheitsaspekten (Stickstoff-
Wasserstoffmischungen mit einem Wasserstoffanteil größer 4 % sind brennbar) als
besonders geeignet herausgestellt. Mit diesen Prozessgasen kann die Substratoberfläche
selektiv mit stickstoffhaltigen chemischen Funktionalitäten, zum Beispiel Aminogruppen,
ausgestattet werden, die über das freie Elektronenpaar am Stickstoff die Fähigkeit haben,
chemische Bindungen mit Pd2+-Ionen einzugehen. Die Affinität zwischen diesen
Funktionalitäten und Pd2+ spielt für den Erfolg bei der Palladiumbekeimung des Kunststoffs
unter Verwendung ionogener Palladiumaktivierung, die der eigentlichen Metallabscheidung
vorgeschaltet ist, eine entscheidende Rolle (Abbildung 6).
Abbildung 6. Chemisorption von Palladium in Form von Pd2+ und in Form des Tetrachlorokomplexes
auf plasmaaminierten Oberflächen (M. Charbonnier et al., J. Electrochem. Soc. 143 (1996) 472 und D.
Bhusari et. Al., J. Electrochem. Soc. 152 (2005) F162 und Baba et al., Bull. Chem. Soc. Jpn. 66 (1993)
2915.)
24 | 208
3 Anlagenmodul Galvanik
3.1 Aufgabenstellung Galvanikmodul
Die Entwicklung der nasschemischen Metallisierungsprozesse erfolgte zu Beginn des
Projektes am Fraunhofer IST in Kooperation mit Enthone. Nach dem Ausscheiden wurde die
Entwicklungen mit Atotech und mit den Endanwendern Mektec, Senslab und in der ersten
Phase des Projektes Tagstar weitergeführt. Die Entwicklung der Anlagentechnik erfolgte bei
OTA mit Unterstützung bei der Auslegung durch das Fraunhofer IST.
In der ersten Phase des Projektes wurden alle Metallisierungsversuche im Becherglas mit
Badvolumina bis zu 2,5 l (in einigen wenigen Fällen auch bis 6 l), ab August 2011 die
Versuche zur Kupfermetallisierung überwiegend im 20 l-Maßstab im Technikum des
Fraunhofer IST durchgeführt.
In Zusammenarbeit mit Enthone als Projektpartner wurden zur Metallisierung Bäder mit der
Bezeichnung ENPLATE eingesetzt. Nach seinem Ausscheiden wurden die Bäder des neuen
Partners Atotech mit der Bezeichnung Printoganth eingesetzt.
Der Schwerpunkt der Arbeiten lag auf der Optimierung des Zusammenspiels zwischen
Plasmaaktivierung und außenstromloser Metallisierung. Ziel war es, die
Metallisierungsprozesse und die Plasmaprozesse so zu optimieren, dass langzeitstabil keine
Wild- und Fehlmetallisierungen auftraten.
3.2 Metallisierung im Becherglasmaßstab
3.2.1 Abscheidung der Chemisch Kupfer-Schichten
Als Substrate wurden überwiegend Kapton-Folie und HSP/L20-Folie eingesetzt.
Zur Kupfermetallisierung wurden folgende Bäder im Originalzustand oder nach Modifizierung
eingesetzt. Für die Bekeimung wurde typischerweise eine salzsaure 0,5 g/l Palladium(II)-
chlorid-Lösung bei Raumtemperatur eingesetzt, gefolgt von einem 10 – 20 g/l Natrium-
hypophosphitbad bei 55 – 65 °C. Die Tauchzeit in diesen Bädern betrug 5 min. In den
folgenden Bädern von Enthone erfolgte entweder im Originalzustand oder nach
Modifizierung die außenstromlose Kupferabscheidung:
25 | 208
a) ENPLATE CU 872 sowie das darauf basierende Bades ENPLATE CU Plasma 4500
bei T = 49 – 53°C,
b) MS CU 9070 bei T = 48 – 50°C
Zum Vergleich wurde testweise auch ein nach einer Arbeitsvorschrift aus einem Lehrbuch
hergestelltes Bad eingesetzt.
Nach jedem Prozessschritt wurden die Folien gründlich mit destilliertem Wasser gespült.
Relevante Badparameter wie Alkali-, Formaldehyd- und Kupfergehalt der außenstromlosen
Kupferbäder wurden nach Arbeitsvorschriften von Enthone zur Durchführung der Badanalytik
überwacht. Weiterhin wurde die Aktivität des Bades mittels der Kupfer-Abscheiderate auf
Hullzellenblechen bestimmt.
Mit dem ENPLATE CU Plasma 4500 wurde ein Anspringen der Metallisierung innerhalb der
ersten Minute und eine ortselektive Metallabscheidung auf Polyimid bei folgenden
Bedingungen bei einer Badtemperatur von 53 – 55°C und einem Gehalt an Reduktionsmittel
bzw. Alkali von 13 ml/l bzw. 8,5 g/l beobachtet.
Der Gehalt an Reduktionsmittel nahm während der Metallisierungsexperimente innerhalb
weniger Stunden deutlich ab. Zudem gab es Hinweise, dass das Bad erst nach einer
gewissen Betriebszeit (»Einarbeitungszeit«) und bei einer gewissen Mindestlast, d. h. einem
bestimmten Verhältnis von Badvolumen zu metallisierender Fläche (die bei den Versuchen
typischerweise mit einem ca. 10 x 10 cm Hullzellblech realisiert wurde) optimal funktioniert.
Parallel zum ENPLATE CU Plasma 4500 wurde bei einer Versuchsreihe auch der ENPLATE
CU 872 Elektrolyt verwendet. Mit diesem gelang keine Kupferabscheidung, während man mit
dem ENPLATE CU Plasma 4500 ein vergleichsweise gutes Metallisierungsergebnis
erreichte. Es traten allerdings Fehlstellen bei der Metallisierung sowie Wildabscheidung auf.
Zu diesem Zeitpunkt wurde vermutet, dass organische Oberflächenverunreinigungen auf
dem Polyimid eine Rolle spielen könnten. Daher wurde testweise die Folie vor der
Aktivierung mittels Plasma-Printing ganzflächig mit einem Luft- oder Argonplasma zur
Reinigung der Oberfläche behandelt, was jedoch zu keiner Verbesserung führte.
Bei testweiser Verwendung der Strukturen des Partners Senslab zeigte sich deutlich das
Phänomen einer »Rahmen«-Metallisierung (Abbildung 7).
26 | 208
Abbildung 7. »Rahmen«-Metallisierung der Senslab-Strukturen (Kaptonfolie).
Der Grund für das Auftreten dieses Fehlers bei einem Teil der Metallisierungsversuche
wurde nicht abschließend geklärt. Es wird jedoch vermutet, dass die Folie während der
Plasmabehandlung in die Kavitäten der auf dem Druckzylinder befindlichen Strukturen »fällt«
und es dadurch zu einem Aufwerfen der Folie, wie in Abbildung 8 dargestellt, an den
Strukturrändern kommt.
Abbildung 8: Skizze zum Aufwerfen der Folie an den Strukturrändern während des RzR-Plasma-
Printings
Zur Vermeidung eines solchen Effektes wurden die Kavitäten mit Substrukturen versehen,
durch die Folien besonders in großflächigeren Vertiefungen (z. B. mit Flächen von einigen
Quadratmillimetern) abgestützt werden sollten. Bei den Substrukturen handelte es sich um
Strukturen mit Erhebungen innerhalb der Kavitäten in Form von T-Dots. Die Breite der
Kontur dieser T-Dots wurde in den meisten Fällen ab diesem Zeitpunkt zu 100 bis 500
Mikrometer gewählt. Die Konturbreite wurde über die vorgeschaltete Repro motivabhängig
eingestellt. Damit sollte gewährleistet werden, dass die Strukturen scharfkantig enden und
eine maximale Kontaktfläche der sich anschließenden Metallisierung mit dem Bedruckstoff
gegeben ist. Mit der Rasterung trat aber in regelmäßigen Abständen keine Metallisierung
auf. Die wird auf das Ausbleiben der Plasmabehandlung in den Bereichen mit der Erhebung
zurückgeführt.
27 | 208
Die Verwendung eines Punktrasters wurde ebenso untersucht, wurde jedoch nicht in voller
Konsequenz weiter verfolgt, da mikroskopisch leichte Punktdefekte auf dem Folienmaterial
nachgewiesen wurden. Wahrscheinlich waren die punktuellen Erhebungen mit nur einigen
Mikrometern Durchmesser zu fein, um eine mechanische Führung defektfrei zu ermöglichen.
Aus oben genannten Ergebnissen ergaben sich für das T-Dot Raster mit relativ kurzen
Stegen die besten Ergebnisse, sodass diese Rasterart eine Möglichkeit der
Walzenauslegung für großflächige Strukturen bietet.
Insbesondere im Fall des Direktlasers wurde sehr viel Grundlagenforschung in Bezug auf die
Anwendung für den Plasma Effekt vorgenommen. Ein typisches mit solchen Strukturen
erhaltenes Metallisierungsbild zeigt Abbildung 9. Auch mit den Stützstrukturen konnte jedoch
der beschriebene Randeffekt nicht verhindert werden.
Weiterhin wurde der Effekt einer Feldüberhöhung während der Plasmabehandlung durch die
Geometrie des Randes an der Öffnung der gravierten Kavitäten als mögliche Ursache für die
Rahmenbildung diskutiert. Daher wurden Druckwalzen mit Strukturen mit einer
geometrischen Abrundung, d.h. mit entgrateten Strukturrändern, eingesetzt. Zur Entgratung
der Strukturränder wurde eine neu installierte Bürstentechnik verwendet. Durch
unterschiedliche Bürstendicken und die Anzahl der Hübe kann die Entgratung individuell
gesteuert werden. Auch mit den entgrateten Rändern ließ sich jedoch die Randmetallisierung
nicht vermeiden.
Zum Ende des Projektes konnte die Überbehandlung der Folie als Grund für die
Randstruktur ausgemacht werden. Diese bewirkt einen erhöhten Leistungsantrag auf den
Kanten. Dieser kam erst bei der Weiterentwicklung der Technik zum Tragen, da die
Einkopplung der Leistung in das Plasma stetig verbessert wurde. Durch Reduzierung der
Leistung und Erhöhung der Behandlungsgeschwindigkeit konnte das Problem gelöst werden.
Das ENPLATE CU Plasma 4500-Bad konnte für eine Betriebspause über Nacht mit einer für
diesen Zweck geeigneten Menge eines Stabilisatorreagenzes deaktiviert und am nächsten
Tag durch Zugabe geeigneter Reagenzien wieder aktiviert werden. Da mit dem ENPLATE
CU Plasma 4500 keine zufriedenstellenden Metallisierungsergebnisse erhalten wurden,
modifizierte Enthone ein zu dem Zeitpunkt bereits industriell für die 3D-MID-
Kupfermetallisierung eingesetztes Bad für die Zwecke in diesem Vorhaben. Das Bad erhielt
die Bezeichnung ENPLATE CU LDS 400 improved. Versuche wurden mit einem solchen
28 | 208
Bad in 2 Varianten a) und b) , die sich in den Konzentrationen der Zusätze mit der von
Enthone vergebenen Bezeichnung A, B, C unterschieden, durchgeführt:
a) ENPLATE LDS CU 400 IMPROVED: 60 ml/l Enplate LDS Cu 400 A improved
60 ml/l Enplate LDS Cu 400 B improved
25 ml/l Enplate LDS Cu 400 C improved ohne Netzmittel
b). ENPLATE LDS CU 400 IMPROVED: 60 ml/l Enplate LDS Cu 400 A improved
80 ml/l Enplate LDS Cu 400 B improved
40 ml/l Enplate LDS Cu 400 C improved ohne Netzmittel
Netzmittel werden üblicherweise in Metallisierungsbädern verwendet, um eine bessere
Benetzbarkeit der Substrate und vor allem das Ablösen von bei der Reduktionsreaktion auf
dem Substrat entstehenden Gasbläschen (enthalten Wasserstoff) sicherzustellen. Aus
Vorversuchen ergaben sich jedoch Hinweise auf Störungen der Metallabscheidung, z. B.
Wildabscheidung auf der Folie in Form von Kupferschlieren, durch das Netzmittel, daher
wurden die Bäder ohne Netzmittel betrieben. Die Badtemperaturen lagen zwischen 45°C und
58°C, die Verweilzeiten der Folien im Bad wurden zwischen 20s und 1h variiert. Es zeigte
sich, dass das »60 A, 60 B, 25 C«-Bad mit einer Abscheiderate von ca. 4 µm/h langsamer
und selektiver war als das »60 A, 80 B, 40 C«-Bad mit einer Abscheiderate von ca. 7 µm/h.
Bei dem schneller abscheidenden Bad bildeten sich vermehrt Bläschen (Enthaftungen) in der
Kupferschicht. Es zeigte weiterhin ein schnelles Anspringen ebenso wie ein schnelles
Zuwachsen von T-Dot-Strukturen, so dass dann die Kupferschicht geschlossen war.
Abbildung 9. Zuwachsen von »T-Dot«-Strukturen bei der außenstromlosen Verkupferung von mittels Plasma Printing aktivierten Folien
29 | 208
Die besten Metallisierungsergebnisse wurden erreicht, wenn das Bad bei Gehalten von
2,4 – 2,8 g/l Kupfer, 10 – 12 g/l Alkali betrieben wurde. Die Abscheiderate lag zwischen
3,5 – 4,5 µm/h. Die Standzeiten des Bades erreichten so mehrere Tage.
Bei Schichtdicken der Metallisierungen von ca. 2 µm bzw. Tauchzeiten von mehr als 10 min
im Kupferbad traten deutliche Überwachsungen bei den Strukturen auf (siehe Abbildung 10
und Abbildung 11). Weiterhin kam es zu Wildmetallisierung. Neben der Zusammensetzung
des Kupferbades können auch Palladiumverunreinigungen (Einschleppungen aus dem Bad
zur Palladiumaktivierung) in den Spülbädern für diesen unerwünschten Effekt verantwortlich
sein.
Abbildung 10. Mit dem Bad ENPLATE LDS CU 400 IMPROVED kupfermetallisierte Mektec-Struktur auf Kapton: Bei einer 5 minütigen Metallisierungzeit wurden oft bereits Überwachsungen beobachtet.
Abbildung 11. Mit dem Bad ENPLATE LDS CU 400 IMPROVED kupfermetallisierte Mektec-Struktur auf Kapton: Bei einer 75 minütigen Metallisierungzeit traten deutliche Überwachsungen als auch Delamination (Bläschen) auf.
30 | 208
Die PI-Folie von Kaneka wurde vergleichend zu der PI-Folie von Dupont untersucht, aber es
wurde kein Unterschied hinsichtlich der Selektivität oder des Anspringverhaltens bei der
Kupfermetallisierung beobachtet. Für die weiteren Arbeiten wurde dann mit Blick auf das
beim Partner und Endanwender Mektec üblicherweise eingesetzte Material Kapton
verwendet.
Die Metallisierung des Folientyps HSP/L20 erfolgte mit dem Bad LDS Cu 400 improved. Mit
diesem Bad gelang eine ortsselektive Metallabscheidung (Abbildung 12).
Abbildung 12. HSP/L 20: 1 min salzsaure Spüle zwischen ionogenem Pd-Bad und Reduktion, 1,5 h LDS 400 bei 43°C. Schichtdicke: ca. 2 µm.
Bei einer Reihe von Proben delaminierte die Schicht teilweise gut sichtbar
(Bläschenbildung), teilweise im Tesatest. Zudem traten auch Wildabscheidungen auf. Diese
konnten jedoch bei einigen Versuchen durch Einfügen eines zusätzlichen Spülbades mit
verdünnter Salzsäure zwischen ionogener Palladiumaktivierung und Hypophosphitbad und
Kupferbad unterdrückt werden (Abbildung 13). Dieser Effekt wird auf die Entfernung locker
gebundenen Palladiums auf den nicht plasmabehandelten Bereichen zurückgeführt, so dass
es dort auch nicht mehr zur Abscheidung kommt.
31 | 208
Abbildung 13. Effekt eines salzsauren Spülbades zwischen Palladiumaktivierung und Hypophosphitbad bei der Kupfermetallisierung einer HSP/L20-Folie mit dem Bad LDS 400, links 3 min Kupferbad ohne salzsaure Spülung, rechts 30 min mit salzsaurer Spülung.
BOPP zeigte reproduzierbar ein relativ gutes Anspringverhalten in verschiedenen Kupfer-,
Nickel- und Palladiumbädern. Plasmaaktivierte BOPP-Folie wurde daher auch zum Testen
der Funktionsfähigkeit bzw. der Aktivität eines Metallisierungsbades verwendet.
Abbildung 14 zeigt die Mektec-Struktur mit einer Kupferschichtdicke von wenigen hundert
Nanometer auf BOPP.
Abbildung 14. Mektec-Struktur mit einer Kupferschichtdicke von wenigen hundert Nanometer auf BOPP
In einer Reihe von Fällen gelang die Kupfermetallisierung von plasmabehandelten
Kaptonfolien nur zum Teil oder gar nicht, obwohl auf diesen nach visueller Inspektion des
Benetzungsbildes in Benetzungstests mit Wasser die Struktur vollständig vorhanden war. Als
eine mögliche Erklärung wurde eine Sauerstoffkontamination der Prozessgasatmosphäre bei
der Plasmabehandlung in Betracht gezogen. Daher wurde in Versuchsreihen unter
Verwendung von Kapton als Folienmaterial der Einfluss von Sauerstoffkontaminationen bei
der Plasmabehandlung
32 | 208
a) auf die Belegung der Folien mit Palladiumkeimen und
b) auf das Metallisierungsergebnis von Kupfermetallisierungen
sowohl für den ganzflächigen als auch für den strukturierten Fall untersucht. Im letzteren Fall
gab es plasmaaktivierte Bereiche ohne und mit T-Dot-Rasterung.
Die vollflächige DBD-Behandlung erfolgte mit Hilfe einer am Fraunhofer IST befindlichen
DBD-Anlage mit einer Gasmischung aus Stickstoff und Wasserstoff, wobei der
Wasserstoffanteil entweder bei 3,4 vol.-% oder bei 10 vol.-%, der Gesamtgasfluss bei 20
slm, die Generatorleistung bei ca. 90 W und die Koronadosis bei der verwendeten
Verfahrgeschwindigkeit des Substrattisches somit bei 430 Wmin/m2 lag. Der mittels
Lambdasonde gemessene Sauerstoffgehalt in diesen Gasmischungen wurde zwischen 20
und 5000 ppm variiert. Unter 20 ppm Sauerstoffgehalt konnten auf der Anlage nicht erreicht
werden. Die unter diesen Bedingungen plasmaaktivierten DIN A4-Folien wurden in vier
gleich große Teile geschnitten, unter den üblichen Bedingungen bekeimt und dann teilweise
mit dem Bad Enthone Cu LDS 400 mit »60 ml/l A; 80 ml/l B; 40 ml/l C« und bei T = 48°C
verkupfert , teilweise ohne Verkupferung zur Ermittlung der Belegung mit Palladiumkeimen
mittels XPS analysiert.
Das Ergebnis der XPS-Untersuchungen zeigt Abbildung 15:
Abbildung 15. Palladiumbelegung auf bekeimten Polyimidproben nach Plasmaaktivierung in Formiergas mit unterschiedlichen Sauerstoffgehalten und Korrelation der Palladiumbelegung mit Metallisierungsergebnis (Kupferbad), Ref. = Nicht-plasmabehandelte Probe
Die Palladiumbelegung nimmt danach mit zunehmender Sauerstoffkontamination ab.
Weiterhin gelang bei Proben, bei deren Plasmaaktivierung mehr als ca. 100 ppm Sauerstoff
33 | 208
im Prozessgas enthalten waren, wobei die Palladiumbelegung bei weniger als 0,6 At.-% lag,
keine Metallisierung mehr.
Auch die Lagerzeit plasmaaktivierter Proben scheint laut durchgeführten Untersuchungen
einen Einfluss auf die Belegung der Folien mit Palladiumkeimen zu haben. So wurde bei
Proben, die einen Tag unter Umgebungsbedingungen gelagert wurden, eine deutlich
geringere Palladiumbelegung als bei frischen Proben gefunden. Laut den Ergebnissen in
dieser Versuchsreihe liegt die Grenze bei der Palladiumkeimbelegung, unterhalb derer keine
Metallisierung mehr erfolgt, bei ca. 0,6 At.-%. Dieser Wert konnte in weiteren
Untersuchungen bestätigt werden. Weiterhin wurde gefunden, dass nach einer Lagerung der
plasmaaktivierten Folienproben über mehrere Tage nur dann eine Metallisierung gelingt,
wenn bei der Plasmaaktivierung die Gasatmosphäre weniger als 100 ppm Sauerstoff
enthielt.
Abbildung 16. Palladiumbelegung auf bekeimten Polyimidproben nach Plasmaaktivierung in Formiergas mit unterschiedlichen Sauerstoffgehalten und Metallisierungsergebnis (Cu-Bad)
Die beobachteten Effekte werden auf die zunehmende Unterdrückung der Erzeugung von
geeigneten stickstoffhaltigen funktionellen Gruppen, z. B. Amino- oder Iminogruppen, auf der
Substratoberfläche mit steigendem Sauerstoffgehalt im für die Plasmabehandlung
verwendeten Prozessgas zurückgeführt.
Die strukturierte Plasmaaktivierung erfolgte mittels Plasma-Printing unter Verwendung der
RzR-Anlage mit einer Gasmischung aus Helium, Stickstoff und Wasserstoff, wobei der
Wasserstoffanteil bei 3,4 %, der Stickstoffanteil bei 27 %, der Heliumanteil bei 70 %, der
Gesamtgasfluss bei 70 slm und die Generatorleistung zwischen 110 und 130 W lag. Die
unter diesen Bedingungen plasmaaktivierten Folien wurden wie im vollflächigen Fall bekeimt
nicht metallisiert
teilw. metallisiert
Metallisiert
34 | 208
und teils verkupfert. Die Untersuchung der Palladiumbelegung erfolgte wieder mittels XPS.
Die XPS-Messungen erfolgten auf mit T-Dots gerasterten und auf ungerasterten
Strukturbereichen. Die Ergebnisse zeigt Abbildung 17:
Abbildung 17. Palladiumbelegung laut XPS-Untersuchungen auf strukturiert plasmabehandelten und bekeimten Polyimidfolien sowie Metallisierungsergebnis (Kupferbad)
Die Trends bei Palladiumbelegung und Metallisierungsergebnisse gehen konform mit den
Ergebnissen der vollflächigen Aktivierung. Bei dieser Untersuchung erfolgte fast keine
Metallisierung der Folien, wenn das Prozessgas kein Helium enthielt. In anderen
Untersuchungen in diesem Vorhaben wurden allerdings reproduzierbar sehr gute
Metallisierungsergebnisse auch mit heliumfreiem Formiergas der Zusammensetzung
97 Vol.-% Stickstoff und 3 Vol.-% Wasserstoff erhalten. Es wurde weiterhin beobachtet, dass
die Metallisierung auf den gerasterten Bereichen später und langsamer startet als in den
ungerasterten Strukturbereichen.
Die Auswertung der Feinscans der XPS-Spektren ermöglichte auch eine Ermittlung des
Verhältnisses der vorhandenen Mengen an den Palladiumspezies Pd0 und Pd2+. Das
Vorhandensein von Pd0 ist von Bedeutung, da nur diese Form des Palladiums die
Metallabscheidung in den außenstromlos abscheidenden Bädern katalysiert. Die
Abbildung 18 zeigt die Palladiumbelegung sowie die Anteile der beiden Palladiumspezies
Pd0 und Pd2+ auf der Oberfläche in Abhängigkeit von der Tauchzeit im Palladiumaktivator
und im Hypophosphitbad.
metallisiert
metallisiert nicht
35 | 208
Abbildung 18. Anteile der beiden Palladiumspezies Pd2+ und Pd0 auf der Kaptonoberfläche in Abhängigkeit von der Tauchzeit im ionogenen Palladiumbad und im Hypophosphitbad
Den Ergebnissen zufolge steigt der Pd0-Anteil mit der Zeit im Reduktionsbad. Dagegen
wurde keine eindeutige Korrelation zwischen Palladiumbelegung und Tauchzeit im
Palladiumaktivator gefunden. Es stellt sich mit den Ergebnissen weiterhin die Frage, ob der
Pd0-Anteil gegen einen Grenzwert von ca. 40 % strebt. Es wurde auch die Frage untersucht,
wie die Anspringzeit, bei diesen Untersuchungen mit dem MS CU 9070-Bad, vom Verhältnis
der vorhandenen Menge an Pd0 und Pd2+ abhängt. Das Ergebnis zeigt Abbildung 19 wobei
hier die Anspringzeit die Periode vom Beginn des Tauchens der Folie in das Kupferbad bis
zur laut bloßem Auge einsetzenden Metallabscheidung ist.
Abbildung 19. Gemessene Anspringzeiten (Zahlen in rot über den Säulen) im Kupferbad in Abhängigkeit vom Mengenverhältnis der beiden Palladiumspezies Pd2+ und Pd0 für die unterschiedlich bekeimten Proben in Abbildung 18.
Überraschenderweise wurden relativ kurze Anspringzeiten auch mit relativ geringem Anteil
an Pd0 gemessen.
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
300 s,300 s 30 s,300 s 300 s,30 s 30 s,30 s 2 (300 s,300 s) 2 (30 s,30 s) 300 s,300 s 30 s,30 s
t (PdCl2), t (Red)
Pd0 [%
]/Pd2+
[%]
110 s 74 s72 s 55 s 90 s 30 s 48 s 110 s
Anspringzeit
36 | 208
Nach dem Einstieg von Atotech konnten diese grundlegenden Ergebnisse sehr gut genutzt
werden, um die Kupfermetallisierung auf die Bäder des neuen Projektpartners zu übertragen.
So konnten in kürzester Zeit positive Metallisierungsergebnisse erzielt werden, die eine
Aufskalierung in den Technikumsmaßstab ermöglichte.
3.2.2 Abscheidung der Chemisch Palladium-Schichten
Für die außenstromlose Palladiummetallisierung wurde zunächst das von Enthone
kommerziell vertriebene Bad Palladex Pd eP2 verwendet. Das Palladex-Bad wurde mit
20 – 40 ml/l Reduktionsmittel ENPLATE Al-100 C bei Temperaturen zwischen
typischerweise 36 – 45°C und pH-Werten von 6,5, 7,5 und 8,3 betrieben. Die Tauchzeiten
wurden zwischen 1 und 5 min variiert. Nach jedem Prozessschritt wurden die Proben
gründlich mit destilliertem Wasser gewaschen. Als Trägermaterial wurde entsprechend den
Vorgaben des Endanwenders Senslab 250 µm dicke Melinex-Folie verwendet.
Mit dem Palladex-Bad wurde bei TBad = 45°C ein Anspringen der Metallisierung auf der
plasmaaktivierten Folie innerhalb der ersten Minute beobachtet. Meist zeigte sich auch eine
relativ locker anhaftende Palladiumwildabscheidung in den laut Benetzungsbild nicht
plasmaaktivierten Bereichen der Struktur. Es wurde zunächst vermutet, dass auf der
Oberfläche vorhandene Weißpigmentpartikel aus Bariumsulfat dabei eine Rolle spielen.
Versuche mit einer transparenten Melinex-Variante, z. B. PET-Folie zeigten allerdings
ebenfalls relativ locker sitzende Palladiumwildabscheidung. Möglicherweise war der
Anpressdruck der Elektrode beim Plasma-Printing-Prozess nicht ausreichend, so dass es auf
den dickeren PET-Folien zu einer unselektiven Plasmabehandlung kam. Auf 50 µm dicker
BOPP-Folie, die testweise als Substrat eingesetzt wurde, wurde keine Wildabscheidung
gefunden. Die mit dem Palladex-Bad metallisierten weißen PET-Folien zeigten bei den
zyclovoltammetrischen (CV)-Messungen des Partners Senslab unakzeptabel hohe
sogenannte Grundströme, in anderen Worten eine schlechte Empfindlichkeit (siehe Kapitel
5.3). Es wurde vermutet, dass dieses Problem zumindest teilweise durch die Gegenwart
oxidierbarer organische Substanzen auf der Palladiumoberfläche verursacht wurde. Um
diese Substanzen zu entfernen, wurden palladiummetallisierte Proben wie folgt
nachbehandelt:
a) Abwischen mit Cyclohexan
b) Abwischen mit Aceton
c) Tauchen in Wasserstoffperoxid, 30%ig, Tauchzeit 10 min
37 | 208
Eine geringfügige Verringerung des Grundstromes konnte durch die Behandlung mit
Wasserstoffperoxid erreicht werden. Durch das Abwischen mit Cyclohexan oder Aceton
konnte dagegen laut CV-Messungen keine Verbesserung erreicht werden.
Bereits vorher durchgeführte Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) an mit
Palladex metallisierten Folien zeigten einen signifikanten Anteil an Phosphor in der
Metallschicht. Der Einbau von Phosphor ist bei Verwendung phosphorhaltiger Bäder auch
normal. Es wurde nun vermutet, dass dieser für die beobachteten hohen Grundströme
verantwortlich ist. Daher wurden am Fraunhofer IST auch Metallisierungsversuche mit einem
phosphorfreien Xenolyte-Pd-LL-Bad der Fa. Atotech durchgeführt. Das Bad wurde bei
Temperaturen zwischen 50 und 60 °C und einem pH-Wert von 5,5 betrieben. Die
Tauchzeiten wurden innerhalb der Grenzen von 30 s bis 3 min variiert. Die Einbeziehung des
Xenolyte-Bades in die Untersuchungen erfolgte in Absprache mit dem zu dem Zeitpunkt
noch im Konsortium befindlichen Partner Enthone, der keine phosphorfreien Bäder im
Programm hat und auch solche Bäder nicht entwickelt. Bei allen Metallisierungsversuchen
mit dem Bad von Atotech auf weißer PET-Folie traten keine Wildabscheidungen bzw.
Überwachsungen zwischen den Strukturen auf. Es wurden sehr selektiv metallisierte
Sensorstrukturen für Tests bei Senslab hergestellt, die laut CV-Messungen
zufriedenstellende elektrokatalytische Eigenschaften zeigten. Die weiteren Arbeiten zur
Optimierung des Prozesses zur Palladiumabscheidung wurden daher mit phosphorfreien
Bädern von Atotech vom Typ Xenolyte durchgeführt. Die Palladiummetallisierung wurde
durchgängig in Bechergläsern mit Badvolumen bis 3 l, in einigen Fällen auch bis 6 l,
durchgeführt.
Die Arbeiten zur Optimierung der Bäder und Prozesse zur außenstromlosen Abscheidung
von Palladium zielten im Wesentlichen auf
• ein zuverlässiges Anspringen der Metallisierung auf den plasmaaktivierten Bereichen der
Proben bzw. auf die Vermeidung von Fehlstellen bei der Metallisierung
• die Unterdrückung von Wildabscheidungen
bei ausreichender Haftung der Metallisierung auf dem Trägermaterial.
Bei längeren Tauchzeiten im Xenolyte-Pd-LL-Bad delaminierte die Palladiumschicht bei der
Entnahme der Probe aus dem Bad oder beim anschließenden Spülen unter fließendem
Wasser. Dieser Effekt wurde auf hohe Eigenspannungen in der abgeschiedenen
Metallschicht zurückgeführt. Daher wurden Versuche mit dem Bad Xenolyte Pd RS
38 | 208
durchgeführt, das laut Hersteller die Abscheidung von Schichten mit relativ geringer innerer
Spannung erlaubte. Das Bad erwies sich im Vergleich mit den zuvor verwendeten Bädern
Palladex von Enthone und Xenolyte Pd LL von Atotech als die beste Ausgangsbasis im
Hinblick auf die Verhinderung von Wildabscheidung und Delaminierung bei einer
ausreichenden Haftung. Die Schichtabscheiderate des Bades beträgt laut Hersteller
normalerweise zwischen 50 – 100 nm/min. Die Ergebnisse von
Schichtdickenuntersuchungen an metallisierten Proben bestätigten diese Werte.
Beispielsweise wurden bei 30 s bzw. 150 s Tauchzeit Dicken der Palladiumschicht auf
Melinex von etwa 70 bzw. 190 nm ermittelt. Schichtdicken der Palladiummetallisierung
zwischen 50 und 100 nm wurden von Senslab für die geplanten Anwendungen als
ausreichend betrachtet. Die Bestimmung der Schichtdicken erfolgte hier mit Hilfe von Daten
aus Messungen an den Schichten mit der Elektronenstrahlmikrosonde (EPMA).
Ein wesentliches Problem, das bei Verwendung des Xenolyte Pd RS auftrat, war ein
teilweises oder sogar vollständiges Ausbleiben der Palladiumabscheidung auf einem großen
Teil der plasmaaktivierten und nach dem Standardverfahren bekeimten Folien. Zur
Steigerung der Badaktivität wurde daher zunächst die Badtemperatur testweise von den vom
Hersteller empfohlenen 86°C auf 90°C erhöht. Auf diesem Wege konnten jedoch keine
Verbesserungen erreicht werden. Weiterhin wurden Tests mit einer verlängerten Tauchzeit
der Probe im Hypophosphit-Bad und einer Anhebung des pH-Wertes des
Hypophosphitbades durchgeführt, um so die Anzahl der Palladiumkeime auf der
Substratoberfläche gegenüber der Standardbekeimung zu erhöhen. Diese Maßnahmen
brachten jedoch ebenfalls keine Fortschritte. Wenn jedoch statt der Melinex-Folie BOPP-
Folie eingesetzt wurde, sprang die Metallisierung zuverlässig und ortsselektiv an. Daraufhin
gab es erste Überlegungen am Fraunhofer IST, ob eventuell Polypropylen (PP) auch als
Trägermaterial für die Biosensoren in Frage kommen könnte.
Bei einem Arbeitstreffen bei Atotech in Berlin wurden daher sowohl für Melinex als auch für
Polypropylen Möglichkeiten diskutiert und in Experimenten untersucht, wie eine fehlerfreie
Palladiummetallisierung auf Folien aus diesen Materialien erfolgen kann. Bei den
Experimenten zeichnete sich im Fall von Melinex ein vielversprechender Weg ab. Er
umfasste die Standardbekeimungsprozedur, dann aufeinanderfolgend die Aufbringung einer
außenstromlos Nickel- und einer außenstromlos Palladiumschicht. Atotech geht aufgrund
von außerhalb des P3T-Projektes durchgeführten Voruntersuchungen davon aus, dass die
Nickelunterschicht ab einer Schichtdicke der Palladiummetallisierung ab ca. 50 nm
vollständig mit Palladium bedeckt ist. Dieser Aspekt ist im Hinblick auf die Anwendung
39 | 208
interessant, dass Nickel die Biosensoreigenschaften beeinträchtigen könnte. Bei den
Versuchen wurden die Bäder Xenolyte Ni HP zur Abscheidung der Nickelstartschicht und
Xenolyte Pd RS zur Palladiumabscheidung eingesetzt. In dem verwendeten Nickelbad
zeigten die plasmaaktiverten Proben ein noch besseres Anspringverhalten als im
Palladiumbad. Die Nickel-Startmetallisierung erwies sich als eine sehr gute Basis für eine
nachfolgende Palladiummetallisierung.
Senslab erhielt im weiteren Verlauf des Projektes eine Reihe von Proben
palladiummetallisierter Melinex- und Polypropylenfolien, teils ohne, teils mit Nickel-
Startmetallisierung, um an diesen Proben anwendungsorientierte Untersuchungen
durchzuführen (siehe auch Kapitel 5.3). Diese zeigten, dass mit den abgeschiedenen
Palladiumschichten die erforderlichen Sensorempfindlichkeiten erreicht werden können.
Allerdings variierte die Empfindlichkeit unter sämtlichen getesteten Proben noch in zu weiten
Grenzen. Darüber hinaus waren in einigen Fällen die Metallisierungen für die Tests nicht
verwendbar, da sie fehlerhaft waren. Es wurden folgende Fehlerbilder gefunden:
• unvollständige Metallisierung, verstärkt bei schmalen Strukturbereichen
• Überwachsungen an den breiten Strukturen
Zur Behebung dieser Probleme wurden Optimierungsversuche mit Variation der
Prozessbedingungen bei der Plasmabehandlung, nämlich der Foliendurchlauf-
geschwindigkeit, der zur Plasmaerzeugung verwendeten elektrischen Leistung, der
Gaszusammensetzung und des Anpressdruckes der Folie auf die Walze, durchgeführt.
Durch die Veränderung der Prozessbedingungen ergaben sich jedoch keine
Verbesserungen der Metallisierungsergebnisse. Daraufhin wurde eine Druckwalze mit
Strukturen mit Kavitäten von 50 bzw. 100 µm statt 30 µm Tiefe eingesetzt, um beim Plasma-
Printing-Prozess ein größeres Volumen an Prozessgas für die Oberflächenfunktionalisierung
anzubieten und so eine verbesserte Plasmaaktivierung der Folienoberfläche zu erreichen.
Parallel wurde eine Druckwalze mit derselben Struktur getestet, jedoch mit dem Unterschied,
dass hier 100 µm tief bei schmalen und nur 50 µm tief bei breiten Kavitäten graviert wurde.
Ziel war es hier, das deutlich unterschiedliche Anspringverhalten der Metallisierung auf
schmalen und breiten Strukturbereichen auszugleichen. Schmale Bereiche der Strukturen
metallisierten deutlich schlechter. Beide Lösungsansätze führten jedoch nicht zu
signifikanten Verbesserungen. Schließlich wurde eine Druckwalze mit einem Sensordesign
mit einer Strukturbreite von 200 µm, also gröber als zuvor, eingesetzt. Die Kombination aus
diesen Prozessbedingungen bei der Plasmabehandlung mit einem Prozessgas aus 90 % N2
+ 10 % H2, bei einem Gesamtgasfluss von 100 slm, einer Durchlaufgeschwindigkeit von
40 | 208
5 m/min, einer Generatorleistung von 70 W und einem Anpressdruck der
Hochspannungselektrode gegen die Druckwalze von 9 bar in Kombination mit einer
zweistufigen Metallisierung erhalten:
1. Wenige Sekunden Startmetallisierung im Nickel-Galvanik-Bad zum Strukturaufbau.
2. 60 – 120 s Metallisierung im Palladium-Galvanik-Bad zum Schichtdickenaufbau.
41 | 208
3.3 Transfer der Beschichtungsverfahren in den Technikumsmaßstab
3.3.1 Verwendete Anlagen und Bäder
Im Technikumsmaßstab erfolgte dann die Kupfermetallisierung ausschließlich mit den
Bädern von Atotech. Die verwendeten Bäder und Prozessparameter zeigt Tabelle 2.
Tabelle 2. Überblick über die Standardprozeduren bei der Kupfer- und der (weiter oben behandelten) Palladiummetallisierung
Die Bäder zeigten von Anfang an das notwendige Start- und Aufwachsverhalten, wie es für
dieses Projekt benötigt wurde. So wurde nahezu gleichzeitig mit dem Einstieg von Atotech
am Fraunhofer IST auch mit dem Transfer der Verfahren zur Kupfermetallisierung vom 3 l-
Becherglas in den 20 l-Maßstab unter Verwendung von speziell für dieses Projekt
angeschafften Kunststoffmodulen zur Aufnahme von 20 l Flüssigkeitsvolumen begonnen.
Teilweise konnte für die Versuche im 20 l Maßstab vorhandene Ausrüstung des Technikum
genutzt werden, doch war auch die Anschaffung zusätzlicher Ausrüstung erforderlich. Dazu
zählten z. B. geeignete Pumpen zur Umwälzung der verschiedenen Bäder, Heizelemente
und Filtersysteme. Eine Ansicht der Anlage zeigt Abbildung 20, der Aufbau der
Metallisierungsmodule ist in Abbildung 21 gezeigt.
42 | 208
Abbildung 20. Technikumsgalvanik am Fraunhofer IST mit den Modulen zur Durchführung der Metallisierung im 20 l-Maßstab
Abbildung 21. Aufbau der Module zur Durchführung der Metallisierung im 20 l-Maßstab
Abbildung 22. Am Fraunhofer IST gebaute Probenhalter aus Polypropylen für die Metallisierung von Folienproben bis zur Fläche von 160 mm x 160 mm
Hersteller: NORATEC GbR
Aktivato
r
SpülenSpülen
Modul zur Kupferabscheidung, Ansicht von oben
Modul zur Kupferabscheidung, Seitenansicht
43 | 208
Für die Metallisierung der Proben wurden am Fraunhofer IST gebaute Probenhalter zur
Aufnahme von Folien mit einer Fläche bis zu 160 mm × 160 mm verwendet (Abbildung 22).
Für jeden Prozessschritt der Metallisierung (Palladiumaktivierung, Reduktion,
außenstromlose Metallisierung) stand ein eigener Satz an Probenhaltern zur Verfügung.
Zwischen den nasschemischen Prozessschritten wurden die Proben zur Reinigung intensiv
mit destilliertem Wasser gespült, wobei die Proben normalerweise über 30 s bis 60 s in ein
Bad mit destilliertem Wasser getaucht und anschließend unter fließendem destilliertem
Wasser abgespült wurden.
Die Kupferbäder wurden regelmäßig nach Herstellervorgaben analysiert und falls erforderlich
fehlende Komponenten ergänzt, um so eine gleichbleibende Qualität bei der Metallisierung
zu gewährleisten. Zu den analysierten Komponenten zählten Kupfer, Alkali und
Reduktionsmittel.
Der Verbrauch an Alkali und Reduktionsmittel bei einer Badbelastung wie sie typischerweise
bei den Versuchsreihen zur Kupfermetallisierung auftrat zeigt Abbildung 23. Bei den
Versuchsreihen lagen die Abscheidegeschwindigkeiten für diese Art von Bädern üblichen
4 – 6 µm/h, je nach Einstellung der Badaktivität. Die Abscheiderate des Bades ließ sich sehr
gut über den Gehalt an Alkali, Reduktionsmittel und Stabilisator steuern.
Abbildung 23. Ergänzung verbrauchter Badkomponenten (Alkali, Reduktor) mit zunehmender Betriebszeit des außenstromlos abscheidenden Kupferbades Printoganth P Plus bei einer Badbelastungen wie sie typischerweise im Rahmen der Versuchsreihen zur Kupfermetallisierung auftrat.
0 100 200 300 400 5000
20
40
60
80
100
120
140 pH-Korrektur: Verbrauch (0,27 ± 0,02) ml/min pro 20 l Reduktionsmittel: Verbrauch (0,29 ± 0,01) ml/min pro 20 l
Ges
amtz
ugab
e in
ml p
ro 2
0 l
Zeit [min]
44 | 208
In Abständen von einigen Wochen wurde auch der Hypophosphit-Gehalt des Reduktorbades
kontrolliert. Auch die Abscheiderate des Kupferbades wurde gelegentlich mit Hilfe einer
gravimetrischen Methode bestimmt. Typische Abscheideraten lagen bei 5 µm/h. Eine
Ausstattung zur Analyse des außenstromlos abscheidenden Palladiumbades stand nicht zur
Verfügung. Bei Anzeichen für eine signifikant abnehmende Badaktivität (zunehmendes
Auftreten von Fehlmetallisierungen) wurde daher das Bad teilweise oder ganz erneuert.
3.3.2 Untersuchungen zum Metallisierungsprozess
Die durchgeführten Arbeiten befassten sich im Wesentlichen mit der Prozessoptimierung im
Hinblick auf die
1. Vermeidung von Wildabscheidungen 2. Erhöhung der Standzeit des Kupferbades 3. Vermeidung von Strukturverbreiterungen
1. Vermeidung von Wildabscheidungen
Ein wesentliches bei der Kupfermetallisierung von Polyimidfolien aufgetretenes Problem war
die Wildabscheidung, also eine Abscheidung von Metallen auf Bereichen der Folie, wo dies
nicht erwünscht war (Abbildung 24).
Abbildung 24. Beispiel für eine kupfermetallisierte Mektec-Struktur auf Polyimidfolie mit starker Wildabscheidung (links, 5 min Tauchzeit) und mit wenig Wildabscheidung (rechts, 30 min Tauchzeit) Zum Teil waren die Metallisierungen leicht abwischbar, zum Teil auch haftfest im Tapetest. Es wurde untersucht, ob das Problem durch die Art der Palladiumbekeimung hervorgerufen
wurde. Daher wurden auch andere Bekeimungsprozesse als der Standardbekeimungs-
prozess eingesetzt:
a) Salzsaure 0,05 g/l Palladiumchloridlösung + Standard-Natriumhypophoshitlösung
(Standardbekeimung)
45 | 208
b) Salzsaure 0,005 g/l Palladiumchloridlösung + Standard-Natriumhypophoshitlösung
c) Standard-Palladiumchloridlösung + Natriumhypophosphitlösung mit pH 7, 10 und 11
d) Palladiumaktivator Atotech Neoganth U (alkalisch) + Reduktionsmittel Atotech Neoganth
WA Reducer
e) Palladiumaktivator Atotech Neoganth U (alkalisch) + Standard-Hypophosphitlösung
f) Standard-Palladiumchloridlösung + Reduktionsmittel Atotech Neoganth WA Reducer
g) Alkalische Palladiumsulfatlösung (cPd < 0,5 g/l) + Standard-Hypophosphitlösung
h) Atotech Xenolyte DOD Aktivator
Die besten Ergebnisse hinsichtlich des Ausmaßes der Wildabscheidung wurden jedoch mit
der Standardbekeimung erzielt. Die Bekeimung mittels des Palladiumaktivators Atotech
Neoganth U führte zu einer ganzflächigen Metallisierung der Proben und schied damit für die
Anwendung im P3T-Vorhaben aus.
Es wurde weiterhin untersucht, ob Wildabscheidungen durch eine kontrollierte Herabsetzung
der Aktivität des Kupferbades reduziert werden können. Dazu wurden Metallisierungen von
Proben in Kupferbädern mit einem Stabilisatorgehalt von 1, 2, 3 und 5 ml/l und ansonsten
gleicher Zusammensetzung durchgeführt. Der Stabilisator sorgt dafür, dass die
Langzeitstabilität des Kupferbades verbessert wird. Weiterhin kann über die
Stabilisatorkonzentration auch die Badaktivität (Abscheiderate, Anspringverhalten) gesteuert
werden. Bessere Ergebnisse brachte eine Erhöhung des Stabilisatorgehaltes von 1 oder
2 ml/l auf 5 ml/l. So gelang es, Wildabscheidungen zu reduzieren oder sogar vollkommen zu
unterdrücken, ohne dass die Aktivität des Bades zu stark herabgesetzt wurde.
Ein weiterer Faktor, der laut Badhersteller Atotech Einfluss auf das Metallisierungsergebnis
hat, ist die sogenannte Literbelastung, d. h. die pro Badvolumen metallisierte Fläche. Diese
Literbelastung war laut Atotech relativ gering. Es wurde nicht ausgeschlossen, dass dies zu
Metallisierungsproblemen führen könnte. Es konnte jedoch kein Zusammenhang zwischen
geringer Literbelastung und Auftreten von Wildabscheidung gefunden werden. In vielen
Fällen geringer Literbelastung wurde sehr geringe oder keine Wildabscheidung beobachtet.
Um einerseits Wildabscheidungen und andererseits Fehlmetallisierungen zu vermeiden,
wurde auch ein Metallisierungsprozess mit zwei aufeinanderfolgenden unterschiedlich
aktiven Kupferbädern eingesetzt. Dabei wurde die Probe zuerst in der Regel nicht mehr als
46 | 208
30 s in das aktivere Bad I getaucht, um eine vollständige Startmetallisierung selektiv auf den
aktivierten Stellen der Substratfolie zu erhalten. Die mit dieser Startmetallisierung versehene
Probe wurde dann in das weniger aktive Kupferbad II überführt, um die vorhandene
Metallisierung über einen Zeitraum von bis zu 60 min mit guter Selektivität zu verstärken. Die
Aktivität der Bäder wurde über unterschiedliche Gehalte an Stabilisator eingestellt. Typische
Stabilisatorkonzentrationen für Bad I lagen bei 1 ml/l, für Bad 2 bei 3 – 5 ml/l. In weiteren
Versuchen wurde als Bad I anstelle des Kupferbades auch ein außenstromlos
abscheidendes Nickelbad verwendet. Es handelte sich um das Bad Adhemax Ni LFS von
Atotech. Teilweise kam es bei plasmaaktivierten Polyimidfolien zunächst zu einem
langsamen Anspringen oder sogar einem Ausbleiben der Metallisierung. Dieses Problem
konnte aber durch die Zugabe ausreichender Mengen des Reduktionsmittels
Natriumhypophosphit zu Bad I behoben werden. Teilweise setzte die Nickelabscheidung erst
nach einer Hypophosphitzugabe von 4 g/l ein. Bessere Metallisierungsergebnisse wurden
dann z. B. bei einer Zugabe von 10 g/l beobachtet (Abbildung 25).
Abbildung 25. Metallisierungsergebnis auf Kaptonfolie mit dem außenstromlos abscheidenden Nickelbad Adhemax Ni LFS nach Zugabe unterschiedlich großer Mengen an Natriumhypophosphit
2. Standzeit des Kupferbades
Von Bedeutung im Hinblick auf Ressourcen- und Kosteneffizienz ist auch eine ausreichende
Stabilität des Kupferbades. Bei üblichen Durchsatzmengen von 15 Proben pro Tag konnte
das Printoganth P-Kupferbad in der Regel trotz durchgeführter Badanalytik und Ergänzung
fehlender Komponenten nur 2 – 4 Tage verwendet werden. In der Endphase des Bades kam
es zunächst zu (verstärkter) Wildabscheidung, die auch durch Stabilisatorzugabe nicht
47 | 208
eingedämmt werden konnte, und dann zum sichtbaren Zerfall des Bades (Sprudeln durch
Wasserstoffentwicklung infolge des autokatalytischen Zerfalls, Farbänderung blau nach
grün). Laut den Erfahrungen von Atotech aus heutigen Standardmetallisierungsprozessen
bei der Leiterplattenherstellung ist das Bad jedoch durchaus 4 Wochen und länger
verwendbar. Die Ursachen für die kurze Lebensdauer des Bades bei den Versuchsreihen am
Fraunhofer IST konnten nicht sicher geklärt werden. Möglicherweise muss das vorhandene
Umwälz- und Filtersystem des Bades weiter verbessert werden, um so beispielsweise kleine
Kupferpartikel oder -flitter, die den autokatalytischen Zerfall des Bades beschleunigen,
wirksamer aus dem Bad zu entfernen.
3. Vermeidung von Strukturverbreiterungen
Ein weiteres Phänomen, das intensiv untersucht wurde, ist der Unterschied der Maße der
Strukturen der Walzen und der entsprechenden metallisierten Strukturen auf der Folie. Im
Fall der Polyimidfolie sind die metallisierten Strukturen breiter, wobei dieser Effekt mit
zunehmender Dicke der Metallisierung noch stärker zu werden scheint. Beispielsweise hat
die hantelförmige Struktur (Abbildung 26) auf der Walze folgende Maße: 320 µm
(Kreiskomponente) und 100 µm (Verbindungsstück).
Abbildung 26. Lichtmikroskop-Aufnahme von kupfermetallisierten hantelförmigen Strukturen, die sich etwa in der Mitte der Mektec-Teststruktur (s. Abb. 9) befinden und die bei einer Kupferschichtdicke von 2 µm eine Verbreiterung gegenüber der Kontur der entsprechenden Struktur auf der Druckwalze aufweisen. Die verkupferte Struktur hat nach 10 bzw. 20 bzw. 30 min Metallisierungszeit Breiten von
370/160 bzw. von 400/180 bzw. von 435/200 µm. Die Dicke der Kupfermetallisierung betrug
laut konfokalmikroskopischer Untersuchungen bzw. profilometrischer Messungen mittels
Dektak ca. 2 µm, was aufgrund der Angaben des Badherstellers zur Abscheiderate von
etwas über 4 µm/h bei den angewendeten Prozessbedingungen auch zu erwarten war.
48 | 208
Damit wurde die Schichtdicke nach 10 min und nach 20 min Tauchzeit zu 0,7 µm bzw. zu 1,4
µm abgeschätzt.
Eine Verbreiterung der Strukturen ergibt sich zwangsläufig beim Aufwachsen der
Metallisierung, da diese in alle Richtungen gleichmäßig wächst. Das Ausmaß der so
erhaltenen Verbreiterung liegt bei etwa 1 µm bei einer 1 µm dicken Metallschicht. Die
tatsächlich erhaltenen Verbreiterungen lagen aber deutlich darüber und sind mit dem
lateralen Wachstum der Metallschicht allein nicht erklärbar. Als Hauptursache für die
auftretende Verbreiterung wird eine Ausbildung der Mikroplasmen deutlich über die durch die
Walzenstruktur vorgegebenen Dimensionen hinaus angenommen.
Teilweise waren die Strukturen auch wie in Abbildung 27 links gezeigt metallisiert. Die
Leiterbahn ist in diesem Fall schmaler als die entsprechende gravierte Struktur der Maske.
Diese Metallisierung ist jedoch noch in einem Abstand von einem Bruchteil ihrer Breite von
einer weiteren Metallisierung »umrandet«. Die gesamte Breite von Haupt- und
Randstrukturen ist größer als die Breite der Kavität in der Druckwalze (Abbildung 27 rechts).
Abbildung 27. Links: Lichtmikroskop-Aufnahme von kupfermetallisierten Leiterbahnstrukturen, die eine »Rand«-Metallisierung aufweisen, auf Polyimidfolie; rechts: Schematische Darstellung zur Lage und Breite der Metallisierung (blau) auf der Folie (rot) in Bezug auf die zur Plasmaaktivierung verwendete Kavität (in Grau dargestellt) der Druckwalze
Als Ursache für die beobachteten Abweichungen der Formen der metallisierten Strukturen
von den durch die Druckvorlage vorgegebenen Formen wird eine Plasmaaktivierung
zurückgeführt, die in ihrer Form von der der Druckvorlage abweicht. Zur Untersuchung von
Möglichkeiten zur Reduzierung oder Verhinderung solcher Formabweichungen bei der
Plasmaaktivierung bzw. bei den metallisierten Strukturen wurden daher Versuchsreihen
durchgeführt, bei denen die nachfolgend unter a) – e) aufgeführten Parameter variiert
49 | 208
wurden. Diese spielen im Zusammenhang mit der Zündung und Ausbildung des Plasmas
eine Rolle bzw. es wird vermutet, dass sie eine Rolle spielen könnten:
a) Anpressdruck
Der Anpressdruck der Elektrode liegt normalerweise bei 2 bar. Bei Versuchen wurde dieser
Druck auf bis zu 8 bar erhöht. Ziel war es zu untersuchen, ob es durch einen eventuell
verbesserten Kontakt zwischen Maske (Druckwalze) und Substratfolie eine verbesserte
Genauigkeit bei der Übertragung der Walzenstrukturen auf die Folie kommt.
b) Prozessgaszusammensetzung
Als Prozessgase wurden reiner Stickstoff, binäre Mischungen aus Stickstoff und Wasserstoff,
ternäre Mischungen aus Stickstoff, Wasserstoff und Helium oder Stickstoff, Wasserstoff und
Argon eingesetzt. Signifikante Verbesserungen konnten jedoch nicht erzielt werden. Auf der
anderen Seite wurde gefunden, dass in den Prozessgasen Helium durch Argon ersetzt
werden bzw. komplett auf Edelgase verzichtet werden kann, ohne dass Verschlechterungen
der Metallisierungsqualität erkennbar waren. Der Ersatz von Helium durch Argon kann unter
Verfügbarkeits- und Kostenaspekten somit realisiert werden.
c) Profil der Strukturen auf der Druckwalze
Die Strukturen der Druckwalze wurden teilweise zur Erzeugung eines sogenannten
Rogowski-Profiles nachgeätzt. Ziel war es, bei der Plasmabehandlung an den Rändern der
Struktur über einen gleichmäßigeren Verlauf der elektrischen Feldstärke eine
Plasmaaktivierung zu erhalten, die sich in ihrer Form genauer der durch die Druckvorlage
vorgegebenen Kontur entspricht.
d) Verfahren zur Herstellung der Strukturen auf der Walze
Die Strukturen auf den Druckwalzen wurden mittels elektromechanischer Gravur oder mittels
laserbasierter Lithographie hergestellt. Die mit beiden Verfahren erhaltenen Tiefenprofile
unterscheiden sich. Solche Unterschiede können sich prinzipiell auf die Ausbildung des
Plasmas auswirken.
50 | 208
e) Durchlaufgeschwindigkeit der Substratfolie
Die Durchlaufgeschwindigkeiten der Folie wurden zwischen 0 m/min (statische Behandlung)
und 3 m/min variiert.
Die Ergebnisse aus den Untersuchungen zu a) – e) zeigten keine Ansatzpunkte für die
Verbesserung der Randmetallisierung und der Strukturverbreiterung. Eine weitere
Möglichkeit die Plasmaausbildung zu beeinflussen, besteht in der Wahl des
Elektrodendielektrikums. Daher wurden Versuche durchgeführt, bei denen das Material und
die Dicke des Dielektrikums variiert wurden. Als Materialien wurden Silikon, Teflon,
Polyetheretherketon und Keramik eingesetzt. Diese Materialien zeichnen sich durch für die
Bildung der Barrierenentladung prinzipiell günstige geringe dielektrische Verlustfaktoren aus.
Die Dicke des Dielektrikums variierte zwischen 50 µm und 2 mm. Bei der Plasmaaktivierung
der Polyimidfolie mit einer Elektrode unter Verwendung eines 2 mm dicken Dielektrikums aus
Silikon oder Teflon trat keine »Rand«-Metallisierung auf (Abbildung 28).
Abbildung 28. Einfluss der Dicke des im Aufbau der Hochspannungselektrode verwendeten Dielektrikums auf das Auftreten der Randmetallisierung bei einer Polyimidfolie
Der bei den Versuchsreihen mit dickerem Dielektrikum erhöhte Abstand zwischen
Hochspannungselektrode und Gegenelektrode verlangte jedoch die Anwendung höherer
Spannungen zur Zündung des Plasmas. Beispielsweise war bei einem 0,15 mm dicken
Dielektrikum eine Spannung von 17 kV erforderlich, d. h. mehr als das Doppelte im Vergleich
zur Elektrode mit Standarddicke des Dielektrikums von 50 µm. Diese erhöhte Spannung
führte jedoch bei Verwendung der Kunststoffdielektrika nach relativ wenigen Versuchen zu
Schädigungen der Elektrodenaufbauten durch Kanteneffekte und sich ausbildende
Gleitentladungen. Derzeit werden daher Konzepte für Elektroden entwickelt, die auch bei
erhöhten Spannungen stabil sind. Aussichtsreich sind dabei Elektroden auf der Basis von
Dielektrikum 50 µm Dielektrikum 2 mm
Randmetallisierung Keine Randmetallisierung
51 | 208
Keramikkomponenten. Damit wäre ein aussichtsreicher Weg zur Behebung der auf dem PI
beobachteten Randmetallisierung verfügbar.
Ein Ansatz zur Behebung des Problems der Strukturverbreiterung, wie sie beim Polyimid
beobachtet wurde, besteht in einer Berücksichtigung des Ausmaßes der Verbreiterung bei
der Dimensionierung der Strukturen auf der Walze. Ein analoger Weg könnte verfolg werden,
wenn die metallisierten Strukturen schmaler sind als die Konturen der Strukturen auf der
Walze vorgeben. Diese letztere Situation wurde bei den Folien HSP/L 20 (Abbildung 29) und
auch bei dem als Modellmaterial benutzten biaxial orientierten Polypropylen vorgefunden.
Abbildung 29. Lichtmikroskop-Aufnahme von kupfermetallisierten Leiterbahnstrukturen auf der HSP/L 20-Folie ; rechts: Schematische Darstellung zur Lage und Breite der Metallisierung (blau) auf der Folie (rot) in Bezug auf die zur Plasmaaktivierung verwendete Kavität (in Grau dargestellt) der Druckwalze
3.3.3 Untersuchungen an plasmaaktivierten Substraten und an abgeschiedenen
Metallschichten
Ausgewählte Proben mit Kupfermetallisierungen mit Dicken bis zu 2 µm wurden für
anwendungsrelevante Prüfungen an die Endanwender Mektec und Identive Systems
(vormals: Tagstar Systems) versendet. Mektec hat dabei die Mektec-Teststruktur auf
Polyimidfolie, Tagstar hat die UFF-Antennenstrukturen mit der Bezeichnung F31 und G33
auf HSPL 20-, auf BOPP- und auf PI-Folie erhalten. Nach der vorliegenden Rückmeldung
von Mektec sollte u. a. die Strukturgenauigkeit noch weiter erhöht werden. Mektec
berichtete, dass die Struktur ab einer Detailgenauigkeit von <150 µm »verschwimmt«. Eine
ausreichende Haftfestigkeit des Kupfers auf Polyimid konnte erreicht werden. Identive
Systems berichtete in dem Feedback zu seinen Proben dagegen von nicht ausreichender
Haftung der Kupferschicht.
52 | 208
a) Effekt der Plasma Printing-Behandlung auf die Oberflächenrauheit
Mittlere und quadratische Rauheiten Ra bzw. RMS (Root Mean Square) von Kaptonfolien
wurden vor und nach ihrer Plasma Printing-Behandlung sowie nach der Palladiumbekeimung
mittels Rasterkraftmikroskopie bestimmt (Abbildung 30).
Die Werte lagen im Fall von Ra bei 0,6 – 0,7 nm und im Fall der Rauheit RMS bei
0,8 – 0,9 nm. Die Werte vor und nach der Plasmabehandlung unterschieden sich innerhalb
der Fehlergrenzen nicht. Daher wird angenommen, dass die verbesserte Haftung der
Metallschicht auf den Folien nach der Plasmaaktivierung hauptsächlich auf chemische
Veränderungen an der Substratoberfläche zurückzuführen ist.
Die AFM-Untersuchungen der palladiumbekeimten Oberfläche wurden durchgeführt, um zu
prüfen, ob Ergebnisse aus der Literatur (Kanani, N, Galvanotechnik: Grundlagen, Verfahren
und Praxis einer Schlüsseltechnologie: Grundlagen, Verfahren, Praxis einer
Schlüsseltechnologie, Carl Hanser Verlag München Wien, 2. Überarbeitete und erweiterte
Auflage, 2009) reproduziert werden können, bei denen Palladiumkeime im AFM sichtbar
waren. Bei den am IST durchgeführten Untersuchungen gelang es jedoch nicht, die
Palladiumkeime sichtbar zu machen.
53 | 208
Polymerfolie, unbehandelt
REF.000 Ra: 0.68 nm Rms: 0.86 nm
REF.001 Ra: 0.72 nm Rms: 0.90 nm
Polymerfolie, plasmabehandelt (Formiergas N2/H2 90:10 Vol.-%)
PLASMA.000 Ra: 0.63 nm Rms: 0.79 nm
PLASMA.002 Ra: 0.65 nm Rms: 0.81 nm
Polymerfolie, Pd bekeimt (PdCl2 + Hypophosphit)
PD.003 Ra: 0.66 nm Rms: 0.83 nm
PD.004 Ra: 0.68 nm Rms: 0.87 nm
Abbildung 30. Rauheiten mittels Plasma Printing plasmaaktivierter Kaptonfolien
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b) Schichtwachstum
Auf die Verteilung der Palladiumkeime kann eventuell aus dem aus
rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen der Kupferschicht kurz nach dem Eintauchen
in das Kupferbad geschlossen werden. Abbildung 31 zeigt deutlich ein inselförmiges
Aufwachsen der Kupferschicht.
Abbildung 31. Die Bilder zeigen rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen auf Polyimid abgeschiedener Kupferschicht 2, 3, 4 und 6 s nach dem Eintauchen in eines der Standardkupferbäder.
c) Schichtdickenuntersuchungen
Im Falle des Kupfers wurden die Schichtdicken in der Regel auf der Basis der für das
Metallisierungsbad angegebenen Abscheideraten und der Tauchzeiten berechnet. Typische
Abscheideraten lagen bei 4 – 5 µm/h. Bei erhöhter Badaktivität erreichte die Abscheiderate
bis zu ca. 10 µm/h.
In einigen Fällen wurden die Schichtdicken mittels Konfokalmikroskopie und Profilometrie
ermittelt (Messbedingungen: Scanlänge: 5 mm, Geschwindigkeit: mittel). Die gemessenen
Schichtdicken nach 20min betrugen 1 – 2 µm, nach 60 min 3 – 6 µm. Die Werte gingen recht
gut konform mit den aufgrund der Abscheiderate geschätzten Werten. Das Profil war über
die Struktur konkav gewölbt, es wurden deutliche Randüberhöhungen gefunden.
Möglicherweise waren Schichtspannungen für diese Messresultate verantwortlich. Weiterhin
war laut den Messungen die Substratfolie zwischen den Strukturen konvex gewölbt.
2 s 3 s
4 s 6 s
55 | 208
d) Leitfähigkeitsmessungen
An 6 Mektec-Strukturen mit Rasterung, deren Metallbeschichtungen mit unterschiedlichen
Verweilzeiten im Metallisierungsbad und unterschiedlichen Abscheideraten des
Metallisierungsbades entstanden waren, wurde an je 6 Messpunkten mittels
Vierpunktmessung der Flächenwiderstand bestimmt. Das Ergebnis zeigt Tabelle 3.
Tabelle 3. Leitfähigkeit der Kupfermetallisierung von Mektec-Strukturen über eine Vierpunktwiderstandsmessung Bei dicken Schichten ist – wie zu erwarten – der Flächenwiderstand deutlich geringer als bei
dünneren Schichten. Die erhaltenen Werte sollten in zukünftigen Untersuchungen mit
Flächenwiderstanden von mittels Siebdruck hergestellten Strukturen verglichen werden. Es
wird aufgrund der angenommenen günstigeren Schichtmorphologie eine deutlich bessere
Leitfähigkeit der galvanisch hergestellten Metallisierungen erwartet. Damit benötigt eine
galvanisch hergestellte Leiterbahn für die gleiche Leistungsfähigkeit weniger Kupfer.
3.4 Bandgalvanikmodul
Auf Basis der bei den Versuchen zur Metallisierung im Labor- und im Technikums-maßstab
gewonnenen Daten und Ergebnisse wurden Vorgaben für den Aufbau des
Bandgalvanikmoduls erstellt. Die Entwicklung des Bandgalvanikmoduls erfolgte bei OTA in
Zusammenarbeit mit Atotech und dem Fraunhofer IST.
56 | 208
3.4.1 Erstellung des Lastenheftes
Zur Entwicklung eines für den geplanten Prozess geeigneten Anlagenkonzepts mussten
zunächst die in verschiedenen Dokumenten beschriebenen Prozessparameter und die
daraus resultierenden Anforderungen an die Anlage zusammengetragen und in einem
Lastenheft strukturiert und übersichtlich festgehalten werden. Die Grundlage für das
Lastenheft waren Ausarbeitungen des Fraunhofer IST, in denen der Prozess und die im
Technikum ermittelten Prozessparameter dargestellt wurden. Des Weiteren wurden die bei
den Projekttreffen dargestellten neuen Erkenntnisse bei der Erstellung des Lastenhefts
berücksichtigt. Im Folgenden werden die wichtigsten darin enthaltenen Rahmendaten
dargestellt und erläutert.
Das in der Anlage zu bearbeitende Grundsubstrat ist eine Kunststofffolie mit einer effektiven
Bearbeitungsbreite von 400 mm. Diese wird als Endlosmaterial im Rolle-zu-Rolle Verfahren
durch die Anlage geführt. Für den gesamten Fertigungsprozess aller für das P³T-Projekt zu
entwickelnden Anlagenbestandteile wurde eine angestrebte Prozessgeschwindigkeit von
0,5 m/min festgelegt. Als Folienwerkstoffe sind verschiedene Materialien für die
verschiedenen Endanwender zu berücksichtigen. Der für die Anlagentechnik besonders
relevante Unterschied der Foliensubstrate ist die Dicke des Grundmaterials, die sich im
Bereich von 50 bis 250 µm bewegte.
1. Kapton HN, Dupont (Polyimid, Dicke: 50 μm)
2. Kemafoil HSPL 20, Coveme (Polyethylenterephthalat, temperaturstabilisiert, Oberfläche
beidseitig vorbehandelt, Dicke: 36 μm)
3. Melinex 329, Dupont (Polyethylenterephthalat, weiß, Dicke: 250 μm)
Der Beschichtungsprozess teilt sich in fünf Prozessschritte (Abbildung 32) auf:
Zunächst wird die mittels Plasmaverfahren vorbehandelte Folienoberfläche in zwei
Vorbehandlungsschritten aktiviert. Darauf folgt die erste Kupferbeschichtungsstufe. In dieser
ersten Stufe erfolgt zunächst eine nur sehr dünne Beschichtung von 100 – 200 nm. Darauf
folgt eine Nachbeschichtung zum Erreichen der erwünschten Schichtdicke von ca. 5 μm in
zwei Stufen.
57 | 208
Abbildung 32. Prozessschema Bandgalvanikmodul Das Prozessschema beinhaltet unter anderem die für jeden Schritt entsprechend
einzuhaltenden Bearbeitungs- bzw. Eintauchzeiten. Hierbei ist zu beachten, dass die für die
beiden Spülvorgänge angegebenen Zeitintervalle hier keine festen Vorgaben darstellen,
sondern eher als protokollierte Richtwerte der in den Vorversuchen im Technikum des IST
eingehaltenen Spülvorgänge zu verstehen sind. Weiterhin können dem Prozessschema die
für die Funktion der einzelnen Prozessstufen notwendigen Badtemperaturen entnommen
werden. Diesbezüglich ist zu berücksichtigen, dass die letztendlich optimale Badtemperatur
genau einstellbar sein muss, wobei die Beheizung der teilweise relativ instabilen
Chemikalien möglichst schonend, d.h. mit geringer Oberflächenbelastung, stattfinden sollte.
Außerdem ist der Temperaturgradient innerhalb der Bäder möglichst gering zu halten. Um
die gleichbleibende Qualität der Prozessbäder zu gewährleisten und zu überwachen müssen
diese permanent umgewälzt und filtriert werden. Entsprechend der Herstellerangaben des
Elektrolyten sind geeignete Umwälzpumpen und Filter vorzusehen. Außerdem ist es
notwendig, in den Elektrolytbehältern eine Lufteinblasung zum Austragen des dort
entstehenden Wasserstoffs zu realisieren. Diese hier erläuterten Rahmendaten waren
Grundlage zur Erstellung eines geeigneten Anlagenkonzepts, welches mit Hilfe des nun
folgenden Pflichtenhefts spezifiziert wird.
3.4.2 Erstellung des Pflichtenheftes
Allgemeine Funktionsbeschreibung Das vorliegende Projekt umfasst die Entwicklung einer Testanlage zur strukturierten,
stromlosen Metallisierung von verschiedenen Folien (Tabelle 4), die mittels Plasmaverfahren
vorbehandelt wurden. Die Folien werden dabei im Rolle-zu-Rolle Verfahren durch die
verschiedenen Prozessbäder geführt. Zwischen den einzelnen Prozessschritten ist eine
58 | 208
Spülung des Materials notwendig. Außerdem wird eine Abblasung nach jedem Tauch- und
Spülvorgang realisiert, um eine Verschleppung der verschiedenen Prozessmedien zu
vermeiden. Die schematische Darstellung eines Prozessmoduls mit Spülung ist in Abbildung
33 dargestellt.
1. Kapton HN, Dupont (Polyimid, Dicke: 50 μm)
2. Kemafoil HSPL 20, Coveme (Polyethylenterephthalat, temperaturstabilisiert, Oberfläche beidseitig vorbehandelt, Dicke: 36 μm)
3. Melinex 329, Dupont (Polyethylenterephthalat, weiß, Dicke: 250 μm)
Tabelle 4. Folienmaterial
Abbildung 33. Schematische Darstellung eines Prozessmoduls Das Konzept basiert auf den drei Hauptprozessschritten der Kunststoffmetallisierung:
1. Aktivierung (PdCl2) 2. Reduktion (Natriumhypophosphit) 3. Abscheidung (Kupfer bzw. Palladium)
Hierfür wird die Folie unter Einhaltung der vorgegebenen Eintauchzeiten
Tabelle 5) mit einer maximalen Prozessgeschwindigkeit von 0,5 m/min durch die
hintereinander liegenden Bäder der einzelnen Prozessschritte geführt.
59 | 208
Bezeichnung Eintauchzeit Eintauchlänge
PdCl2 300 s 2,5 m
Na-Hypophosphit 300 s 2,5 m
Cu I 120-240 s 1 - 2 m
Tabelle 5. Eintauchzeiten
Die Metallisierung im letzten Teil der Anlage soll variabel entweder mit Kupfer oder
Palladium erfolgen. Aufgrund der speziellen Anforderungen des Palladiumelektrolyten an die
Anlagentechnik wird diese Variante gesondert weiter hinten behandelt.
Materialauswahl
• Alle Anlagenbauteile die in Berührung mit dem Elektrolyt kommen (Behälter,
Verrohrung, Walzen) werden aus PP-Natur gefertigt.
• Gestellteile werden aus Edelstahl gefertigt.
• Alle Pumpen müssen von ihrem Antrieb abgekapselt ausgeführt werden
(Membranpumpen, magnetgekoppelte Pumpen, Tauchpumpen).
• Für die Filter wird unbeschichtetes PP-Material, Maschenweite 10 μm, gewählt.
Standzeiten
Die Elektrolytbäder sind nach den Erkenntnissen aus Vorversuchen (Fraunhofer IST,
Atotech) nach spätestens zwei Wochen zu ersetzen oder werden in einem separaten Tank
gefiltert und für einen erneuten Einsatz wiederaufbereitet. In diesem Intervall ist die Anlage
vor der Neubefüllung komplett zu reinigen (inkl. Austausch bzw. Säuberung des Spülwassers
und der Filtereinsätze).
Die tatsächlichen Standzeiten für den Dauerbetrieb sind zu prüfen.
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Reinigung
Die Anlage – insbesondere die Behälterkonstruktion – muss in regelmäßigen Abständen
gründlich gereinigt werden um Verschmutzungen bzw. Wildabscheidungen zu minimieren.
Daher wird sie mit möglichst einfachen Geometrien konstruiert. Ecken und Kanten, an denen
sich möglicherweise Verschmutzungen ablagern können, sind zu vermeiden. Alle nicht zu
vermeidenden potenziellen Verschmutzungszonen müssen für eine Reinigung leicht
zugänglich bzw. demontierbar sein.
Strömung / Umwälzung / Lufteinblasung
• Kontinuierliche Strömung im gesamten Prozessvolumen zur Minimierung des
Temperaturgradienten und zur gleichmäßigen Benetzung der zu beschichtenden
Oberfläche
• Umwälzung des gesamten Prozessvolumens: 5 – 10 mal pro Stunde
• Lufteinblasung zum Austragen des entstehenden Wasserstoffs
Elektrolytbehandlung
• Filterung: Für Cu-Bäder sind Beutelfilter (10 μm) mit im Filtergehäuse integriertem
Schauglas zur Überwachung eventuell auftretender Keimbildung vorgesehen. Die
Vorbehandlungsbäder werden mit 10 μm Kerzenfiltern ausgestattet.
• Die Analyse der Beschaffenheit des Elektrolyts erfolgt manuell.
Spülung
• Zwischen den einzelnen Prozessschritten durchläuft die Folie einen Spülprozess, bei
dem der daran haftende Elektrolyt abgewaschen wird.
• Hierfür ist eine dreifache Kaskadenspülung (Spüldauer jeweils ca. 30s) zwischen den
Prozessbädern vorgesehen.
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Abblasung
Nach jedem Bad-/Spülvorgang wird das Folienmaterial abgeblasen, um eine Verschleppung
der Prozessfluide zu vermeiden (2-fach Abblasung)
Heizung
Die Prozessbäder müssen zur Einhaltung der vorgegebenen Prozessparameter beheizt
werden:
• Arbeitsbereich: I. PdCl2 → 20 – 40° C
II. Hypophosphit → 50 – 70° C
III. Cu → 30 – 40° C
• Umgebungstemperatur: 15 – 35° C
• Sensorik: Temperaturfühler
Um eine gleichmäßige Temperatur über das Prozessvolumen und damit eine Minimierung
des Temperaturgradienten im Fluid zu gewährleisten wird eine indirekte Heizung über die
Behälterwandungen erfolgen (Heizmanschetten, Wasserbad o.ä.). Die Heizleistung wird
entsprechend der gewünschten Aufheizzeit von 5 h ausgelegt.
Trocknung
Am Ende der Anlage muss das Endprodukt vor der Aufwicklung in einem entsprechenden
Trockenkanal getrocknet werden.
Überwachung
Permanent (automatisch) zu überwachende Badeigenschaften:
• Temperatur
Alle anderen Qualitätseigenschaften sowohl der Bäder als auch des Produkts werden
manuell überwacht.
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Antrieb / Materialtransport
Der Folientransport wird mittels angetriebener Walzen realisiert. Diese Walzen befinden sich
oberhalb der Anlage. Diese Walzen berühren ausschließlich die unbehandelte
Folienoberfläche außerhalb der Prozessbäder. Die Folie wird mäanderförmig durch die
Anlage geführt. Im unteren Bereich der Prozessbäder befindet sich ein Spritzsystem zur
Umwälzung des Elektrolyten. Dieses Spritzsystem gewährleistet die gleichmäßige und
schonende Führung der Folie durch die Bäder.
Die Synchronisierung der Transportwalzen wird über eine mechanisch formschlüssige
Verbindung der Antriebswalzen sichergestellt.
Die Folie wird zur Realisierung eines definierten Anpressdrucks an die Walzen am Ende der
Module mittels Andruckrollen gespannt. Diese sind derart gestaltet, dass nur ein schmaler
Streifen am Rand der Folie auf der behandelten Seite berührt wird.
Peripherie
• Abwickler, Aufwickler
• Havariewanne unter den Prozessbädern
• Elektrolytvorratsbehälter für das Prozessbad Cu(I)
• Gestell
• Fertigungsumgebung
Betriebsstoffe/-medien
• Elektrischer Anschluss
• Abblasluft
• Abluft
• Spülwasser (VE-Wasser)
Palladium-Metallisierung
Die Palladium-Metallisierung soll mit der konzipierten Anlage alternativ zur
Kupferbeschichtung erfolgen. Aufgrund der hohen Instabilität / Aktivität des
Palladiumelektrolyten ergeben sich für diesen Prozessschritt einige Sonderanforderungen:
63 | 208
• Material: PVDF (warm tiefgezogen) oder Quarzglas,
• Filter: 0,2 μm,
• Membranpumpen.
Das Elektrolytvolumen ist auf einen Pd-Gehalt von anfangs 1,5 g/l bis auf 0,5 g/l am Ende
der Standzeit von 2 Tagen auszulegen.
3.4.3 Endgültiges Konzept
Basierend auf dem Pflichtenheft wurde dann ein endgültiges Design für die Anlage
entworfen. Dieses beinhaltet alle maßgeblichen Funktionen der geplanten Anlage, wobei die
vorerst grob umrissenen Funktionsprinzipien weiter detailliert wurden.
Die genaue Darstellung der Funktionsweise der geplanten Anlage liefert Abbildung 34:
Abbildung 34. Strukturskizze
Da sich die letzten beiden Nachbeschichtungsschritte von den Anforderungen her kaum von
der ersten Cu-Beschichtung unterscheiden – lediglich Eintauchzeiten und somit die Länge
der Anlage stellen einen Unterschied dar – und die Anlage in Modulbauweise konzipiert ist,
wurden die letzten beiden Beschichtungsvorgänge bei der weiteren Entwicklung zunächst
ausgeklammert. Nach Aufbau und Test der ersten drei Module können dann die
64 | 208
darauffolgenden ohne großen Mehraufwand analog zu den vorangegangenen angebaut
werden.
Die Modulbauweise ermöglicht auch die Minimierung des Konstruktionsaufwands für die
ersten drei Prozessschritte, da aufgrund der annähernd gleichen Eintauchlänge der Folie
(vgl. Tabelle 5) nur ein Modul in drei fast identischen Ausführungen konzipiert werden muss.
Dieses teilt sich auf in eine Beschichtungszelle und eine Spülzelle.
Für die Heizung wurde ein Aufheizen des Elektrolytbehälters im Wasserbad gewählt. Da
Polypropylen nur bedingt hitzebeständig ist, ist das vorteilhaft, weil sich so die Wärme
gleichmäßig über die Behälteroberfläche verteilen kann und die Oberflächenbelastung
minimiert wird.
3.4.4 Vorversuche
Für die Auslegung der Anlagentechnik wurden Vorversuche zu zwei Funktionsbereichen
durchgeführt: den unteren Umlenkwalzen der mäanderförmigen Folienführung und der
Abblasung. Zu diesem Zweck wurde ein Versuchsstand aufgebaut, der geeignet war, die
Funktionseigenschaften dieser beiden Bereiche zu untersuchen (s. Abbildung 35).
Abbildung 35. Versuchsstand
65 | 208
Umlenkung
Ziel dieses Versuchs war es, die Funktionalität des geplanten Umlenksystems zu
untersuchen. Da die Elektrolyte in der Galvanotechnik und speziell in dem hier vorliegenden
Fall (rein chemischer Prozess) stets instabil (= aktiv) gehalten werden müssen, neigen sie
dazu, an allen Ecken und Kanten und vor allem an bewegten Teilen Wildabscheidungen und
Verschmutzungen zu bilden. Um eine dauerhaft reibungslose Funktionsweise der Anlage
sicherzustellen, wurde hier von bewegten Umlenkwalzen innerhalb des Elektrolytbades
abgesehen.
Deshalb wurde eine feststehende Umlenkvorrichtung gewählt, die im Prinzip aus einem Rohr
mit dem gleichen Durchmesser wie dem der oberen, angetriebenen Walzen besteht. Um die
Reibung der Folienoberfläche auf diesem Rohr zu vermeiden, wurde in dem Versuch das
Prinzip getestet, die Umlenkung der Folie und die Umwälzung der Prozessflüssigkeit zu
kombinieren. Zu diesem Zweck wird das o. g. Rohr mit 22 Ausströmöffnungen
(Durchmesser: 4 mm) versehen und an die Umwälzpumpe angeschlossen. Somit wird die
Prozessflüssigkeit permanent aus dem Umlenkrohr hinaus gefördert und bildet, ähnlich wie
bei einem Gleitlager, einen Fluidfilm zwischen Rohr- und Folienoberfläche. Um die
Funktionalität des Prinzips zu untersuchen, wurden Tests mit zwei verschiedenen
Versuchsaufbauten durchgeführt.
VERSUCH 1
Hier wurde überprüft, ob das bereits beschriebene Funktionsprinzip grundsätzlich umsetzbar
ist. Zu diesem Zweck wurde der in Abbildung 38 dargestellte Versuchsaufbau errichtet.
Hierfür stand eine 0,18 kW-Tauchkreiselpumpe mit der folgenden Leistungskurve (siehe
gelbe Kurve) zur Verfügung.
Abbildung 36: Leistungskurve Versuchspumpe
66 | 208
Für die Versuche wurde ein 300 mm breites Probestück des dünnsten Folienmaterials
»Kemafoil« (vgl. Tabelle 4) verwendet. Der Aufbau für diesen ersten Prinzipversuch ist in
Abbildung 37 – 39 dargestellt:
Abbildung 37: Foto Versuch 1
Abbildung 38. Skizze Versuch 1 Abbildung 39. Foto Versuch 1 Der Versuchsaufbau wurde entsprechend Abbildung 6 möglichst realistisch, d. h. wie auch
später in der Anlage vorgesehen, entworfen. Die Folie wurde statisch im Versuchsstand
eingespannt (Abbildung 39) und mit einer Vorspannung Fv versehen. Danach wurde die
Pumpe zugeschaltet und die entsprechend erhöhte Zugkraft Fg gemessen. Durch die
Zugkrafterhöhung ∆F (∆F = Fg - Fv) konnte nun der von der Pumpe erzeugte Druck p ermittelt
werden, der auf die Folie wirkt:
ww
vg
p bdFF
AFp
⋅⋅
−=
∆=
2π (1)
mit: Ap := Druckwirkfläche zwischen Folie und Umlenkwalze
dW := Durchmesser Umlenkwalze (= 50 mm)
bW := Breite Umlenkwalze (= 300 mm)
67 | 208
Außerdem wurde die Folienlänge xs gemessen, die nach Einschalten der Pumpe nach unten
in den Behälter gezogen wurde. Unter der Annahme, dass sich die Folie aufgrund der
Strömung bzw. des Drucks gleichmäßig von der umschlungenen Fläche Ap abhebt, kann
durch diesen Wert der entstehende Spalt s zwischen Folie und Umlenkwalze ermittelt
werden:
( )W
SWWF d
xddds −
+⋅
=−=π
π
(2)
mit: dF = erhöhter Durchmesser der Folie aufgrund von xS
Zur Kontrolle wurde der von der Pumpe geförderte Volumenstrom überprüft. Dazu wurde das
am Überlauf des Behälters zurückfließende Wasser ‚ausgelitert‘. Mittels Stoppuhr wurde die
Zeit gemessen, in der ein 5 l-Becherglas mit dem abfließenden Wasser gefüllt war. Für die
Messung von xs wurde eine Markierung auf der Folie und einer der oberen Walzen
aufgebracht. Nach dem Zuschalten der Pumpe konnte der Abstand der Markierungen mittels
Messschieber abgelesen werden.
Für die Messung der Zugkraft stand eine Hängewaage zur Verfügung. Durch Multiplikation
des angezeigten Messwertes in kg mit der Erdschwerebeschleunigung (hier wird zur
Vereinfachung 10 m/s² angenommen) erhält man die Zugkraft in N.
Der Messvorgang wurde mit verschiedenen Vorspannungen durchgeführt. Messwerte und
daraus resultierende Ergebnisse sind in Tabelle 6 abzulesen:
Fv [N] Fg [N] ∆F [N] p [mbar] V [l/min] V [l/h] xs [mm] s [mm]
8,15 13,50 5,35 2,27 39,4 2364 0,9 0,29
10,10 15,40 5,30 2,25 48 2880 1,2 0,38
17,25 25,50 8,25 3,50 32 1920 2,2 0,70
23,10 32,95 9,85 4,18 36 2160 1,7 0,54
30,20 39,25 9,05 3,84 37,2 2232 2,1 0,67
39,70 41,05 1,35 0,57 34,8 2088 2,4 0,76
Tabelle 6. Auswertung Versuch 1
68 | 208
Das Messen der von der Pumpe erzeugten Zugkraft sollte hier einen ersten Anhaltspunkt
liefern, welcher Druck für diese Anwendung ungefähr benötigt wird. Genauere Messungen
hierzu folgen im nächsten Versuch.
Durch die Messung des Volumenstroms wurde hier lediglich der Arbeitsbereich der Pumpe
überprüft. Es bestand die Befürchtung, dass die Pumpe aufgrund eines zu starken
Gegendrucks durch die Folie an den Ausströmöffnungen nicht das geforderte
Umwälzvolumen fördern kann. Diese Zweifel konnten durch diesen Versuch ausgeräumt
werden (VPumpe ≈ 2400 l/h, vgl. Abbildung 36).
In diesem Versuch ging es hauptsächlich darum zu verifizieren, ob das gewählte Konzept
der Gleitlagerung umsetzbar ist. Die Funktionalität dieses Konzepts setzt voraus, dass sich
ein Fluidfilm zwischen Umlenkwalze und Folie bildet, d. h. ein reibungsfreies Gleiten der
Folie stattfindet. Deshalb lag das Hauptaugenmerk bei diesem Versuch auf xS und dem
daraus resultierenden Spalt s. Dabei ging es mehr darum, ob xS überhaupt in einer
messbaren Größenordnung auftritt, als um die genauen Messwerte. Aufgrund der hier
deutlich messbaren Werte und nach Beobachten der Folie während der Versuche konnte die
Umsetzbarkeit dieses Funktionsprinzips hinreichend bewiesen werden.
VERSUCH 2
Für die spätere Auslegung der Anlage und vor allem für die Auswahl der Pumpe war es
wichtig, den Druck p genauer zu untersuchen. Die im vorangegangenen Versuch ermittelten
Druckwerte können nur als ungefähre Anhaltspunkte betrachtet werden. Die spezielle Art der
Einspannung, d. h. die Umlenkung und damit die Reibung an den oberen Walzen, stellt
dabei einen kaum berechenbaren Einflussfaktor dar. Da es in dem vorliegenden Fall nur
möglich war, die Druckwerte über die Zugkraft abzuleiten, wurde eine zweite Versuchsreihe
entsprechend Abbildung 40 durchgeführt, bei dem der Reibungseinfluss eliminiert wurde.
69 | 208
Abbildung 40:. Skizze Versuch 2 Abbildung 41. Foto zu Versuch 2
Die Versuche wurden analog zur Versuchsdurchführung aus Versuch 1 durchgeführt.
Allerdings war bei diesem Versuchsaufbau eine messtechnische Erfassung von xS nicht
möglich und auch nicht zwingend erforderlich. Wie in Versuch 1 wurde der Wirkdruck p über
die gemessene Zugkrafterhöhung errechnet.
Fs [N] Fg [N] Fd [N] p [mbar] V [l/min] V [m³/h]
10,5 22,6 12,1 5,14 40,8 2448
20,2 28,85 8,65 3,67 43,2 2592
24,8 31,2 6,4 2,72 38,4 2304
27,45 34,95 7,5 3,18 36 2160
33,2 41,8 8,6 3,65 34,8 2088
Tabelle 7. Auswertung Versuch 2
Auch hier stellt die Messung des Volumenstroms lediglich einen Kontrollwert zur
Funktionstüchtigkeit der Pumpe dar. Es zeigt sich erneut kein Hinweis darauf, dass das
Fördervolumen der Pumpe durch den Folienwiderstand nennenswert reduziert wird. Eine
70 | 208
genauere Auswertung dieser Messwerte ist schon wegen der extrem ungenauen
Messmethode nicht zielführend.
Diese Messreihe dient vor allem der Eingrenzung des von der Umwälzpumpe zu liefernden
Druckniveaus. Um die Messwerte für den Druck p besser einschätzen zu können, wird der
relative Messfehler bestimmt. Laut Herstellerangabe arbeitet die verwendete Hängewaage in
einem Toleranzbereich von ± 5 g präzise. Bezogen auf die Wirkfläche (Ap = 23.562 mm²)
ergibt das einen absoluten Messfehler von ± 0,21 mbar. Als Basiswert für den relativen
Messfehler wird hier das arithmetische Mittel der Werte für p verwendet, also:
∑=
==n
ii mbarp
np
1672,31
(3)
Ausgehend von diesem Mittelwert ergibt sich daraus ein relativer Fehler von 5,72%.
Da die in der Galvanikindustrie gewöhnlich verwendeten Kreiselpumpen normalerweise auf
eine Förderhöhe von mindestens 4 m, also auf einen Druck von 400 mbar, ausgelegt sind,
können die hier gemessenen, im Vergleich verschwindend geringen Drücke bei der
Auslegung der Anlage ignoriert werden.
Abblasung
Um eine Verschleppung der Prozessflüssigkeiten sowie des Spülwassers zu minimieren,
müssen die an der Folie haftenden Rückstände so weitgehend wie möglich zurückgehalten
werden. Dies wird durch Abblasen der Folie realisiert. Diese Abblasung geschieht mittels
schlitzförmiger Luftdüsen, welche eine Art »Wand aus Luftströmung«, ein sog. »Air-Knife«,
erzeugen, wodurch die Flüssigkeit auf der Folienoberfläche zurückgehalten wird.
Die Auslegung dieser Abblasung geschah zunächst rechnerisch. Hierfür wurde der effektive
Anteil des Luftstroms der schrägstehenden Flachstrahldüsen ermittelt. Danach wurden
mittels der Poleni-Formel für den Abfluss über eine Überfallkante [Bollrich, G., Preißler, G.
(2000): Technische Hydromechanik. Band 1, Verlag für Bauwesen, 5. Aufl., 2000] die
Dimensionen der theoretisch entstehenden Wasserwand, die durch die Düsen
zurückzuhalten ist, berechnet.
71 | 208
Die Bernoulli-Formel [s. Gieck, K. + R.: Technische Formelsammlung, Hanser Verlag, 32.
Aufl., 2010/2011, S. N4] liefert hiernach die benötigte Ausströmgeschwindigkeit an den
Luftdüsen. Diese Berechnungen ergaben eine notwendige Strömungsgeschwindigkeit von
0,19 m/s. Bei diesem Wert handelt es sich allerdings um eine rein theoretische Annahme, die
von einer ideal glatten Oberfläche und keinerlei Strömungseinflüssen ausgeht.
Schlussendlich wurde dieses Ergebnis als zu unrealistisch eingestuft, um damit praktisch
weiterarbeiten zu können.
Ein weiterer Anhaltspunkt ist ein Erfahrungswert für die benötigte Strömungsgeschwindigkeit
von 100 m/s. Dieser Wert wird bei der OTA für die Auslegung der Abblasung von
Stanzbändern in Reinigungsanlagen verwendet. Hierbei handelt es sich aber oft um
dreidimensional geformte und gestanzte Metallbänder, bei denen sich die Feuchtigkeit an
vielen Ecken und Kanten sammeln kann und nur sehr schwer abzublasen ist.
Für eine labile Kunststofffolie mit glatter, hydrophiler Oberfläche erschien dieser
Erfahrungswert zu hoch, zumal bei dieser Anwendung eine zu starke Belastung der Folie
gravierende Auswirkungen haben könnte (wie z. B. Flattern der Folie; Abtragen der
Beschichtung / Bekeimung). Aus diesem Grund wurden weitere Versuche durchgeführt, um
Richtwerte für die Auslegung der Flachstrahldüsen und des zugehörigen Lüfters zu erhalten.
Dabei wurde die Folie waagerecht auf dem Prüfstand eingespannt und mit einer
Spritzflasche mit Wasser benetzt.
Für die Abblasungsversuche standen zwei Arten von Flachstrahldüsen zur Verfügung: Eine
Fächerdüse vom Typ Wind Jet der Firma BAAS Düsentechnik und eine von der OTA
selbstkonstruierte Schlitzdüse. Diese Düsen wurden im 45°-Winkel zur Folie ausgerichtet
und durch einen Seitenkanalverdichter mit Luft versorgt (s. Abbildung 42 und 44).
Abbildung 42. Foto Abblasungsversuch Abbildung 43. Düsenausrichtung der
Fächerdüsen
72 | 208
Die Bewertung der Funktionalität der Abblasung erfolgte rein optisch. Während die Düsen
mit Luft beaufschlagt waren, wurde die Folie mittels Laborspritzflasche permanent mit
Wasser benetzt. Die Luftmenge wurde mittels eines Membranventils geregelt. Im Verlauf des
Versuchs wurde die zugeführte Luftmenge stetig gesteigert und dabei das Fließverhalten des
Wassers auf der Folienoberfläche beobachtet.
Es stellte sich heraus, dass die getesteten Fächerdüsen lediglich für den Betrieb mit
Druckluft konstruiert und somit für die Anwendung eines Seitenkanalverdichters ungeeignet
sind. Aus wirtschaftlichen Gründen wurde aufgrund des insgesamt doch recht hohen
Luftbedarfs (44 Abblasdüsen für die gesamte Anlage) für diese Anwendung jedoch eine
Versorgung mit einem Seitenkanalverdichter gewählt. Daher schied der Einsatz der
Fächerdüsen für diesen Anwendungsfall aus.
Die Funktion der Schlitzdüse wurde auf die o. g. Weise getestet und mit Hilfe des Ventils
solange eingestellt, bis sie nach optischer Bewertung ein optimales Ergebnis lieferte. Eine
genauere, messtechnische Untersuchung der Funktionsqualität war hier nicht notwendig, da
die Abblasung in der Anlage keine perfekte Trocknung liefern, sondern nur die
Verschleppung größerer Mengen Prozessflüssigkeit verhindern soll.
Nachdem die Düse optimal eingestellt war, wurde mit Hilfe eines Aerometers eine
Strömungsgeschwindigkeit von 31,4 m/s an der Ausströmöffnung gemessen. Dieser Wert
diente dann der Auslegung des Lüfters und der Abblasdüsen für die Anlage.
3.4.5 Auslegung
Antrieb
Alle oberen Walzen, auf denen die Folie aufliegt, werden angetrieben, um die Folie
schonend durch die Anlage zu fördern und Belastungen durch Zugkräfte oder Reibung zu
minimieren. Grundlage für die Auslegung des Antriebs ist eine Prozessgeschwindigkeit von
0,5 m/min. Da keine nennenswerten Drehmomente übertragen werden, liegt die
Hauptbelastung für den Motor eher in Massenträgheiten und Lagerwiderständen der
gesamten Antriebseinheit. Da der Elektromotor aber zum Realisieren der extrem niedrigen
Drehzahl, die hier benötigt wird, sehr stark untersetzt werden muss, kann das Drehmoment
im Folgenden vernachlässigt werden. Da es sich hier um die Entwicklung einer
Prototypenanlage handelt, die vornehmlich dazu dient, nähere Erkenntnisse über die
73 | 208
tatsächlichen Prozessparameter im industriellen Betrieb zu liefern, werden Drehzahl und
damit die Geschwindigkeit variabel gehalten werden. Zu diesem Zweck wird ein
Frequenzumrichter vorgesehen, der den Motor auf bis zu 1/10 seiner Nenndrehzahl herunter
regeln kann. Basierend auf der geforderten Prozessgeschwindigkeit wurde daraufhin ein
Geschwindigkeitsbereich von 0,1 – 1,0 m/min festgelegt.
Der Antrieb der Förderwalzen soll durch eine mechanisch formschlüssige Kopplung der
Förderwalzen realisiert werden. Dies wurde mit einer durchlaufenden, vom Motor
angetriebenen ‚Königswelle‘ umgesetzt, die wiederum mit Hilfe von Kegelzahnrädern die
Antriebswellen der Förderwalzen antreibt. Aufgrund von Chemikalienbeständigkeit wurden
Zahnräder aus Kunststoff gewählt. Da die Auswahl an fertigen Kaufteilen in diesem Bereich
begrenzt ist, war hier eine 1:1-Übersetzung quasi vorgegeben. Dadurch ergibt sich auf
Grundlage der maximalen Fördergeschwindigkeit von 1 m/min eine gewünschte
Nenndrehzahl der Königswelle von 6,37 min-1:
min137,6
05,0min1
=⋅
=⋅
=ππ m
md
vnW
FS
(4)
mit: ns := Solldrehzahl
vF := Fördergeschwindigkeit
dW := Walzendurchmesser
Beim Motor handelte es sich um einen Getriebemotor der Firma Lenze. Der Motor ist ein
Asynchronmotor mit einer Leistung von PM = 0,12 kW und einer Nenndrehzahl von
nN = 2700 min-1. Das angeflanschte Getriebe ist ein Schneckengetriebe mit einer
Übersetzung von i = 50. Daraus ergibt sich eine Ausgangsdrehzahl von nA = 54 min-1.
Um die gewünschte Solldrehzahl von 6,4 min-1 zu erreichen, ist demnach noch ein weiteres
Getriebe notwendig, das idealerweise eine Übersetzung von i = 8,5 aufweisen sollte. Es
wurde ein Schneckengetriebe mit einer Übersetzung von i = 10 ausgewählt.
74 | 208
Heizung
Das Beheizen der Prozessbehälter ist für alle drei Prozessschritte zwingend erforderlich. Die
Prozessbäder müssen während des Betriebs permanent auf dem festgeschriebenen
Temperaturniveau gehalten werden. Alle drei Prozessfluide werden auf Wasserbasis
angesetzt. Die zugesetzten Chemikalien machen nur einen sehr geringen Prozentsatz des
Badvolumens aus und haben daher kaum Einfluss auf die hydrodynamische Beschaffenheit
des Bades. Daher werden bei den folgenden Berechnungen die benötigten Tabellenwerte für
Wasser verwendet.
Für das Aufheizen der Flüssigkeit von Raumtemperatur auf das erforderliche
Temperaturniveau wird naturgemäß die meiste Energie benötigt. Deshalb wurde hier
zunächst die theoretisch erforderliche Energie zum Aufheizen berechnet:
TcVQ paufh ∆⋅⋅⋅= ρ (4)
mit: Aufheizzeit: taufh = 5 h
Betriebstemperatur: ϑFl = 70° C
Umgebungstemperatur: ϑLuft = 20° C
Behältervolumen: V = 170 l
Dichte Wasser: ρ = 1000 kg/m³
spez. Wärmekapazität: cp = 4,2 kJ/kgK
kJKKkg
kJmkgmQaufh 29750502,41000170,0 3
3 =⋅⋅
⋅⋅= (5)
kWh
kJtQ
Qaufh
aufhaufh 65,1
529750
===
Dieser Wert liefert einen ersten Anhaltspunkt über die Größenordnung der erforderlichen
Heizleistung. Allerdings ist sowohl während der Aufheizphase als auch später im Betrieb mit
gewissen Wärmeverlusten zu rechnen. Diese werden im Folgenden näher behandelt.
75 | 208
Verdunstungsverluste
Da die Prozessbehälter nach oben hin offen gestaltet sind ergibt sich eine relativ große
Verdunstungsoberfläche. Die notwendige Absaugung über den Prozessbehältern führt dazu,
dass auch der entstehende Wasserdampf permanent abgesaugt wird. Daher ist hier mit
erheblichen Verdunstungsverlusten zu rechnen. Es wird hier zur Abschätzung der
Verdunstungsverluste auf die VDI-Richtlinie 2089 für die »technische Gebäudeausrüstung
von Schwimmbädern« zurückgegriffen, nach der sich der durch Verdunstung entstehende
Massenstrom M wie folgt darstellen lässt:
verdLDFlSD
ges AppTR
M ⋅−⋅⋅
= )( ,,
β
(6)
mit: Wasserübergangskoeffizient: βges = 20 m/h
Spezifische Gaskonstante
für Wasserdampf: RD = 461,52 J/kgK
Sättigungsdruck Flüssigkeit: pS,Fl= 31.201 Pa
Arithmetisches Mittel von
Luft- und Wassertemperatur: T = 318,15 K
Verdunstungsfläche: AVerd = 0,275 m²
Der Dampfdruck der Umgebungsluft pD,L ergibt sich über eine angenommene relative
Luftfeuchtigkeit von 60 %:
6,0392.23,, ⋅=⋅= PaUpp UmLSLD (7)
mit: Sättigungsdruck Luft: pS,L= 23.392 Pa [Quelle: VDI-Wärmeatlas, Springer
Verlag, 10. Aufl., 2006]
Relative Luftfeuchtigkeit: UUm = 0,60
Aus (6) und (7) ergibt sich dann der verdunstende Massenstrom:
hkgmPaPaKkgKJ
hmM 712,1²275,0)52,403.1201.31(15,31852,461
20=⋅−⋅
⋅=
76 | 208
Q
Der Wasserübergangskoeffizient βges ist in der VDI-Richtlinie ein Richtwert, der Aussage
über die Benutzung- und Strömungsverhältnisse im Schwimmbecken gibt. Die dazu
aufgeführten Vorgaben wurden bestmöglich mit den Verhältnissen im Prozessbad
verglichen. So konnte ein Wert für βges abgeschätzt werden.
Mit Hilfe der Verdampfungsenthalpie von Wasser ∆hv kann nun der aufgrund von
Verdunstung abgehende Wärmestrom berechnet werden:
WgJhkghMQ vVerd 705226512,1 =⋅=∆⋅= (8)
Heizschichttemperatur
Während des Betriebs muss die durch die Verdunstung abgehende Wärme permanent durch
die Heizung kompensiert werden, um die Badtemperatur konstant zu halten. Wie weiter vorn
festgelegt, wird der Prozessbehälter über eine äußere Heizschicht im Wasserbad geheizt.
Der Behälter wird entsprechend den Anforderungen aus Polypropylen hergestellt. Dieses
Material setzt dem Wärmestrom entsprechend seiner Materialeigenschaften einen
Wärmeleitwiderstand entgegen. Daher muss die Temperatur in der Heizschicht höher sein
als die geforderte Temperatur im Behälter.
(9)
mit: zuzuführender Wärmestrom: = 705 W
Schichtdicke Behälterwandung: s = 10 mm
Wärmeleitfähigkeit PP: λPP = 0,22W/mK [Quelle: VDI-Wärmeatlas,
Springer Verlag, 10. Aufl., 2006]
Oberfläche Behälterwand: A = 1,8 m²
Solltemperatur Prozessfluid: ϑFl = 70° C
erf. Heizschichttemperatur: ϑHS = ?
FlPP
HS
PP
FlHS
AsQ
sA
Q
ϑλ
ϑ
λ
ϑϑ
+⋅
⋅=⇔
−=
)(
CCmmKW
mWHS °=°+
⋅⋅
= 8,87708,122,0
01,07052ϑ
77 | 208
Die Temperatur in der Heizschicht muss also um 18 K höher gehalten werden als die
Solltemperatur im Prozessbehälter.
Wärmeverluste über Wandungen
Zwar werden diese Wärmeverluste hier konstruktiv durch einen doppelwandigen
Außenbehälter minimiert, jedoch sind gewisse Einbußen unvermeidbar.
Um diese Einbußen zu erfassen, wird basierend auf der maximalen Heizschichttemperatur
ϑHS der Wärmeübergang durch die Außenwände berechnet:
(10)
mit: Isolationsschichtdicke: sIso = 0,05 mm
Wärmeleitfähigkeit Luft: λLuft = 0,03 W/mK [Quelle: VDI-Wärmeatlas, Springer
Verlag, 10. Aufl., 2006]
Übergangsfläche: AÜ = 3 m²
Obwohl die Übergangsfläche von Schicht zu Schicht zunimmt, wird hier die maximale
Fläche, d. h. die Außenfläche des Heiztanks, zu Grunde gelegt. Für die Wärmeleitfähigkeit
wurde hier 80° C und Umgebungsdruck angenommen.
Gesamte Heizleistung
Für die Auswahl der Heizung wird nun die gesamte Heizleistung inklusive der zu
erwartenden Verluste ermittelt:
(11)
PP
PP
Luft
Iso
PP
PP
LuftHSÜVerl sss
AQ
λλλ
ϑϑ
++
−=
)(
W
mKWm
mKWm
mKWm
CCmQVerl 116
22,001,0
03,005,0
22,001,0
)2088²(3=
++
°−°=
WWWWQQQP VerlVerdAufhHeizung 24711167051650 =++=++=
78 | 208
Die benötigte Heizleistung beträgt also ca. 2,5 kW.
Für diese Konstruktion wurden passende Heizkörper ausgewählt. Die hier dargestellten
»Flachbadwärmer« können von oben an allen vier Seiten des Heiztanks in die Heizschicht
gehängt werden, heizen aber vor allem im unteren Bereich des Tanks. So verteilt sich die
Wärme durch Konvektion gleichmäßig im Wasserbad, ohne dass eine zusätzliche
Umwälzung erforderlich ist. Die Flachbadwärmer haben eine Heizleistung von 1 kW, was bei
vier Heizkörpern an allen Behälterseiten eine gesamte Heizleistung von 4 kW ergibt. Dies
liefert gegenüber der maximal erforderlichen Heizleistung eine ausreichende Sicherheit, um
das Einhalten der geforderten Temperaturparameter gewährleisten zu können.
Abbildung 44. Heizung
79 | 208
Spüle
Die Bewertung und Auslegung der Qualität des Spülsystems ist in der Galvanotechnik ein
sehr wichtiger Bestandteil der Anlagenentwicklung. Da die Chemikalien in den
Prozessbädern zumeist sehr anfällig gegenüber Verunreinigungen sind und die
zeitaufwändige Wiederaufbereitung eines einzigen Prozessbades die gesamte
Fertigungskette stoppen kann, wird auf die Spülqualität zwischen den einzelnen
Prozessstufen sehr viel Wert gelegt.
Die hier entwickelte Anlage wird, wie in der Galvanotechnik üblich, mit einer 3-fach-
Kaskadenspüle ausgerüstet. Dadurch nimmt die Konzentration der Verunreinigung im
Spülwasser von der ersten bis zur letzten Spülstufe ab. Das sogenannte Spülkriterium ist
Kennzeichen für die Qualität eines Spülsystems und ergibt sich aus dem Verhältnis der
Konzentrationen des Prozessbades und der letzten Spülstufe.
Das vorliegende Spülsystem wurde mit Hilfe eines Rechenmodells der Technischen
Universität Dresden berechnet. Hier wird nach Eingabe der folgenden Parameter der
Spülprozess simuliert:
• Anzahl der Spülstufen: 3
• Einschleppung: 1,2 l/h
• Konzentration 50 g/l
• Verdunstung: 0 l/h
• Spülkriterium: 10.000
Die Menge der Einschleppung und das geforderte Spülkriterium sind Erfahrungswerte der
OTA. Für die Konzentration wurde hier der höchste Wert der drei verschiedenen
Prozessbäder verwendet. Die Verdunstung wurde für die Spüle als vernachlässigbar
eingeschätzt, da das Spülwasser nicht beheizt wird und die Spülzelle im Betrieb geschlossen
ist.
Ziel der Simulation ist die Berechnung des erforderlichen Spülwasserstroms = 25,4 l/h.
Dieser Wert gibt Aufschluss darüber, wie viel Frischwasser der letzten Spülstufe zugeführt
werden muss, um das geforderte Spülkriterium einzuhalten. Dieser Richtwert wird als
Anforderung an die Fertigungsumgebung an den Betreiber der Anlage weitergegeben, damit
80 | 208
sichergestellt ist, dass die Versorgung mit der nötigen Menge VE-Wasser eingeplant werden
kann.
Pumpen
Für das Funktionieren der Prozesse ist es nötig, die diversen Prozessflüssigkeiten ständig in
Bewegung zu halten. Das Ziel dieser permanenten Fluidbewegung ist sowohl eine
homogene Temperaturverteilung als auch eine gleichbleibende Konzentration der
Chemikalien über das Behältervolumen. Zu diesem Zweck muss eine geeignete Pumpe
ausgewählt und installiert werden. Da diese Umwälzung gleichzeitig die Funktion der
Gleitlagerung der Folie an der unteren Umlenkung erfüllen soll, muss gewährleistet sein,
dass die Förderleistung in diesem Kreislauf konstant eingehalten wird. Deshalb muss für die
Filtration des Elektrolyten ein separater Filterkreislauf vorgesehen werden, weil sich der Filter
mit der Zeit immer mehr zusetzt und sich dessen Strömungswiderstand somit stetig steigert.
Es sind also zwei Pumpen für den Prozesstank notwendig.
Die Vorversuche haben ergeben, dass sich die für die Gleitlagerung notwendigen Drücke im
einstelligen Millibar-Bereich bewegen, also für die Auswahl der Pumpe keinen
ausschlaggebenden Faktor darstellen. Auch werden die Rohrleitungen konstruktiv so
großzügig ausgelegt, dass Strömungswiderstände hier keine große Rolle spielen. Die
Förderhöhe liegt bei maximal 2 m, was nach dem Pascal‘schen Gesetz einem zu
überwindenden hydrostatischen Druck von ca. 0,2 bar entspricht.
Das Hauptkriterium für die Auswahl der Pumpen ist der zu fördernde Volumenstrom. Dieser
Volumenstrom ist durch die Vorgaben des Elektrolytlieferanten festgelegt. Der Elektrolyt
sollte laut Herstellerangabe mindestens 5 Mal pro Stunde komplett umgewälzt werden, was
bei einem Badvolumen von 170 l einem geforderten Volumenstrom von 850 l/h entspricht.
Da während des Betriebs beide Pumpen permanent im Einsatz sind, kann bei der
Pumpenauslegung der minimal geforderte Volumenstrom zu Grunde gelegt werden, wenn
bei der Auswahl der Pumpe sichergestellt wird, dass auch jede der Pumpen allein dieses
Kriterium mit hinreichender Sicherheit einhalten kann.
Bei dem Spülmodul wird jede Spülstufe mit einer Pumpe ausgestattet, die die Zungendüsen
des Spritzspülsystems mit Spülwasser aus dem Kaskadentank versorgt. Jede Spülstufe
verfügt über 10 Zungendüsen (5 über und 5 unter der Folie), die laut Herstellerangabe einen
81 | 208
Durchsatz von 1,77 l/min haben. Dies ergibt einen benötigten Volumenstrom von 1060 l/h,
den jede Pumpe fördern muss.
Da die Leistungsanforderungen an die Pumpen für die beiden Anwendungsfälle ähnlich sind,
kann hier in allen Fällen der gleiche Pumpentyp verwendet werden. Dies erleichtert die
Auswahl und bringt auch wirtschaftliche Vorteile mit sich. Die Wahl fiel auf eine
magnetgekuppelte Kreiselpumpe (Typ »M10«) mit einem 0,18 kW Motor und einem
Pumpenkopf aus PP.
Aus Abbildung 45 geht hervor, dass diese Pumpe selbst bei einer Förderhöhe von 4 m
(entspricht 0,4 bar) ein Fördervolumen von 1000 l/h liefert. Damit werden die Anforderungen
ausreichend erfüllt.
Abbildung 45. Kennlinie Kreiselpumpe M10
Aufgrund von Erkenntnissen bei Technikumsversuchen im Fraunhofer IST wurden für den
Kupferelektrolyten Kreiselpumpen der Firma Levitronix bestellt, bei denen der Rotor im
Pumpenkopf nicht nur magnetisch mit dem Antriebsaggregat gekoppelt, sondern auch
magnetisch gelagert ist. Dadurch sind alle mit der Prozessflüssigkeit in Berührung
kommenden Bauteile (bzw. deren Oberflächen) aus Polypropylen und deshalb passiv
gegenüber dem Elektrolyten.
82 | 208
Die kleinste aus dieser Serie erhältliche Pumpe übersteigt mit einem Fördervolumenstrom
von 4500 l/h (bei p = 2 bar) die Leistungsanforderungen bei weitem und ist somit für diese
Anwendung mehr als ausreichend.
Lüfter
Für den Betrieb der diversen Abblaseinheiten muss ein passendes Aggregat zur Versorgung
mit der benötigten Luftmenge ausgewählt werden.
Aufgrund der Erkenntnisse des Fraunhofer IST wird die geplante doppelte Abblasung nur für
die erste Vorbehandlungsstufe und die letzte Kupferbeschichtung realisiert. Im Anschluss an
die zweite Vorbehandlungsstufe und zwischen den Kupferbädern ist eine direkte Abblasung
schädlich für den Prozess. Für diese Funktion werden also 8 Abblasdüsen benötigt (doppelte
Abblasung jeweils für Ober- und Unterseite der Folie. Außerdem werden Düsen zum
Eingrenzen der einzelnen Spülstufen verwendet. Hier kommen jeweils 12 Düsen in jedem
der 3 Spülmodule zum Einsatz. In der gesamten Anlage werden somit 44 Abblasdüsen
eingesetzt. Grundlegend für die Auslegung des Lüfters ist die geforderte
Strömungsgeschwindigkeit am Austritt der Düsen. Der weiter oben ermittelte Wert von
31,4 m/s wurde für die folgende Auslegung auf 40 m/s aufgerundet. Multipliziert mit dem
gesamten Ausströmquerschnitt aller Luftdüsen erhält man den erforderlichen Volumenstrom:
von 15,2 m3/min.
(12)
mit: Strömungsgeschwindigkeit: vStröm = 40 m/s
Düsenbreite: bDüse = 400 mm
Schlitzdicke Düse: tSchlitz = 0,36 mm
Anzahl der Düsen: nDüsen = 44
Zusätzlich muss der Seitenkanalverdichter die Lufteinblasung für die Prozessbäder
versorgen. Laut Herstellerangabe sollten 30 m³/h pro Quadratmeter Badoberfläche
eingeblasen werden, um den entstehenden Wasserstoff zuverlässig zu binden. Bei einer
geschätzten Badoberfläche von 3 m² ergibt sich daraus ein zusätzlich benötigter
Volumenstrom von 1,5 m³/min. Um die Abblasluft auf die geforderte Geschwindigkeit zu
beschleunigen, muss der Seitenkanalverdichter einen bestimmten Druck liefern. Dieser
Druck wird über die Bernoulli-Formel berechnet. Für die hier herrschenden geringen
min/³2,15 mntbvAvV DüsenSchlitzDüseStrömAusStröm =⋅⋅⋅=⋅=
83 | 208
Druckdifferenzen kann Luft als ideales, inkompressibles Gas angenommen werden. Auch
der Einfluss von Temperatur und Höhe wird für diese Rechnung vernachlässigt. So ergibt
sich die stark vereinfachte Bernoulli-Gleichung:
(13)
mit: Strömungsgeschwindigkeit: vStröm = 40 m/s
Luftdichte: ρLuft = 1,1885 kg/m³
Auf dieser Basis wurde der Seitenkanalverdichter SD120 von Elektror ausgewählt.
3.4.6 Konstruktion und Montage
Das folgende Kapitel dokumentiert die Konstruktion eines Prozessmoduls der zu
entwickelnden Bandgalvanikanlage sowie dessen Aufbau und Montage. Das Modul wurde
entsprechend der zuvor ermittelten Parameter in einem CAD-Modell entworfen und
ausgearbeitet. Die einzelnen Komponenten sind nach Vorgabe der aus dem CAD-Model
entwickelten Zeichnungen gefertigt worden. Anschließend erfolgte die Montage.
Die P³T-Anlage ist nach der bei OTA üblichen Bauweise für Bandgalvanikanlagen
konstruiert. Tank und Zelle sind zwei separate, übereinander angeordnete Baugruppen. Dies
gilt sowohl für die Beschichtungs- als auch für die Spüleinheit.
2² LuftStrömv
pρ⋅
=∆
mbarmkgsmp 5,92
³/1885,1)²/40(=
⋅=∆
84 | 208
Abbildung 46. Modulbaugruppen
Bei der Spüle befindet sich der Kaskadenspültank räumlich getrennt unterhalb der
eigentlichen Spülzelle. Die Pumpen versorgen das Spritzspülsystem in der Zelle mit Wasser
aus dem Tank, welches anschließend wieder in die entsprechenden Kammern des Tanks
abläuft. Bei dem Beschichtungssystem bilden Zelle und Tank nach dem Zusammenbau eine
Einheit. Da es sich hierbei gewissermaßen um eine Tauchgalvanik handelt, findet die
eigentliche Beschichtung im Tank statt. Die darüber liegende Zelle dient lediglich der
Aufnahme der Förderwalzen, der Abblasdüsen und der Befestigung für die Umlenkeinheit.
Alle Einzelbaugruppen sind durch das Gestell miteinander verbunden und zueinander
ausgerichtet.
Antrieb Besch.- zelle
Spül- zelle
Spül- tank
Besch.- tank
85 | 208
Abbildung 47. Skizze Galvanikmodul Gestell
Die Gestellkonstruktion ist als eine Schweißbaugruppe aus Vierkant-Edelstahlprofilen
ausgelegt. Es wurden 40 × 40 mm Hohlprofilstangen als Grundmaterial ausgewählt. Für den
Dauerbetrieb ist es aufgrund der im Prozess verwendeten aggressiven Chemikalien
notwendig Edelstahl zu verwenden. Für den Prototypen wurde allerdings auf item®-Profile
aus Aluminium zurückgegriffen. Da der Prototyp vorrangig für Tests und nicht für den
Dauerbetrieb verwendet werden soll, war hier die Flexibilität der entscheidende Faktor:
Verschraubte Profilleisten lassen sich auch nachträglich noch anpassen, bearbeiten oder
verschieben. Dadurch ist man in der Lage, auf eventuelle nachträgliche Änderungen
reagieren zu können.
Auf Grund der Erfahrungswerte der OTA kann hier auf eine Festigkeitsrechnung verzichtet
werden. Die Gestellkonstruktion ist – sowohl in der Schweißausführung als auch in der item-
Ausführung – durch die vielfachen Verstrebungen so sicher dimensioniert, dass eine
Gefährdung im regulären Betrieb auszuschließen ist.
86 | 208
Beschichtungstank
Für die Konstruktion des Beschichtungstanks gelten die zuvor festgelegten speziellen
Vorgaben, die sich aus den besonderen Prozessanforderungen ergeben. Der
Elektrolytbehälter sollte mit möglichst wenig Ecken und Kanten konstruiert werden, um
etwaige Verschmutzungen zu minimieren und die Reinigung zu erleichtern. Zudem sollte
sichergestellt werden, dass die Prozessflüssigkeit rückstandslos ablaufen kann. Zusätzlich
wurde festgelegt, den Beschichtungsbehälter über die Wandungen zu beheizen. Deshalb
sind aus fertigungs- und montagetechnischen Gründen der innere Beschichtungstank und
der äußere Heiztank als separate Einheiten konstruiert, die später zusammengesetzt
werden.
Abbildung 48. Außentank Abbildung 49. Innentank
Das Design des Beschichtungstanks ist ein Kompromiss aus den o. g. Vorgaben und den
fertigungstechnischen Möglichkeiten. Der Behälter hat ein U-förmiges Profil mit einem rund
gebogenen Boden, an dessen Scheitelpunkt der untere Auslass angeordnet ist. Drei U-
förmige Stützen stabilisieren den Tank von außen und gleichen den runden Boden aus, so
dass der Behälter im Heiztank stehen kann. Zusätzlich sorgen horizontal und vertikal an der
Außenseite angeschweißte Rippen für die nötige Stabilität. An der Oberkante befindet sich
87 | 208
ein rechteckiger Flansch mit einer Umlaufnut für eine O-Ring-Dichtung. Dieser Flansch ist
das Verbindungsstück zwischen Tank und Zelle.
Der Heizbehälter ist ein modifizierter Standardtank der OTA. In dieser Form werden viele
doppelwandige OTA-Anlagenbehälter für verschiedene Anwendungen gefertigt. Die Vorlage
wurde auf die nötigen Abmaße angepasst und mit einem Auslass am Boden sowie einer
Öffnung für den Auslass des Innentanks versehen. In der Isolationsschicht befinden sich
waagerecht angeordnete, verschraubte Verstrebungen aus Vierkant-Edelstahlprofilen, die
durch senkrecht angeschweißte PP-Rippen gehalten werden. Dies gewährleistet die
Stabilität des Tanks.
Eine besondere Problematik stellt der Auslass des Innentanks dar. Die abfließende
Prozessflüssigkeit muss durch die mit Wasser gefüllte Heizschicht nach außen geleitet
werden. Dies erfordert zwei Abdichtungen an einem Bauteil: Die Prozessflüssigkeit darf nicht
in das Heizwasser gelangen und der Heiztank muss nach außen zuverlässig dicht sein.
Gleichzeitig sollte das System aber noch demontierbar sein. Zu diesem Zweck wurde ein
spezieller Abflussstutzen konstruiert, bei dem eine Radialdichtung und eine Axialdichtung
kombiniert werden. Eine doppelte Radialdichtung trennt Heizwasser und Elektrolyt
voneinander. Die Axialdichtung am Austrittsflansch dichtet den Heiztank nach außen hin ab.
Abbildung 50. Abflussstutzen
Beim Aufbau des Prototyps musste nach ersten Wassertests der Dichtring an der
Axialdichtung gegen einen dickeren ausgetauscht werden. Danach funktionierte das System
zuverlässig.
Axialdichtung
doppelte Radialdichtung
88 | 208
Abblasdüsen
Das Design der Abblasdüsen wurde prinzipiell angelehnt an bereits bei OTA verwendete
Druckluft-Messerdüsen. Die Dimensionen wurden für den Einsatz in der P³T-Anlage
angepasst. Übernommen wurde vor allem das Funktionsprinzip, die Schlitzdicke der
Flachstrahldüse über eine eingespannte Folie zu definieren.
Abbildung 51.Explosionsansicht Abblasdüse
Die Folie wird zwischen die beiden Düsenkörper geklemmt und erzeugt so einen bestimmten
Abstand zwischen den Düsenkörpern. Durch eine Aussparung in der Folie entsteht eine
schlitzförmige Öffnung, durch die die Luft über einen definierten Querschnitt entweicht. Die
Düsen für diesen Anwendungsfall müssen wegen der Chemikalienverträglichkeit auch aus
PP-natur gefertigt sein. Deshalb ist in diesem Fall die Folientechnik besonders vorteilhaft.
Da die Abblasung mittels Seitenkanalverdichter versorgt wird, mussten die Düsen im
Innenraum für einen großen Volumenstrom mit wenig Druck ausgelegt werden. Der
vergrößerte Düsenkörper verfügt über eine möglichst große, abgerundet gefräste
Luftverteilungskammer, um eine möglichst optimale, gleichmäßige Verteilung der Luft zu
erzeugen und Strömungseinflüsse zu minimieren. Diese Kammer wird über ein ø32 mm-PP-
Rohr gefüttert. Auch die Folie musste entsprechend der vorherrschenden Druckverhältnisse
ausgewählt werden. Nach Ausprobieren verschiedener Varianten wurde eine 360 μm PP-
Folie ausgewählt.
Da der Seitenkanalverdichter für den Betrieb der geplanten Gesamtanlage mit 44 Düsen
ausgelegt wurde, musste der Luftstrom für den Testbetrieb am Prototyp gedrosselt werden,
um eine zu starke Belastung der Folie und eine Verwirbelung des abgeblasenen
89 | 208
Spülwassers zu vermeiden. Eine elektrische Regelung des Lüfters ist nicht vorgesehen.
Daher wurde ein zusätzliches Ablassventil an die zentrale Luftversorgung angebaut, um den
überschüssigen Volumenstrom abzulassen. Hierdurch konnte die Abblasleistung der
Luftdüsen um bis zu 60% reduziert werden. Ein aufgesteckter Schaumstoffschlauch dient als
Schalldämpfer am Ablassventil.
Umlenkeinheit
Für die Umlenkeinheit konnte prinzipiell die im
Versuchstand verwendete Konstruktion übernommen und
modifiziert werden. Die Tauchtiefe wurde an die
vorgegebenen Eintauchzeiten angepasst und die
Arbeitsbreite des Umlenkrohrs von den für die Testfolie
erforderlichen 300 mm auf die vorgegebenen 400 mm
erhöht. Um eine Reinigung zu ermöglichen, ist das
Umlenkrohr an den Enden mit abschraubbaren Deckeln
versehen. Durch ein zwischen der Grundverrohrung
liegendes dünneres Rohrsystem erfolgt zusätzlich die
geforderte Lufteinblasung in den Elektrolyten. So ist
sichergestellt, dass die Luft genau dort strömt, wo der
Beschichtungsprozess stattfindet und somit auch der
auszutragende Wasserstoff entsteht. Als Nebeneffekt
erzeugen die eingefügten Luftrohre eine zusätzliche
Stabilität, sodass eine weitere Versteifung der Konstruktion
nicht erforderlich ist.
Die gesamte Einheit wird von oben in den Beschichtungsbehälter eingehängt. Bei ersten
Wassertests konnte das Funktionieren dieses Systems verifiziert werden. Dazu wurde eine
Testfolie ähnlich wie bei Versuch 1 in die Anlage eingespannt und die Pumpe zugeschaltet,
um das Verhalten der Folie zu beobachten. Des Weiteren wurde die Folienoberfläche mit
mäßig haftfester Farbe beschichtet und dann unter realen Betriebsbedingungen durch die
Anlage gezogen, um eventuelle Kratzer oder Ablösungen zu beobachten. Alle Tests
bestätigten die reibungslose Funktion des Systems.
Abbildung 52. Umlenkeinheit
90 | 208
Spritzspülsystem
In der Kaskadenspüle muss sichergestellt werden, dass die gesamte Folienoberfläche mit
Spülwasser benetzt wird, sodass sämtliche Elektrolytrückstände gelöst und abgewaschen
werden. Hierfür wurden spezielle Zungendüsen aus PVDF ausgewählt. Durch ihre einfach
geformte, relativ große (ø 1 mm) Austrittsöffnung reduziert sich die Verstopfungsgefahr.
Gleichzeitig erzeugen diese Düsen einen breiten, fächerförmigen und präzisen Flachstrahl,
der optimal für das Absprühen großer Oberflächen geeignet ist.
Abbildung 53. Schnittansicht Spülmodul Abbildung 54. Düsenstock mit Zungendüsen
Um eine komplette Benetzung der Oberfläche gewährleisten zu können, sind die Düsen
versetzt voneinander am Verteilerrohr angebracht, sodass sich die Wasserstrahlen
überlappen und die Folie pro Spülstufe durch zwei Wasservorhänge geleitet wird.
Es ist jeweils ein Düsenstock ober- und unterhalb der Folie angeordnet, damit Ober- und
Unterseite gleichmäßig benetzt werden. Die Abblasdüsen vor und hinter jeder Spülkammer
verhindern eine Vermischung des Spülwassers der einzelnen Spülstufen. Das abgeblasene
Spülwasser läuft durch die vorgesehenen Ablaufrohre zurück in die jeweilige Kammer des
Kaskadentanks.
Auch für diese Anwendung wurde eine zufriedenstellende Funktion des Systems durch Tests
mit verschiedenen Folienproben nachgewiesen.
91 | 208
Umbau und Modifikation des Prototyps In der Montage- und Testphase des Prototyps war es an verschiedenen Stellen notwendig,
im CAD-Modell nicht vorgesehene Bauteile hinzuzufügen bzw. auszutauschen.
Am Beschichtungstank wurden beide Pumpentypen parallel zueinander angeschlossen, um
mit beiden Tests durchführen zu können. Dafür wurde bei diesem Testmodul auf den
zusätzlichen Filterkreislauf verzichtet, da die Filtration nur im Dauerbetrieb notwendig und für
kurze Testphasen irrelevant ist.
Nach Testläufen für den Antrieb stellte sich heraus, dass die vorgesehenen
Kunststoffgleitlager für den Betrieb mit PP-Walzen nicht geeignet sind. Schon nach wenigen
Betriebsminuten versagte die Lagerung, wodurch die Sicherheitskupplung zwischen Motor
und Antriebswelle zerstört wurde. Daher wurden alternativ Kugellager mit Glaskugeln bestellt
und verbaut. Hierdurch konnte die Funktionstüchtigkeit des Antriebs einwandfrei
wiederhergestellt werden.
Für die abschließenden Anwendungstestläufe mussten zusätzlich Deckel für die Zellen
gebaut werden und die Beschichtungszelle wurde an die firmeninterne Absaugung
angeschlossen.
Abbildung 55: Prototyp fertiggestellt
92 | 208
3.4.7 Betriebsversuch
OTA erstellte in Zusammenarbeit mit dem Fraunhofer IST ein detailliertes Anlagenkonzept.
Dieses sieht ein dreistufiges Modulkonzept vor, das aus dem Aktivierungs-, Reduktions- und
dem Beschichtungsmodul besteht, wobei jedes Modul aus einem Aktivbad mit
nachgelagertem Spülabteil besteht. In diesem Projekt wurde eines der Module am Standort
des Partners OTA in Berlin realisiert. Das Modul bestand aus einem Aktivbad mit Beheizung,
Filtration und meanderförmiger Luftabblasung und den Vorlagebehältern in Kaskadenform.
Weiterhin war ein Transportsystem zur Foliendurchführung installiert. Das für die Aufnahme
von bis zu 200 l Aktivbad ausgelegte Modul zeigt Abbildung 56 Die beiden Bilder in
Abbildung 57 zeigen einen Blick von oben in das Beschichtungs- und Spülabteil.
Abbildung 56. Gesamtansicht des für den Betriebsversuch zur kontinuierlichem Kupfermetallisierung verwendeten Moduls in den Räumlichkeiten von OTA
Abbildung 57. Blick von oben in das Aktivbad (links) und das Spülbad (rechts) des Moduls zur kontinuierlichen Kupfermetallisierung
Beschichtungsabteil
Spülabteil
Foliendurchlauf
Beschichtungabteil
Spülabteil mit Besprühung und Abblasung
93 | 208
Der Betriebsversuch sollte klären, ob die Metallisierungsergebnisse aus den
Technikumsversuchen am IST mit dem Beschichtungsmodul reproduziert werden können.
Es wurde zunächst nicht ausgeschlossen, dass die Oberflächenfunktionalisierung der Folie
als Folge mechanischer Belastung durch das Rollensystem oder durch die eingesetzte
Spültechnik zumindest teilweise verloren geht. Zur Durchführung der
Metallisierungsversuche wurden am IST plasmaaktiverte Folienabschnitte verwendet, die bei
OTA unmittelbar vor der Metallisierung im Modul im Becherglas bekeimt wurden. Zu den im
Versuch variierten Parametern oder Bedingungen zählte die in % der maximal möglichen
Gebläseleistung angegebene Intensität der Lufteinblasung, die Spülprozedur, der
Stabilisatorgehalt, die Zahl der bei der Folienführung eingesetzten Umlenkrollen, sowie die
Durchlaufgeschwindigkeit und damit auch die Verweilzeit im Kupferbad. Einen Überblick
über die durchgeführten Versuche und die dabei erhaltenen Ergebnisse gibt die Tabelle 8.
94 | 208
Tabelle 8. Betriebsversuch zur Kupfermetallisierung – Prozessbedingungen und Ergebnisse
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Für den Betriebsversuch wurden die Folien einzeln auf eine Transportfolie appliziert und
durch das Modul geführt.
Die Ergebnisse des Betriebsversuches können wie folgt zusammengefasst werden: Die Folienabschnitte wurden ortsselektiv, wenn auch mit den vom Becherglas her bekannten
Fehlerbildern wie Fehlmetallisierungen und Wildabscheidungen, metallisiert. Ein Unterschied
zwischen den Metallisierungsresultaten aus dem Beschichtungsmodul und aus dem
Becherglas / Technikum wurde nicht festgestellt. Danach scheint auch die bekeimte
Oberfläche stabil gegenüber der mechanischen Beanspruchung durch die zur Folienführung
verwendeten Umlenkrollen sowie gegenüber den angewendeten Spülprozessen zu sein. Die
Abbildung 58 zeigt ein typisches Metallisierungsergebnis aus dem Betriebsversuch:
Abbildung 58. Beim Betriebsversuch zur Kupfermetallisierung hergestellte metallisierte Folien
Der Transport der Folienbahn durch das Modul funktionierte problemlos ebenso wie die
Anpassung der Durchlaufgeschwindigkeit an die Vorgaben. Damit kann resümiert werden,
dass das Ziel des Betriebsversuches erreicht wurde.
OTA entwickelte und konstruierte ein funktionstüchtiges und für den technischen Einsatz
geeignetes Galvanikmodul zur Beschichtung von Folienbahnen im Durchlauf durch ein
Beschichtungsabteil mit nachgeschaltetem Spülabteil.
96 | 208
4 Anlagenmodul Aufbau- und Verbindungstechnik
4.1 Aufgabenstellung Aufbau- und Verbindungstechnik
Die Hauptaufgabe des Lehrstuhls FAPS war, die Aufbau- und Verbindungstechnik für das
Substratmaterial mit den Industriepartnern zu realisieren, um die Anforderungen für die
Fertigung einer funktionsfähigen Baugruppe auf durchgängiger Folie zu erfüllen. Hierzu
wurde vom Lehrstuhl vor allem das Fehlerhandling, also die Reaktion der Prozesse in
Abhängigkeit von der Substratqualität, erarbeitet, um die Materialeffizienz zu steigern.
Schwerpunkte waren hier die Auswahl und Qualifizierung einer geeigneten Sensorik, um die
Qualitätsmerkmale des Folienmaterials spezifizieren zu können, außerdem muss während
des Messens die Folie durch eine geeignete Handhabung transportiert werden, ohne dass
hierdurch Einflüsse auf die Erfassung der Folienmerkmale entstehen. Durch die Auswertung
der Merkmale ist eine gezielte Rückmeldung auf die vorherigen Prozessschritte möglich, so
dass dort entsprechende Maßnahmen eingeleitet werden können und im Bereich der
Aufbau- und Verbindungstechnik nur fehlerfreie Substrate bearbeitet werden.
Die Hauptzielsetzung war der Aufbau eines prototypischen Bestückungsmoduls mit
angepasstem Transportsystem für die fortlaufende Folienförderung. Für den Aufbau des
angepassten Transportsystems musste eine entsprechende Sensorik ausgewählt und
qualifiziert werden. Die Auswertung dieser Sensorik erlaubt eine entsprechende Anpassung
des Bestückungsverhaltens, um eine optimale Bestückungsgenauigkeit zu erreichen. Die
aufgrund der Zielkorrekturvereinbarung festgelegten technischen Ziele für die Fritsch GmbH
sind:
• Bandbreite 250 mm prozessierbar an den jeweiligen Einzelmodulen mit mind.
0,5 m/min
• Bestückungstoleranz < 150 µm
Folgende wirtschaftliche Ziele für Fritsch wurden festgelegt:
• Das Einzelmodul wird auf Basis von Testmaterial von Mektec (metallisierte Folien mit
250 mm Breite) evaluiert und optimiert.
• Über die Bereitstellung entsprechender Übergabeparameter wird die prinzipielle
Funktionsfähigkeit des Einzelmoduls nachgewiesen.
• Verwertungsplanung für Rolle-zu-Rolle auf Basis des Einzelmoduls mit Bandbreite
250 mm.
97 | 208
Die zentrale Aufgabe des Unternehmens SEHO innerhalb der Projektaufgaben bestand in
der Entwicklung und Herstellung einer verbindungstechnischen Einrichtung, die in der Lage
ist, eine im Fertigungsfluss befindliche Flachbaugruppenfolie so zu bearbeiten, dass die
thermisch sensitiven Baugruppen durch die Problematik der heterogenen Bestückstrukturen
keinen Temperaturschock erleiden, bzw. überhitzt werden und somit ausfallen. Hierbei
musste beachtet werden, dass die Prozessführung einen produktbezogenen und im Hinblick
auf die Energieeffizienz möglichst geringen Energieeintrag realisiert.
4.2 Ergebnisse des FAPS
Der Lehrstuhl FAPS übernahm maßgeblich die Begleitung der Industriepartner und die
Bearbeitung von Arbeitspaketen des AP4 »Anlagenmodul Aufbau- und Verbindungstechnik«.
Für den AP1.1 »Erstellung von Pflichtenheften und Testlayouts« wurde u. a. zur Anwendung
im AP4 eine Teststruktur entworfen (siehe Abbildung 59). Diese Teststruktur beinhaltete
sowohl unterschiedliche Marken zur Detektion von Positionen, Teststreifen / Testpunkte zur
Ermittlung der Metallisierungshaftung (AP3.2), sowie Strukturen zur Ermittlung von Verzug
der Folie.
Abbildung 59.Teststrukturen für die Beurteilung der Folienqualität
Zum Transport der Folie für die Fehlerdetektion wurde ein Transportsystem modelliert und
aufgebaut, mit dem es möglich ist, die Folie in unterschiedlichen Geschwindigkeiten und
unter einstellbarer Zugspannung zu transportieren. Zur Erstellung des Fehlerhandling-
konzeptes wurde in Zusammenarbeit mit den Industriepartnern eine Schnittstelle erarbeitet,
98 | 208
welche die erfassten Fehlerdaten weitergeben kann, um eine adaptive Weiterverarbeitung in
den Prozessschritten Medienauftrag / Bestücken / Löten zu ermöglichen. Das System basiert
auf einfacher Kommunikation über die RS232-Schnittstelle, bei denen die Maschinen durch
einen zentralen Rechner mit den notwendigen Informationen (Geometrie, Geschwindigkeit,
Bearbeitungsdaten, Fehlerdaten, etc.) versorgt werden. Je nach Fehlerfall (fehlerhafte
Substrate, Maschinenfehler) wird zur Minimierung von Folgeschäden eine Aktion veranlasst.
Für das Arbeitspaket »Untersuchungen der Metallisierungen und ihrer Haftung« wurden vom
IST bereitgestellte Folien optisch untersucht und vermessen. Eine beispielhafte Messung ist
in Abbildung 60 dargestellt. Hieraus können die Metallisierungsdicke, sowie weitere
Eigenschaften der Kupferoberfläche ermittelt werden.
Abbildung 60. Untersuchung zu Schichtdicke und Oberflächenstruktur
Das aufgebaute Inspektionsmodul zur Erkennung von Layoutfehlern (AP4.4) wird in
Abbildung 61 dargestellt. Der Messtaster erkennt das Höhenprofil der Folie und kann somit
die Kupferdicke bestimmen, die Zeilenkamera dient zur Erfassung von Fehlstellen oder
Fremdkupferabscheidungen.
99 | 208
Abbildung 61. Inspektionsmodul mit Zeilenkamera und Messtaster Die Aufnahme des Bildmaterials und die Auswertung erfolgt über eine spezielle Software,
deren Programmierung den größten Aufwand im Projekt darstellte. Ein Screenshot der
Auswertung ist in Abbildung 62 dargestellt. Zunächst erfolgte ein Vergleich der
aufgenommenen Strukturen mit fehlerfreien Mustern. Aufgrund einer Grenzwertvorgabe
(Fehlerfläche) wird ein Folienabschnitt als Gut- oder Schlechtteil ausgewiesen.
Abbildung 62. Auswertesoftware zur Ermittlung der Folienqualität
100 | 208
Aufgrund der Ergebnisse dieser grundlegenden Verarbeitung zur Fehlererkennung mussten
Strategien zur besseren Synchronisation der Bilderfassung (hochgenauer Drehgeber),
Erhöhung der Auswertegeschwindigkeit (schwarz/weiß-Verarbeitung) erarbeitet werden und
Vorgabe von Toleranzgrenzen (erlaubte Abweichung von Sollstruktur) umgesetzt werden.
Auch kann nicht auf einen reinen Vergleich von Gut/Schlecht-Mustern zurückgegriffen
werden, da insbesondere in der Anlaufphase eines neuen Layouts noch keine manuell
geprüften Gut-Muster vorliegen und gerade in dieser kritischen Phase eine automatische
Fehlererkennung nicht möglich wäre.
Zur Erzeugung von Toleranzvorgaben wurde deshalb ein Verfahren ermittelt, bei dem die
Konturen der Leiterbahnen des Soll-Layouts (das Layout, mit dem die Druckwalze hergestellt
wurde) reduziert / erweitert werden, um Bereiche zu schaffen, die nicht in die
Fehlerbetrachtung mit einbezogen werden. Für die Ermittlung von fehlendem Kupfer wird
das reduzierte Layout verwendet, so dass geringfügige Querschnittsverengungen keinen
Fehler erzeugen. Für die Ermittlung von Brücken zwischen Leiterbahnen und
Fremdabscheidungen wird das erweiterte Layout verwendet, um hier auch erlaubte
Fertigungstoleranzen ausgleichen zu können. Die notwendigen Konturen können ausgehend
vom Soll-Layout automatisiert erstellt werden, wobei mit einer Platzierung von Kreisen mit
Radius gleich der Toleranzvorgabe auf alle Pixel des Soll-Layouts (bzw. dem negativ davon
zur Erstellung des reduzierten Layouts) – im Gegensatz zu anderen Algorithmen zur
Bearbeitung von Konturen – die besten Ergebnisse erzielt werden konnten. Das Ergebnis
kann Abbildung 63 entnommen werden. Es wird ein vom Benutzer einstellbares
Toleranzband um die Strukturen erzeugt, in welchem Abweichungen der erfassten Struktur
vom Soll-Layout zulässig sind.
Abbildung 63. Soll-Layout (links, schwarz) und erzeugtes Toleranzband (rechts, weiß)
101 | 208
Die weitere Verarbeitung der Daten zur Ermittlung von Fehlern besteht für den vollständigen
Prozess damit im Wesentlichen aus einer Erfassung der Bilddaten, geeignete Konvertierung
in ein schwarz/weiß Bild, Ausrichtung zur Eliminierung von Verzug und letztlich Erzeugung
von Differenzdaten zwischen Soll-Layout (unter Berücksichtigung des Toleranzbandes) und
aufgenommenem Layout.
Zur Erfassung der Bilddaten wird die Zeilenkamera zum Drehgeber, der die
Foliengeschwindigkeit erfasst, synchronisiert, so dass bei jeder Bewegung der Folie um
10,6 µm eine neue Zeile erfasst wird.
Der Parameter für die Konvertierung in ein schwarz/weiß-Bild zur Erhöhung der
Verarbeitungsgeschwindigkeit ist stark materialabhängig und muss für jedes Substrat
ermittelt werden. Beispielhaft ist eine Aufnahme von Sensorstrukturen mit unterschiedlichen
Grenzwerten in Abbildung 64 dargestellt. Während im mittleren Bild alle Strukturen
verbunden sind – was bei einer Betrachtung des originalen Graustufenbildes links jedoch
nicht der Fall ist – sind mit einem besseren Parameter für den Schwellenwert rechts die
Strukturen ohne wesentlichen Informationsverlust wiedergegeben.
Abbildung 64. Schwarz-Weiß-Konvertierung mit unterschiedlichen Grenzwerten Zur Ausrichtung des aufgenommenen Bildes (Winkel und Verzug) kann eine vorhandene
Funktion der Auswertesoftware genutzt werden. Vorher festgelegte Stellen des
Ausgangsbildes werden im aufgenommenen Bild erkannt und die Bilddaten hinsichtlich
Verzug/Verdrehung aufgearbeitet. Im letzten Schritt werden vom erfassten Layout und den
erzeugten Toleranzbildern (erweiterte / reduzierte Strukturen) zwei Differenzbilder erstellt, so
dass in den beiden Ergebnisbildern nur noch die fehlenden bzw. überzähligen
102 | 208
Metallisierungsflächen abgebildet sind. Diese Bilder können dann noch nach vom Benutzer
festzulegenden Fehlerkriterien verarbeitet werden. Bei einem einwandfreien Prozess
müssten beide Bilder leer, d.h. ohne Fehlerstellen sein, da nur so Brückenbildung / offene
Leiterbahnen ausgeschlossen werden können. Besteht das aufgenommene Bild aus
verschiedenen gleichen Nutzen (vgl. Abbildung 64), können Fehlerstellen in den
Differenzbildern den einzelnen Positionen zugeordnet werden, so dass bei einer
Bestückung / Verlötung die jeweilige Position ausgelassen wird. Diese Information wird mit
den entwickelten Übergabeparametern entsprechend kommuniziert. Zur Ermittlung der Metallisierungsdicke wurde ein induktiver Messtaster in den Aufbau
integriert. Die beim Durchlaufen der Folie wechselnden Messwerte zwischen metallisierten
und unmetallisierten Bereichen können so gefiltert werden, dass die Metallisierungsdicke –
also der Sprung des Messwertes beim Übergang von einem Bereich zum anderen –
ausgegeben wird. Durch eine Anknüpfung an die Galvanik können dort dann Vorkehrungen
getroffen werden um die Soll-Dicke der Metallisierung zu erreichen (z. B. Anpassung der
Foliengeschwindigkeit oder Änderung der Beckentemperatur). Durch die verbauten Komponenten und die Programmierung ist damit das System in der
Lage, eine beliebig strukturierte Folie mit dem vom Benutzer vorgegebene Solldaten (Layout
und Metallisierungsdicke mit den geforderten Toleranzen) zu verifizieren und an die AVT-
Prozesse die Bereiche auszugeben, die aufgrund der Vorgaben fehlerhaft sind und
entsprechend nicht weiterverarbeitet werden sollen. An den Galvanikprozess kann zusätzlich
die Metallisierungsdicke als Regelgröße weitergegeben werden. Die erzielten Ergebnisse bei der Umsetzung des Fehlerhandlingkonzeptes mit den
beschafften Messsystemen lassen sich auch auf weitere Anwendungsfelder übertragen, so
dass insbesondere auch durch die Einbeziehung der Thematik in die Lehre und durch
studentische Arbeiten ein Transfer in andere Fachgebiete und Nachhaltigkeit des
geschafften Wissens gegeben ist. Durch Veröffentlichungen auf Kongressen und Messen
werden Industriepartner angesprochen, wodurch eine weitere Zielgruppe erreicht wird.
Gerade durch die vielen Faktoren, die bei der Metallisierung eine Rolle spielen, ist die
Identifikation von Fehlern vor der weiteren Prozessierung unumgänglich.
103 | 208
4.3 Ergebnisse der Fritsch GmbH
Im Rahmen des Projektes wurde ein prototypisches Bestückungssystem für die
kontinuierliche Fertigung von flexiblen Schaltungsträgern von Rolle zu Rolle entwickelt.
4.3.1 Mechanischer Aufbau
Das entwickelte Bestückungssystem basiert auf einer Standardmaschine, welche
entsprechend den Erfordernissen angepasst wurde, um ein Transportsystem für Rolle zu
Rolle zu integrieren. Die Basismaschine verfügt über einen Dosierkopf für die Aufbringung
von Lötpaste sowie einen Bestückungskopf für die Platzierung der Bauteile. Um die
Bestückungsleistung zu vergrößern, kann der Automat noch mit weiteren Köpfen
ausgestattet werden.
Das Transportsystem für den Schaltungsträger besteht aus zwei zueinander beweglichen
Vakuumtischen welche komplett unabhängig voneinander bewegt werden können. Dies wird
dadurch erreicht, dass der eine Tisch links und der andere Tisch rechts innerhalb der
Maschine an den jeweiligen Führungen befestigt wurden. Zusätzlich verfügen die Tische
noch über eine Hubeinheit, welche die Tische auf und abfahren kann. Dadurch wird eine
kontinuierliche Bewegung ermöglicht, welche es erlaubt die Tische fortlaufend »im Kreis« zu
bewegen (Paternosterprinzip).
Beide Tische verfügen über getrennt ansteuerbare Vakuumerzeuger, welche abwechselnd
aktiviert werden, um die Folie am Tisch zu fixieren. Dadurch wird es möglich, dass immer ein
Tisch mit aktiviertem Vakuum die Folie transportiert, während der zweite Tisch im Eilgang
wieder auf die Ausgangsposition fährt, um dort im Laufe des Transportes seinerseits wieder
die Folie mittels Vakuum aufzunehmen.
Abbildung 65. CAD-Modell der Transporteinheit mit den beiden Vakuumtischen
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Abbildung 66. Transportsystem mit flexiblem Schaltungsträger
Die Verwendung von unterschiedlichen Geschwindigkeiten erlaubt es, dass die Folie
kontinuierlich durch die Bestückungsmaschine transportiert wird.
4.3.2 Ablauf des kontinuierlichen Folientransportes
Der Transport der Folie durch die Anlage erfolgt durch ein System, welches die Folie nach
dem Paternosterprinzip durch die Maschine befördert.
Schritt 1 Tisch GRÜN fährt unterhalb von Tisch ROT mit mehrfacher Transportgeschwindigkeit nach
vorne.
Das Vakuum in Tisch ROT ist aktiviert, um die Folie zu fixieren.
Das Vakuum in Tisch GRÜN ist nicht aktiv.
Eine Bestückung ist auf Tisch ROT möglich.
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Abbildung 67. Schritt 2 Tisch GRÜN fährt zur »Dockingposition« nach vorne, während Tisch ROT in Transportgeschwindigkeit nach hinten fährt.
Abbildung 68. Schritt 3 Tisch GRÜN hat die vordere Position erreicht und wird zum Docken hochgefahren.
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Abbildung 69. Schritt 4 Tisch GRÜN hat die Bestückungsebene erreicht und dockt an Tisch ROT an.
Abbildung 70. Schritt 5 Tisch GRÜN hat angedockt. Vakuum Tisch GRÜN wird aktiviert, um die Folie zu fixieren. Bestückung auf beiden Tischen möglich, bis Tisch ROT die hintere Endposition erreicht hat. Dann wird das Vakuum Tisch ROT deaktiviert und Tisch ROT fährt nach vorne. (Start wieder bei Schritt 1 mit vertauschten Tischen)
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Abbildung 71. Schritt 5 4.3.3 Prozessanpassungen am Automaten
Um die genaue Position des Schaltungsträgers zu ermitteln, verfügen beide Tische über
hochgenaue, lineare Messsysteme, welche kontinuierlich die aktuelle Position der einzelnen
Vakuumtische an das Bestückungssystem melden.
Da der Transport der Folie annähernd mit konstanter Geschwindigkeit erfolgt, kann die
aktuelle Bestückungsposition für das nächste Bauteil vorausberechnet werden, um die
exakte Platzierung zu ermöglichen. Zusätzlich wird die aktuelle Position der
Bestückungstische regelmäßig noch direkt in den Fertigungsablauf einbezogen, um die
Genauigkeit zu erhöhen.
Ein ähnliches Verfahren wird auch bei der Referenzierung (Einlesen der Referenzmarken auf
dem Schaltungsträger) per Kopfkamera zur Bestimmung der exakten Lage der Schaltung
verwendet.
Zusätzlich zu den Anpassungen des Bestückungsvorgangs wurden noch weitere
Optimierungen wie zum Beispiel die Verkürzung der Schaltzeiten beim Bauteilvakuum
implementiert.
108 | 208
Genereller Bestückungsablauf
Die Bestückung eines Schaltungsträgers gliedert sich prinzipiell in mehrere Abschnitte.
Zuerst müssen die Referenzpunkte auf dem Schaltungsträger eingelesen werden, um die
korrekte Position des Schaltungsträgers auf dem Bestückungstisch zu erfassen. Auf Basis
dieser Informationen werden sämtliche Bestückungspositionen der Bauteile sowohl in der
XY-Ebene als auch in der Rotation korrigiert. Bei Verwendung von zwei oder drei
Referenzpunkten können zusätzlich noch Informationen für weiterführende Korrekturen wie
z. B. zur Berechnung eines Verzerrungsfaktors des Leiterblattenbildes gewonnen werden.
Diese sogenannte Referenzierung des Leiterplattenbildes erfolgt einmalig pro zu
bestückenden Schaltungsträger.
Der eigentliche Bestückungsvorgang erfolgt aus einer Wiederholung der Entnahme von
Bauteilen aus entsprechenden Zubringern und dem Platzieren der Bauteile auf dem
Schaltungsträger auf der Bestückungsposition.
Das Entnehmen von Bauteilen aus den Bauteilzubringern erfolgt je nach Bauform die
platziert werden soll mit unterschiedlichen Bestückungswerkzeugen. Diese Werkzeuge
saugen das Bauteil mit Vakuum an. Zusätzlich werden auch noch weitere Parameter wie
etwa die Geschwindigkeiten des Bestückungskopfes und die Wartezeiten für den
Vakuumaufbau angepasst. Diese Informationen werden in einer sogenannten
Bauformbibliothek hinterlegt und je nach verwendetem Bestückungsprogramm entsprechend
während des Entnahmeprozesses für jedes Bauteil eingestellt.
Die Platzierung eines Bauteils erfolgt mittels eines XY Portals, welches auf die
vorberechnete Bestückungsposition fährt. Für eine exakte Platzierung müssen die Bauteile
vor der Bestückung jedoch noch vermessen werden.
Die Informationen, welche Bauform bestückt wird, sind in den Bestückungsdaten hinterlegt,
so dass während eines Fertigungsvorganges automatisch die beste Zentrierart für das zu
bestückende Bauteil ausgewählt wird. Prinzipiell stehen zwei verschiedene Arten der
Zentrierung zur Verfügung. Eine Zentrierung die direkt am Bestückungskopf mitgeführt wird,
welche für Standardbauteile wie z. B. Chipgehäuse oder SOIC‘s verwendet werden kann und
sich dadurch kennzeichnet, dass die Zentrierung entsprechend schnell vonstattengeht,
jedoch nur eine begrenzte Genauigkeit zur Verfügung stellt. Des Weiteren besteht die
109 | 208
Möglichkeit, Bauteile über ein stationäres Vision System zu zentrieren. Dieses stationäre
Vision System ist an einer Position innerhalb der Maschine fix befestigt, sodass eine
entsprechende Genauigkeit erreicht werden kann. Allerdings bedeutet eine fixe Position
einen Verlust bei der Bestückungsgeschwindigkeit, da für jedes einzelne Bauteil zuerst über
das Vision System gefahren werden muss, um den Korrekturvektor für das Bauteil zu
bestimmen.
Auf flexiblen Schaltungsträgern kommen hauptsächlich Bauteile mit wenigen Anschlüssen in
Frage. Deshalb wurden für die prototypische Anlage die meisten Veränderungen für die
Laserzentrierung vorgenommen.
Zentrierung mittels Laser
Die Laserzentrierung ist direkt am Bestückungskopf montiert. Je nach Anzahl der
Bestückungsköpfe wird auch die entsprechende Anzahl an Laserzentrierungen benötigt.
Dies ermöglicht eine autarke Vermessung der Bauteile und somit eine Skalierung der
Bestückungsleistung über die Anzahl der Bestückungsköpfe.
Abbildung 72. Laserzentrierung am Bestückungskopf
Mit der Laserzentrierung wird durch Drehen des zu zentrierenden Bausteins der Schatten auf
der gegenüberliegenden Seite des Laserstrahls ausgewertet. Somit findet eine
berührungslose schnelle Zentrierung On-The-Fly während der Fahrt zur Bestückungsposition
statt.
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Abbildung 73. Schematische Darstellung der Vermessung im Laser
Das Bauteilspektrum reicht von Bauformen der Größe 0,6 mm x 0,3 mm bis zu Bauteilen mit
Abmessungen von ca. 20 mm × 20 mm. Die Genauigkeit der Laserzentrierung ist
ausreichend für Bauteile bis zu einem Rastermaß von 0,5 mm. Auch BGA‘s können auf
diese Art und Weise einfach zentriert werden.
Die Laserzentrierung kann außerdem für die Vermessung der Bauteilabmessungen
eingesetzt werden. Dadurch wird komfortabel ermöglicht, die Länge, Breite und Höhe einer
Bauform zu erfassen. Die Dimensionen einer Bauform müssen möglichst exakt eingemessen
werden, um eine genaue Zentrierung innerhalb des Bestückungsautomaten zu
gewährleisten. Differenzen zwischen den theoretischen und den praktischen Dimensionen
eines Bauteils gehen direkt in die Bestückungsgenauigkeit ein. Deshalb muss während des
Einrichtvorganges schon eine möglichst exakte Vermessung der Bausteine stattfinden.
Anpassungen für eine kontinuierliche Fertigung
Für die Bestückung auf einen feststehenden Schaltungsträger werden anfänglich die
Referenzpositionen vermessen, um so die dementsprechende Korrekturmatrix für die
Bestückung zu errechnen. Diese Korrektur erfolgt mit Hilfe der Verschiebung sowie der
Rotation der Bestückungspositionen, welche aus den Bestückungsdaten vorher berechnet
wurden.
Zusätzlich besteht je nach vorhandenen Referenzpunkten die Möglichkeit, Verzerrungen
innerhalb der Leiterplatte einrechnen zu lassen.
111 | 208
Bei der Bestückung auf bewegten Schaltungsträgern wird grundsätzlich dieselbe Art und
Weise der Referenzierung verwendet. Zusätzlich zu den bisherigen Algorithmen wird ein
Korrekturalgorithmus benötigt, welcher die kontinuierliche Bewegung des Schaltungsträgers
innerhalb der Bestückungsmaschine in Bezug auf die Bestückungspositionen mitführt. Da es
sich bei der kontinuierlichen Bewegung größtenteils um einen linearen Prozess handelt,
gestaltet sich die Korrekturrechnung relativ einfach. Über die Formel
x = v * t
kann die aktuelle Bezugsposition einer Leiterplatte zu einem beliebigen Zeitpunkt berechnet
werden. Dieser Korrekturalgorithmus wird im Hintergrund regelmäßig ausgeführt, sodass die
theoretische Position sämtlicher Bestückungspositionen um den Offset korrigiert wird,
welchen der Schaltungsträger zu einem beliebigen Zeitpunkt während der Bestückung
zurückgelegt hat.
Der Bestückungsvorgang im Detail
Um die Bestückung auf einen kontinuierlich bewegten Schaltungsträger zu ermöglichen,
mussten mehrere Anpassungsalgorithmen in die bestehende Software implementiert
werden.
Im Folgenden wird der Bestückungsvorgang für ein Bauteil im Detail beschrieben und auf die
jeweiligen Erweiterungen für die kontinuierliche Fertigung eingegangen.
Die Platzierung eines Bauteils besteht aus folgenden Schritten:
• Entnahme des Bauteils aus dem Zubringer
• Fahrt zur nicht korrigierten Bestückungsposition
• Zentrierung des Bauteils mittels Laserzentrierung direkt am Kopf
• Korrekturfahrt auf die ermittelten Koordinaten
• Absetzen des Bauteils
112 | 208
Entnahme des Bauteils aus dem Zubringer
Für die Entnahme des Bauteils aus dem Zubringer mussten keinerlei Anpassungen
vorgenommen werden. Die Bauteilzubringer sind weiterhin stationär außerhalb des
Bestückungsbereichs angebracht und werden vom Bestückungskopf für jedes einzelne
Bauteil angefahren.
Fahrt zur nicht korrigierten Bestückungsposition
Sobald der Bestückungskopf mit dem entnommenen Bauteil nach oben fährt, wird möglichst
bald die theoretische Bestückungsposition auf der Leiterplatte angefahren.
In der Praxis bedeutet dies, dass die Z-Achse mit dem entnommenen Bauteil ca. 1 – 2 mm
oberhalb des Zubringers fährt und dann die XY-Bewegung gestartet wird. Zu diesem
Zeitpunkt stehen jedoch noch keinerlei Informationen über die endgültige
Bestückungsposition des Bauteils zur Verfügung, da das Bauteil noch nicht vermessen
wurde. Deshalb fährt der Bestückungskopf zuerst auf eine theoretisch berechnete Position.
Da sich der Schaltungsträger kontinuierlich durch die Bestückungsanlage bewegt, wird die
theoretische Bestückungsposition gleich in diesem Augenblick mit Hilfe des linearen
Korrekturalgorithmus um die Position verschoben, welche der Schaltungsträger bis zum
Eintreffen des Bestückungskopfes an seiner theoretischen Position zurückgelegt haben wird.
Der Zeitraum für diese Korrektur wird auf unterschiedliche Art und Weise ermittelt. Je nach
Tätigkeit der Bestückungsmaschine werden die benötigten Zeiten entweder direkt berechnet
oder aber über Korrekturtabellen, die zuvor ermittelt wurden, berücksichtigt.
Zeiten welche direkt berechnet werden sind z. B. Reaktionszeiten von Schnittstellen,
Wartezeiten von externen Komponenten welche im Automaten verwendet werden oder fest
eingestellte Wartezeiten bis sich die unterschiedlichen Achsen an ihren endgültigen
Positionen eingeschwungen haben. Korrekturtabellen wurden für die Fahrtzeiten der
unterschiedlichen Achsen implementiert. Es existieren mehrere Korrekturtabellen für die
einzelnen Achsen.
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Aufbau der Korrekturtabellen
Die Korrekturtabellen enthalten gemessene Zeiten für sämtliche Geschwindigkeiten
(einstellbar von 1 – 9) sowie sämtliche Entfernungen, welche von einer Achse verfahren
werden kann, in 1 mm-Schritten. Da die Bestückungspositionen allerdings nicht nur in 1 mm
Schritten angefahren werden, gibt der Korrekturalgorithmus die erwartete Zeit zwischen zwei
Millimeterschritten als linear interpoliertes Ergebnis zurück.
Es ist uns bewusst, dass an dieser Stelle die Korrektur über eine Tabelle keine ideale
Lösung darstellt. Da die Ergebnisse in dieser Tabelle einerseits über die Mechanik und
Elektronik der konkreten Maschinen vorgegeben wird und sich somit auch während der
Betriebszeit einer Maschine ändern wird und andererseits die lineare Interpolation der
Zwischenpositionen direkten Einfluss auf die Bestückungsgenauigkeit hat. Leider waren wir
jedoch nicht in der Lage vom Hersteller des Achs-Controllers eine verwertbare Aussage über
die Art und Weise der Fahrkurvenberechnung seiner Achsen zu erhalten.
Für einen Serieneinsatz stellt sich zusätzlich die Problematik, dass für jede Maschine in
regelmäßigen Abständen diese Korrekturtabellen komplett neu ermittelt werden müssen, um
eine exakte Platzierung zu gewährleisten. Für die Serienumsetzung muss also eine
Möglichkeit gefunden werden den Verfahralgorithmus für die Achsen auf »Formelebene«
nachzubilden.
Vermessung im Laser
Während der Bestückungskopf zur theoretischen Bestückungsposition fährt wird das zu
bestückende Bauteil im Laser vermessen. Durch diese Vermessung stehen ein X und Y
Offset sowie ein Theta-Offset zur Verfügung, welche auf die theoretische
Bestückungsposition addiert werden. Bis zur Erreichung der theoretischen Zielposition
(welche noch nicht korrigiert wurde) verweilt die Software im Bereich des
Vermessungsalgorithmus. Um hier wiederum Zeit für die Bestückung zu sparen, erkennt
dieser Algorithmus automatisch, ob eventuell der Z-Hub zwischen Bauteil und
Bestückungshöhe auf dem Schaltungsträger reduziert werden kann. Als einzige Änderung in
diesem Bereich wurde eine Übergabemöglichkeit an dem nächsten Bestückungsschritt
geschaffen, um eventuell die gesparte Zeit entsprechend bei der Berechnung der
endgültigen Korrekturfahrt mit einzubeziehen.
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Endgültige Korrekturfahrt
Nachdem die Vermessung des Bauteils am Bestückungskopf abgeschlossen ist, stehen die
dementsprechenden Korrekturvektoren für die Berechnung der endgültigen Platzierposition
zur Verfügung.
Bei der Bestückung auf fixen Schaltungsträgern werden diese Vektoren einfach auf die
theoretische Position addiert, um die tatsächliche Bestückungsposition zu berechnen. Bei
einer kontinuierlichen Fertigung wird ein weiterer Korrekturvektor benötigt, welche die zu
erwartende Zeit für den eigentlichen Platziervorgang berücksichtigt. Hier wurde wiederum ein
Algorithmus implementiert, welcher in der Lage ist, diese Zeit entsprechend vorher zu
bestimmen. Genauso wie bei der Fahrt zur theoretischen Bestückungsposition werden hier
sowohl direkt berechnete Werte, als auch Zeitwerte aus den Korrekturtabellen als Basis für
die Berechnung des XY-Offsets verwendet.
Direktes Positionsfeedback
Da die Berechnung der theoretischen Position auf einer ziemlich großen Entfernung basiert,
unterliegt diese Berechnung naturgemäß einer entsprechend hohen Abweichung. Um diese
Abweichung zu minimieren, wird die Korrekturfahrt nicht aufgrund der theoretisch
berechneten Position des Schaltungsträgers, sondern der tatsächlichen Position des
Schaltungsträgers berechnet. Für diesen Zweck enthält das Transportsystem zwei lineare
Messsysteme, welche die tatsächliche Position der einzelnen Transporttische ständig an den
Achscontroller melden. Da die linearen Maßstäbe direkt mit den Vakuumtischen verbunden
sind, unterliegen sie äußerst geringen Abweichungen. Diese tatsächliche Position des
Schaltungsträgers wird als Basis für die Berechnung der Korrekturfahrt verwendet. Somit
wird gewährleistet, dass das Bestückungsergebnis innerhalb akzeptabler
Genauigkeitswerten bleibt.
Absetzen des Bauteils
Zum Absetzen des Bauteils wird die Korrekturfahrt, welche im letzten Schritt vorberechnet
wurde, gestartet. Sobald die korrigierte Position erreicht wurde, wird das Bauteil abgesetzt.
Da der Absetzvorgang nur wenige Millisekunden dauert, hat er nur einen geringen Einfluss
115 | 208
auf die Bestückungsgenauigkeit der Bauteile. Außerdem wurden wie nachfolgend ausgeführt
noch weitere Maßnahmen implementiert, um den Absetzvorgang möglichst zu optimieren.
4.3.4 Weitere Optimierungsmaßnahmen
Referenzpunkterkennung
Die Erkennung von Referenzpunkten auf einem flexiblen Schaltungsträger wird dazu
verwendet, die Position des Schaltbildes genauer zu bestimmen. Erst dadurch wird es
ermöglicht die Bauteile exakt auf dem Schaltungsträger zu platzieren. Die
Referenzpunkterkennung erfolgt mittels einer Kamera, welche am Bestückungskopf
positioniert ist. Diese Kopfkamera wird über das XY-Portal des Bestückungskopfes an die
entsprechenden Referenzpositionen auf dem Schaltungsträger gefahren, um die Mitte der
aufgebrachten Referenzmarken zu erkennen. Als mögliche Referenzmarken stehen z. B.
Kreise, Kreuze und Rauten zur Verfügung. Im Rahmen des Projektes wurden ausschließlich
Kreise als Referenzmarken verwendet.
Bei der Implementierung des kontinuierlichen Transports ist aufgefallen, dass sich die Maße
ein und desselben Referenzpunktes mehr als bei fester Leiterplattenaufnahme verändert
haben. Nach diversen Untersuchungen wurde festgestellt, dass aufgrund der zeilenweisen
Abtastung des Videobildes in der Kamera (Rolling-Shutter) sich das Bild des Kreises
während einer Aufnahme verzerrt. Erste Versuche die Referenzpunktaufnahme auch
während einer Bewegung entlang der Förderrichtung durchzuführen, erwiesen sich als in der
Praxis nicht umsetzbar. Diverse Ungenauigkeiten die hauptsächlich aufgrund von
Latenzzeiten bei der Synchronisierung zwischen den beiden Achssystemen aufgetreten sind,
konnten nicht so verbessert werden, dass das Ergebnis zufriedenstellend war.
Als Lösungsansatz kommt für die Umsetzung in Serie eine Kamera mit Global-Shutter in
Frage. Im Vergleich zur aktuell verwendeten Kamera mit Rolling-Shutter wird bei diesem
Kameratyp das gesamte Bild auf einmal aufgenommen. Somit unterliegt das Bild der
Referenzmarke nur einer geringeren Verzerrung durch den kontinuierlichen Transport.
116 | 208
Abbildung 74. Schematische Darstellung der Verzerrung durch kontinuierlichen Transport
Als zweiten Ansatz wurden die Erkennungsalgorithmen für den Referenzmarkentyp »Kreis«
angepasst. Die Anpassungen bezogen sich darauf, dass der bisherige
Erkennungsalgorithmus immer von einem perfekten Kreis ausgegangen ist. Dadurch hat der
Algorithmus versucht, einen perfekten Kreis möglichst optimal in eine Ellipse einzupassen.
Dies hatte zur Folge, dass die Referenzmarke entweder in der einen oder in der anderen
Seite der Ellipse erkannt wurde. Der abgeänderte Referenzmarkenalgorithmus ist nun in der
Lage, auch Ellipsen sauber zu erkennen. Dies führt dazu, dass der Erkennungsfehler
aufgrund des Algorithmus verringert wird.
Rundlaufkorrektur Bestückungswerkzeuge
Die Bestückungswerkzeuge für die Platzierung von Bauteilen werden hochpräzise gefertigt.
Andererseits unterliegen diese Bestückungswerkzeuge als Verschleißteil einem gewissen
Preisdruck. Dadurch muss ein gewisser Kompromiss in Sachen Genauigkeit während der
Fertigung der Bestückungswerkzeuge eingegangen werden. Wie in nachfolgender Abbildung
zu sehen, unterliegen die Bestückungswerkzeuge – exemplarisch für die Bauform 0603
gezeigt – einer Abweichung von ca. ± 30 µm. Da Bauteile in einem beliebigen Winkel auf
dem Schaltungsträger platziert werden können, geht diese Ungenauigkeit direkt in die
Bestückungsgenauigkeit ein.
Um die Bestückungsgenauigkeit zu verbessern, wurden Korrekturtabellen für die einzelnen
Werkzeuge eingeführt. Zusätzlich erhielten die Werkzeuge einen Verdrehschutz, welcher
117 | 208
gewährleistet, dass die Werkzeuge immer im selben Winkel aufgenommen werden. Mit Hilfe
des Lasers, welcher direkt am Bestückungskopf implementiert ist, ist es nun möglich, jedes
einzelne Bestückungswerkzeug zu vermessen und die Korrekturtabelle zu erstellen. Je nach
Bestückungs- und Entnahmewinkel wird nun der entsprechende Korrekturvektor der Tabelle
entnommen und auf die XY-Koordinaten des Bestückungskopfes gerechnet.
Abbildung 75. Unwucht einer Bestückungsnozzle für Bauteile 0603
Optimierung der Vakuumschaltzeiten
Da der Bestückungskopf während des Absetzens eines Bauteils bisher nicht verfahren wird,
muss die untere Verweildauer der Z-Achse sowie die benötigte Ausschaltzeit für das
Vakuum möglichst kurz gehalten werden, um ein Verschieben des Bauteils aufgrund des
bewegten Schaltungsträgers zu vermeiden. Ein typischer Platziervorgang in der unteren
Position des Bestückungskopfes dauert je nach Bauteil und Bestückungswerkzeug zwischen
30 und 50 ms.
Dieser Zeitraum bezieht sich ausschließlich auf den Bereich in welchem das Bauteil mit
118 | 208
aktiviertem Vakuum bzw. berührendem Bestückungswerkzeug auf dem bewegten
Schaltungsträger liegt. Da die verwendeten Bestückungswerkzeuge gefedert sind, wird das
Bauteil bei der Bestückung für einige Millisekunden in die Paste gedrückt, bevor der
Bestückungskopf sich wieder zurückzieht und das Vakuum deaktiviert.
Das eigentliche Verfahrverhalten der Z-Achse konnte an dieser Stelle nicht optimiert werden.
Jedoch konnte die Schaltzeit des Vakuumventils verbessert werden. Für die Verbesserung
der Schaltzeiten wurden zwei Maßnahmen in die Firmware der Automatensteuerung
implementiert.
Einerseits wird kurz vor Abschalten des Vakuumventils der Ventiltreiber nur noch zu 50%
mittels PWM-Signal angesteuert. Dies führt dazu, dass im Augenblick des Ausschaltens die
Reaktion des Vakuumventils wesentlich schneller auftritt, da die Schaltverzögerung des
Magnets im Ventil verkürzt wird.
Andererseits wurde ein vorausplanender Algorithmus in die Software implementiert, welcher
in Abhängigkeit der Bestückungsgeschwindigkeit des Bauteils, welches am Bestückungskopf
vorhanden ist und des Bestückungswerkzeugs das Vakuum per Software deaktiviert bevor
die exakte Platzierhöhe erreicht wurde.
Durch diese beiden Maßnahmen wurde die Schaltverzögerung des Vakuumventils um ca. 10
Millisekunden verkürzt.
119 | 208
Abbildung 76. Schaltverzögerung eines typischen Vakuumventils
Im folgendem werden kurz die erzielten Ergebnisse zusammengefasst:
Kontinuierlicher Folientransport Der entwickelte prototypische Bestückungsautomat ist in der Lage, die zu verarbeitende
Folie »von Rolle zu Rolle« zu fördern und zu bestücken. Dabei wurden
Fördergeschwindigkeiten der Folie von maximal 1 m/min erreicht bzw. getestet. Die geplante
Zielgeschwindigkeit von mind. 0,5 m/min wurde somit mit ausreichender Reserve erreicht.
Eine weitere Erhöhung der Geschwindigkeit scheint zwar möglich, da die verwendeten
Achsen auch höhere Geschwindigkeiten zulassen. Allerdings werden in der Praxis höhere
Fördergeschwindigkeiten nicht angewendet, da zum Beispiel nachfolgende
Fertigungskomponenten die Fördergeschwindigkeit limitieren. Außerdem verschlechtert sich
die Bestückungstoleranz erheblich mit steigender Geschwindigkeit.
120 | 208
Getakteter Folientransport
Zusätzlich zu den Zielen im Rahmen des Projektes wurde die Einrichtung zum
Folientransport so ausgelegt, dass ein getakteter Betrieb möglich ist.
Diese Betriebsart ermöglicht bei einer späteren Verwertung der Transporteinrichtung eine
einfachere Trennung der einzelnen Prozessschritte, da die Fertigungsschritte dann nicht
mechanisch gekoppelt und synchronisiert werden müssen. Dies führt zu einer wesentlichen
Vereinfachung der Schnittstellen zwischen den einzelnen Prozessen. Je nach
Anwendungsfall kann dies zu einer Kostenoptimierung bei der Investition führen.
Bandbreite
Die Transporteinrichtung ist so ausgelegt, dass eine Folienbreite von maximal 400 mm
möglich ist. Im Rahmen des Projektes stand eine Folie mit einer Breite von 250 mm zur
Verfügung. Auf dieser Folie wurden die Bestückungstests durchgeführt. Als minimale
Folienbreite wurde in der Transporteinheit eine 50 mm breite Folie positiv getestet.
Bestückungsgenauigkeit
Testbestückungen auf Basis von Testmaterial von Mektec (metallisierte Folien mit 250 mm
Breite) ergaben eine Bestückungstoleranz von 140 – 150 µm. Für die Tests wurden
keramische Testbauformen der Größe 0805 bzw. 1206 verwendet. Die Auswertung der
Bestückungstoleranzen erfolgte – wie auch bei starren Leiterplatten üblich – relativ zu den
verwendeten Fiducials im Schaltungsträger.
Schnittstellen zu anderen Prozessschritten
Zur späteren Integration des Einzelmoduls in eine komplette Fertigungslinie steht eine
Schnittstelle zur Verfügung, um verschiedene Parameter für die kontinuierliche Fertigung
bidirektional übergeben zu können. Im Rahmen des Projektes ist die Anbindung per RS232
Schnittstelle an einen Linienrechner vorgesehen. Das verwendete Protokoll lehnt sich an den
gemeinsamen Protokollentwurf der AVT-Gruppe an. Beispielsweise können die
Transportgeschwindigkeit geändert oder einzelne Nutzen im Schaltungsträger für die
Bestückung ausgeblendet werden. Auch die Übergabe von Status- und Fehlermeldungen ist
über diese Schnittstelle möglich.
121 | 208
Die Tätigkeiten im Rahmen des Forschungsprojektes haben bei der Firma Fritsch dazu
geführt, dass ein prototypischer Bestückungsautomat für die kontinuierliche Fertigung auf
Folie im »Rolle zu Rolle Verfahren« entwickelt wurde. Diese Möglichkeit eröffnet uns weitere
Anwendungsfelder für die zukünftige Vermarktung unserer Produkte.
Abbildung 77. Prototypischer Bestückungsautomat mit Transporteinheit
Als weitere Möglichkeit der Verwertung des Transportsystems besteht die Option das
Transportsystem nicht nur kontinuierlich sondern auch getaktet einzusetzen.
Dadurch ergibt sich nicht nur die Chance auf Neukunden im Bereich der kontinuierlichen
Fertigung, sondern es können damit auch Kunden bedient werden, welche schon
bestehende Anlagen besitzen und lediglich einen Austausch oder eine Modernisierung der
Bestückungsanlage benötigen.
Als Planziel für die Fertigstellung eines endgültigen Produktes auf Basis der Ergebnisse des
Projektes sehen wir Anfang 2014 als möglich.
123 | 208
4.4 Ergebnisse der Seho Systems GmbH
4.4.1 Vorbetrachtungen
Auf den zu lötenden Leiterplatten, Platinen oder Folien sind Bauteile mit unterschiedlichen
Eigenschaften aufgebracht. Nicht nur die Größe, sondern auch die Form und die
physikalischen Eigenschaften der Bauteile machen es sehr schwierig, einen solchen
Bauteilmix zu löten.
Beim Reflowlöten richtet sich der Energiebedarf nach den Bauteilen mit dem höchsten
Energiebedarf. Dies führt dazu, dass Bauteile mit einem sehr niedrigeren Energiebedarf thermisch wesentlich höher belastet werden, als für die Ausbildung zuverlässiger
Lötverbindungen erforderlich ist. Durch die Einführung der bleifreien Lote, hat sich diese
Situation noch verschärft, da die Löttemperatur um ca. 20°C bis 30 °C gegenüber dem
eutektischen Zinn-/Bleilot angehoben wurde. Dies führt zwangsläufig zu einer gravierenden
Verkleinerung des Prozessfensters.
Auch unter dem immer wichtiger werdenden Gesichtspunkt des Energieverbrauches ist hier
eine andere Lösung die zu einem verringertem Energieverbrauch führen würde
wünschenswert.
Zur Lösung dieser Aufgabenstellung wurde eine selektive Heizung entwickelt und getestet.
Mit Hilfe dieser neuen selektiven Heizung kann Energie an den Stellen gezielt zugeführt
werden wo sie benötigt wird. Bauteile mit nur geringem Energiebedarf werden nur wenig
oder überhaupt nicht von der selektiven Heizung beaufschlagt. Dies führt zwangsläufig zu
einer Reduzierung des Gesamtenergieverbrauchs. Bauteile mit geringem Energiebedarf
werden thermisch geschont. Nachfolgende Darstellung verdeutlicht dies:
124 | 208
Abbildung 78. Temperaturkurven von 2 unterschiedlichen Bauteilen
Die durchgezogene rote Linie in Abbildung 78 zeigt den Temperaturverlauf eines kleinen
Bauteiles mit nur geringem Energiebedarf. Im Vergleich dazu die blaue Linie eines Bauteils
mit hohem Energiebedarf. Dem kleinen Bauteil wird unnötig viel Energie zugeführt (ΔTmax).
Um dies zu kompensieren, müsste das große Bauteil vorgeheizt werden (selektive Heizung),
um mit einem höheren Temperaturlevel (ΔT0) zu starten. Die grüne Linie verdeutlicht den
Temperaturverlauf des großen Bauteils mit vorgeschalteter selektiver Heizung. Analog dazu
der Temperaturverlauf des kleines Bauteiles, welches durch die rote gestrichelte Linie (die
sich im Aufheizen mit der durchgezogenen roten Linie überdeckt) in Abbildung 78 dargestellt
ist.
Die Frage die untersucht werden soll ist, ob eine der Reflowanlage vorgeschaltete selektive
Heizung große Bauteile gezielt so erwärmen kann, dass Temperaturdifferenzen in der
Peakzone minimiert oder sogar homogenisiert werden?
4.4.2 Versuchsaufbau selektive Heizung vor der Lötanlage
Die Leiterplatte läuft in die Anlage ein. Am Beginn der Anlage ist ein Sensor montiert (siehe
Abbildung 79), der den Anfang der Leiterplatte erkennt.
125 | 208
Abbildung 79. Schematische Darstellung der Lötanlage mit vorgestellter selektiver Heizung
Anschließend wird die Leiterplatte mit Hilfe der selektiven Heizung genau an den Stellen
erwärmt, wo ein erhöhter Energiebedarf nötig ist. Danach fährt die Leiterplatte durch die
SEHO Reflow-Lötanlage.
4.4.3 Aufbau selektive Heizung vor der Lötanlage
Die selektive Heizung besteht aus insgesamt 38 Elementen. Es sind 20 W Spiegellampen
der Fa. Osram (siehe Abbildung 80). Die Heizlampen sind in drei Reihen nebeneinander
angeordnet. Die mittlere Reihe besteht aus 12 Heizlampen, die beiden äußeren Reihen aus
jeweils 13 Heizlampen. Dabei sind die jeweiligen Reihen zueinander versetzt angebracht
(siehe Abbildung 80). Durch diese versetzte Anordnung der Lampen wird eine optimale
Flexibilität erreicht.
Die Spiegellampen haben einen Durchmesser von ca. 18 mm und einen Fokus von ebenfalls
ca. 18 mm. Der Abstand zur Leiterplatte beträgt 20 mm. Die gesamte Länge der selektiven
Heizung ist 500 mm. Die selektive Heizung wurde mit einer SPS Steuerung der Fa. B&R
betrieben. Es wurde eine sogenannte »Lauflichtsteuerung« programmiert, d.h. die
Heizlampen sind in der Lage wie ein Lauflicht dem einzelnen Bauteil zu folgen. Dabei kann
die Leistung der Spiegellampen in 10-er Schritten von 0% bis 100% eingestellt werden. Die
Eingabe des Ablaufprogramms für die einzelnen Lampen der »Lauflichtsteuerung« erfolgt
über ein Display der B&R Steuerung.
Vorerst wurden lediglich 3 Lampenreihen installiert und im Programm auf der SPS Steuerung
integriert, da dies für erste Tests vollkommen ausreicht.
126 | 208
Abbildung 80.Spiegellampe Abbildung 81. Anordnung der Heizlampen
Versuchsplatine
In der nachfolgenden Abbildung 82 ist die Versuchsplatine dargestellt, mit der die Versuche
mit der selektiven Heizung gefahren wurden. Es handelt sich dabei um eine FR 4 Platine im
Europakartenfomat mit einer Mischbestückung bestehend aus 6 großen QFP 208 Bauteilen
2 kleineren IC’s der Bauform PLCC 32. An diesen beiden Bauteiltypen wurden an insgesamt
6 Stellen Messfühler angebracht. Messfühler 1 und 2 sind am kleinen IC befestigt, wobei
Messfühler 1 auf der Oberfläche des Bauteils und Messfühler 2 an den Bauteilpins
angebracht wurde. Messfühler 3 bis 5 wurden am großen Bauteil QFP 208 befestigt.
Messfühler 4 auf den Bauteiloberfläche und die Messfühler 3 und 4 an den Bauteilpins. Der
letzte Messfühler 6 wurde direkt am Ende auf der Platine befestigt.
Abbildung 82. Versuchsplatine
Als Messfühler wurden Thermoelemente (Typ J, 0.2 mm Durchmesser) verwendet, welche
mit Hilfe von Wärmeleitkleber auf den Bauteilekörpern und Bauteilanschlüssen fixiert
wurden.
Lötrichtung
6 5 3 2 1 4
127 | 208
4.4.4 Vorversuch mit selektiver Heizung vor der Lötanlage
In einem Vorversuch soll geklärt werden, ob die selektive Heizung überhaupt in der Lage ist,
die Bauteile auf der Testplatine zu erwärmen und wenn ja, in welchem Maße.
Zu diesem Zwecke wurde die Testplatine unter der selektiven Heizung (Abstand ca. 20 mm)
mit einer Geschwindigkeit von 40 cm/min transportiert. Die Lampenheizleistung war auf 50%
eingestellt. Die Heizmodule der Reflow-Lötanlage waren alle abgeschaltet und es herrschte
Raumtemperatur innerhalb und außerhalb der Maschine. Das Ergebnis ist in der
nachfolgenden Abbildung 83 dargestellt:
Abbildung 83. Temperaturmessung selektive Heizung Wie aus Abbildung 83 ersichtlich ist, konnte ein Temperaturanstieg von ca. 85°C bis 110°C
festgestellt werden. Den höchsten Temperaturanstieg konnten erwartungsgemäß die
Oberflächen des großen und des kleinen Bauteiles erfahren. Hier konnte eine Erwärmung
auf ca. 110°C gemessen werden (Messfühler 1 und 4 bzw. channel 0 und channel 3 aus
Abbildung 83). Bei den drei Messfühlern, welche sich auf den Bauteilpins befinden
(Messfühler 2, 3 und 5 bzw. channel 1, channel 2 und channel 4 aus Abbildung 83), konnte
ein gleichmäßiger Temperaturanstieg von ca. 100°C festgestellt werden.
Über den Messfühler 6 (channel 5 aus Abbildung 83), welcher direkt auf der Leiterplatte
postiert war, wurde eine Erwärmung auf 85°C gemessen.
Somit kann festgestellt werden, dass die selektive Heizung in der Lage ist, positionsorientiert
Wärmeeinkopplung zu realisieren und somit den jeweiligen Bauteilen auf einer
128 | 208
Flachbaugruppe, ihre bedarfsbezogene Wärmemenge zur Erreichung einer homogenen
Lötverbindung zu ermöglichen.
4.4.5 Versuche mit selektiver Heizung vor der Lötanlage
Für die nachfolgenden Versuche mit und ohne selektive Heizung wurden folgende
Einstellungen an der SEHO Reflow-Lötanlage vorgenommen:
Transportgeschwindigkeit: 85 cm/min
Heiz-Zone 1 Heiz-Zone 2 Heiz-Zone 3 Heiz-Zone 4 Heiz-Zone 4
160°C 180°C 200°C 220°C 350°C
Tabelle 9.
Abbildung 84. Referenz-Standardtemperaturprofil
Diese Einstellwerte sind aus einem Standard-Profil zum Löten übernommen worden. In
Abkühlung durch Maschinenlüfter
Tmax 197°C 188°C 192°C 194°C 184°C 182°C
129 | 208
Abbildung 84 ist dieses Temperaturprofil ohne Aktivierung der selektiven Heizung dargestellt.
Anhand der Temperaturkurven kann man die einzelnen Heiz-Zonen sowie ihre einzelnen
Heizdüsen klar erkennen. Die Platine wird langsam und stetig auf eine Temperatur von
140°C gebracht und anschließend in der fünften und damit letzten Heiz-Zone mit einem
Temperaturpeak auf hier ca. 190°C erwärmt. Der Temperatureinbruch am Ende der
Messung ist auf eine in der Maschine installierte Kühleinheit zurückzuführen.
Um den Unterschied zwischen einem Temperaturprofil mit und ohne selektive Heizung
darzustellen, wurden Vergleichsmessungen mit und ohne selektive Heizung durchgeführt.
Die oben benannten Einstellwerte (Transportgeschwindigkeit und Heiz-Zonentemperaturen)
wurden für alle Versuche so beibehalten. In den nachfolgenden Abbildungen sind jeweils
zwei Kurven eines Messfühlers mit und ohne selektive Heizung überlagert dargestellt. So
kann sehr einfach der Unterschied zwischen normalem Durchlauf (ohne selektive Heizung)
und Durchlauf mit selektiver Heizung bewertet werden.
Abbildung 85. Sensor 4 – Vergleich mit und ohne selektive Heizung
Sensor 4 liegt in der Mitte des großen QFP 208 Bauteils. Durch die selektive Heizung am
Anfang der Temperaturkurve konnte eine Temperaturerhöhung von ca. 30°C auf ca. 75°C
erreicht werden. Dies bedeutet ein Delta T von 45°C. Im weiteren Verlauf der
Temperaturkurve nähert sich jedoch die blaue Temperaturkurve (mit selektiver Heizung) der
lila Temperaturkurve (ohne selektive Heizung) an. Im Peakbereich ist in der Kurve mit
selektiver Heizung eine Spitzentemperatur von 200°C messbar, in der Vergleichskurve ohne
selektive Heizung sind es 195°C. Dies bedeutet ein Delta T von lediglich 5°C im Vergleich zu
∆ T = 45 oC
∆ T = 5 oC
Förderrichtung
130 | 208
45°C nach dem Aufheizen mit Hilfe der selektiven Heizung. Auch zeigt Sensor 4 eine sehr
stark abfallende Abkühlkurve.
Abbildung 86. Sensor 3 – Vergleich mit und ohne selektive Heizung
Sensor 3 liegt an den Bauteilpins zwischen dem ersten und zweiten großen QFP 208
Bauteil. Durch die selektive Heizung am Anfang der Temperaturkurve konnte eine
Temperaturerhöhung von ca. 30°C auf ca. 65°C erreicht werden. Dies bedeutet ein Delta T
von 35°C, das um 10°C niedriger ist als im vorhergehenden Versuch (vgl. Abbildung 85).
Auch hier kann im weiteren Verlauf der Temperaturkurve eine Annäherung der blauen
Temperaturkurve (mit selektiver Heizung) mit der lila Temperaturkurve (ohne selektiver
Heizung) festgestellt werden. Im Peakbereich ist in der Kurve mit selektiver Heizung eine
Spitzentemperatur von 196°C messbar. Im Vergleich zu der Temperaturkurve ohne selektive
Heizung (max.Temperatur. ca. 191°C) ergibt sich ein Delta T von 5°C. Dies ist identisch mit
dem Wert aus dem Versuch zuvor.
In Abbildung 87 ist der Temperaturverlauf von Sensor 1 dargestellt, welcher sich in der Mitte
der Bauteiloberfläche des kleinen ICs befindet. Mit einem Delta T von lediglich 25°C zeigt
dieser Messpunkt die geringste Aufwärmung durch die selektive Heizung. Mögliche
Ursachen dafür könnten der Wärmefluss im Bauteil und die kleine Oberfläche des ICs sein.
Im weiteren Verlauf der Temperaturkurve nähert sich, wie bei allen Versuchen, die blaue
Temperaturkurve (mit selektiver Heizung) der lila Temperaturkurve (ohne selektiver Heizung)
an. Hier überdeckt sie sich bereits vor dem Eintritt in den Peakbereich vollständig. Dies
bedeutet, dass die Wirkung der selektiven Heizung für dieses Bauteil bis zum Erreichen der
∆ T = 5 oC
∆ T = 35 oC Förderrichtung
131 | 208
Peakzone vollkommen verpufft. In der Peakzone wird eine Maximaltemperatur von ca. 197°C
erreicht.
Abbildung 87. Sensor 1 – Vergleich mit und ohne selektive Heizung
Die anderen Versuche, Diagramme und Auswertungen für die Messstellen 2, 5 und 6 liegen
mit ihren Werten zwischen den zuvor dargestellten Auswertungen. Sie zeigen dieselben
Ergebnisse wie die Versuche zuvor und werden an dieser Stelle deshalb nicht ausführlich
dargestellt.
4.4.6 Schlussfolgerungen aus Kap. 4.4.5
Auf Grund der Versuche kann festgestellt werden, dass durch eine Matrix aus 20 W
Spiegellampen die gezielte selektive Heizung von Bauteilen auf der Leiterplatte möglich ist.
Massereiche Bauteile mit erhöhtem Energiebedarf können gezielt vorgewärmt werden.
Massearme Bauteile mit niedrigem Energiebedarf werden thermisch geschont.
Aufgrund der langen Ofenstrecke ist der Einfluss der selektiven Heizung leider nur sehr
gering. Die vor der Reflowlötanlage erzielte Aufheizung durch die selektive Heizung der Pins
und Bauteile nivelliert sich auf dem Weg zur Peakzone, da innerhalb der Anlage eine
integrale Erwärmung erfolgt.
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
00:00 00:30 01:00 01:30 02:00 02:30 03:00 03:30 04:00 04:30 05:00 05:30
T in
°C
t in mm:ss
Sensor 1 - Vergleich bei 85cm/min mit und ohne Vorheizung mit Vorheizung
∆ T = 0 oC
F d i ht ∆ T = 25 oC
132 | 208
Für die auf hohen Durchsatz ausgelegten industriellen Reflowlötanlagen erscheint deshalb
eine in die Anlage integrierte selektive Heizung sinnvoller. Entscheidend dabei ist der
Einbauort der selektiven Heizung. Je näher dies an der Peakzone liegt, umso besser.
Wird die selektive Heizung vor / im Peakbereich platziert, ergeben sich dadurch weitere
Anforderungen. Aufgrund von wesentlich höheren Temperaturen in diesem Bereich reichen
die 20 W Spiegellampen nicht aus, um eine selektive Erhöhung der Temperatur der Bauteile
zu erreichen. Deshalb wurde die Untersuchung alternativer Energiequellen für die selektive
Heizung in Angriff genommen. Konstruktiv muss die selektive Heizung in das modulare
Maschinenkonzept integriert werden. Die Steuerungstechnik muss angepasst und
überarbeitet werden, um auch unter diesen erschwerten Bedingungen sichere und
reproduzierbare Ergebnisse zu ermöglichen.
4.4.7 Theoretische Überlegungen
Für die Untersuchung alternativer Energiequellen für die selektive Vorheizung stellt sich die
Frage, welche Energiemenge bzw. Leistung benötigt wird, Bauteile in einer bestimmten Zeit
auf eine bestimmte Temperatur zu bringen.
a) Zeit
Die in der Anlage vorgesehene selektive Vorheizung hat eine Länge von ca. 250 mm. Die
Leiterplatte bzw. Folie bewegt sich mit einer Geschwindigkeit von 100 cm/min unter dieser
selektiven Vorheizung hinweg.
b) Abschätzung
Erwärme ein Volumen Zinn um 40 K = T2 – T1 = ΔT0
Mit T1 < TL < T2, Löttemperatur TL = 232°C
Fläche des Zinns = 1 cm2 = A
Dicke des Zinns = 0,125 mm = 125 μm = d
Dichte = 7,3 • 103 kg/m3 = ξ
Schmelzwärme = 7,0 • 103 J/mol Molmasse = 1 mol = 119 g = 0,119 kg
smm
mmtZeit 15min25,0min/_1000
_250===
133 | 208
Massenbezogene Schmelzwärme qs = = 58,8 ·103 J/kg
Wärmekapazität cp = 0,23 = 230
c) Aufzuwendende Energiemenge Energiemenge Q = sensible Wärme + latente Wärme
(Erwärmung) (Schmelzen)
Q = m • cp • ΔT0 + qs , mit m = A • d • ξ
= A • d • ξ • cp • ΔT0 + qs
= 1•10-4 m2 • 1,25•10-4 m • 7,3•103 kg/m3 • 230 • 40 K + 58,8•103
= 9,13•10-5 kg • 9200 + 58800
= 0,84 J + 5,37 J = 6.2 J
d) Leistung Berechnung der Leistung, wenn das Ganze in 15 Sekunden passieren soll.
P = = 0,4 W e) Flächenleistungsdichte Flächenleistungsdichte PA = = 0,4 W / cm2
4.4.8 Testaufbau für neues Heizelement
Die Suche nach einer geeigneten Energiequelle, welche den zuvor beschriebenen
Anforderungen genügt war sehr umfangreich und gestaltete sich sehr schwierig. Die
Umgebungsbedingungen (T > 200°C), der elektrische und steuerungstechnische Aufwand
sowie die Größe der heizbaren Flächen (möglichst kleine Flächenauflösung) waren die
Hauptmerkmale, auf die zu achten war. Letztendlich wurden wir bei der Fa. USHIO fündig.
Als Heizelement wurde die in Abbildung 88 dargestellte Heizlampe verwendet.
KkgJ⋅
KkgJ⋅ kg
J
kgJ
kgJ
t
Qsec152,6 J
AP
KkgJ⋅
134 | 208
Abbildung 88. Heizlampe der Fa. USHIO
Es handelt sich dabei um einen Stiftsockelstrahler mit einer Ansteuerung von 46 Volt bei
einer maximalen Leistung von bis zu 100 Watt. Die Farbtemperatur ist 2450 K und die
mittlere Lebensdauer beträgt 1000 h. Der Stiftsockelstrahler ist weiterhin mit einer diffusen
Reflektorschicht ausgestattet, welche es uns ermöglicht, die Wärme gezielt auf einen kleinen
Bereich zu übertragen. Bei der Fassung wurde eine Standard Rundfassung GY 6.35
verwendet. Die Bemessungstemperatur beträgt maximal 350°C.
Zur Ansteuerung der Heizlampen wurden CAN-Bus-Module mit jeweils 4 Kanälen für die
SEHO Mikroprozessorsteuerung entwickelt. Damit ist eine stufenlose Ansteuerung jeder
einzelnen Heizlampe über PWM im Bereich von 0% bis 100% möglich. Eine
Stromüberwachung jeder Heizlampe ist direkt auf den CAN-Bus-Modulen implementiert. Ein
Ausfall einer Heizlampe kann somit sofort festgestellt werden, was aus
Prozesssicherheitsgründen sehr wichtig ist.
135 | 208
Die Abbildung 89 stellt den grundsätzlichen Testaufbau mit den neuen Komponenten dar:
Abbildung 89. Testaufbau Ein geregeltes Schaltnetzteil liefert die Spannung für bis zu 6 Heizlampen. Für die modulare
Mikroprozessorsteuerung entwickelten wir eine Software mit CodeSys IEC 61131-3 zur
Ansteuerung der Heizlampen.
Auf einer Testleiterplatte wurde ein Messfühler mit SMD-Kleber befestigt um
Temperaturmessungen vorzunehmen.
Exemplarisch nachfolgend zwei Messungen mit nur einer Heizlampe mit unterschiedlichen
Abständen im Diagramm dargestellt (Abbildung 90):
Abbildung 90. Temperaturmessungen mit 16 mm und 6 mm Abstand
Modulare Steuerung: CAN-Bus-Module mit jeweils 4
Kanälen
Geregeltes Schaltnetzteil: 230V 46 V
Gleichspannung
• 6 Heizlampen 46 Volt / 100 Watt
• Bemess.temp. bis 350°C • 700 mm Silikonleitung
136 | 208
In der nachfolgenden Tabelle 10 sind die einzelnen Messergebnisse gelistet:
Abstand Heizlampe zu Messfühler
16 mm 16 mm 16 mm 6 mm 6 mm 6 mm
Leistung der Heizlampe
50% 75% 100% 50% 75% 100%
Gradient bis Spitze (°C/sec)
0,39 0,55 0,68 0,51 0,80 1,03
Höchsttemperatur (°C)
79,3 102,2 123,3 102,0 144,4 180,4
Tabelle 10. Messergebnisse für verschiedene Abstände und Heizleistungen. Es ist deutlich zu erkennen, dass es grundsätzlich möglich ist, eine sehr hohe Wärmeenergie
von der Heizlampe auf den Messfühler zu übertragen. Dabei wird die Heizlampe durch die
niedrige Umgebungstemperatur (Raumtemperatur) ständig gekühlt. Für die selektive
Heizung innerhalb der Lötanlage sind aufgrund der höheren Umgebungstemperatur noch
bessere Temperaturwerte zu erwarten.
4.4.9 Testaufbau selektive Heizung innerhalb der Lötanlage
Für die selektive Heizung innerhalb der Lötanlage (in der Peakzone) werden insgesamt 72
Heizlampen verwendet. Diese Heizlampen sind wie in Abbildung 91 zu sehen ist
matrixförmig angeordnet. Die selektive Heizung besteht aus 13 Reihen. 7 Reihen mit 6
Heizlampen und 6 Reihen mit 5 Heizlampen (insgesamt 72 Heizlampen). Die einzelnen
Reihen sind versetzt zueinander angebracht, um eine möglichst gute Flächenabdeckung zu
erreichen.
Zur Ansteuerung der einzelnen Heizlampen sind 18 CAN-Bus-Module mit jeweils 4 Kanälen
für die SEHO Mikroprozessorsteuerung nötig. Weiterhin werden 12 Schaltnetzteile benötigt
um die Heizlampen mit Spannung zu versorgen.
Die Heizlampen werden als Lauflicht angesteuert, so dass ein Bauteil über die gesamte
Länge der selektiven Heizung mit Energie versorgt wird.
Die selektive Heizung wurde in die SEHO Reflow Lötanlage am Anfang der Peakzone
eingebaut (siehe Abbildung 92). Sie wurde als eigenständiges Modul konstruiert. Dadurch ist
137 | 208
man in der Lage, das Modul »selektive Heizung« flexibel an einer beliebigen Stelle innerhalb
der SEHO Lötanlage zu verwenden.
Abbildung 91: Testaufbau
In der Mitte der Transportbreite direkt vor der selektiven Heizung wurde ein hitzebeständiger
Sensor installiert. Dieser Sensor erkennt den Anfang einer Leiterplatte oder den Beginn
eines Nutzens auf einer Folie und bestimmt somit den Startpunkt für das Abarbeiten des
Programmes der selektiven Vorheizung.
Abbildung 92. Selektive Heizung im Peakbereich der Testeinrichtung
Laufrichtung
138 | 208
4.4.10 Vorversuche mit der selektiven Heizung in der Lötanlage
Tests mit Folie Von einer Rolle mit kupferkaschierter Folie, 250 mm breit, wurde ein Folienabschnitt in
Maschinenlänge abgeschnitten und auf diesen 6 Kaptonband Fühler aufgeklebt. 1 bis 3 vorn
quer, nach 715 mm mittig, nach 1375 mm mittig und nach 1675 mm mittig. Anschließend
wurde ein Referenzprofil erstellt, welches für die weiteren Tests Verwendung findet.
Wichtig war dabei die Einstellung der Lüftergruppen. Die oberen Lüfter wurden mit 80% und
die unteren Lüfter mit 30% Leistung betrieben. Dies ist nötig, um die Folie auf dem
Transportgitter zu halten. Somit waren zum Transport der Folie keine zusätzlichen
Führungen oder andere Vorrichtungen notwendig. Der Gliedergurttransport liegt ca. 10 mm
über den unteren Düsen.
Bei den Durchläufen der Folie mit dem Referenzprofil und voll eingeschalteter selektiver
Heizung (alle Heizlampen 100%) waren keine Verformungen an der Folie festzustellen.
Tests mit SEHO-Messplatine
Abbildung 93. SEHO-Messplatine
Das in Abbildung 94 dargestellte Temperaturprofil wurde mit der SEHO-Messplatine
durchgeführt. Auf dieser in Abbildung 93 dargestellten Platine sind 5 Messfühler angebracht.
Die ersten drei Messfühler wurden in Laufrichtung vorne links, mittig und rechts auf der
Platine befestigt. Messfühler Nr. 4 ist auf einem sehr massereichen Bauteil platziert. Mit dem
Messfühler Nr. 5 wird eine sphärische Messung durchgeführt.
1
2
3
4 5
139 | 208
In Abbildung 94 ist zu erkennen, dass die Messpunkte 1 bis 3 annähernd den gleichen
Temperaturverlauf haben. Messfühler Nr. 4 auf dem massereichen Bauteil (hellblaue Kurve)
liegt ca. 20°C bis 30°C tiefer als die Messfühler 1 bis 3.
Abbildung 94. Temperaturprofil mit SEHO-Messplatine
Die sphärische Messung (Messfühler Nr. 5) weist erwartungsgemäß die höchsten
Temperaturen auf. In den einzelnen Vorheizungszonen sind dabei der Temperaturanstieg
und die einzelnen Düsen der Vorheizungen (obere Teile der Wellenlinie innerhalb eines
Vorheizungsmodules) sehr gut zu erkennen. Bei dieser Messung war die selektive Heizung
(»Heizung 6«) ausgeschaltet.
Temperaturmessungen mit selektiver Heizung Um die Leistungsfähigkeit der selektiven Heizung zu testen, wurden drei Längslinien der
selektiven Heizung mit unterschiedlichen Leistungen beschaltet. Die drei Längslinien
verliefen direkt an den Messstellen 1,2 und 3 der SEHO-Messplatine. Gemessen wurde
jeweils mit 50%, 60%, 70%, 80%, 90% und 100% Leistung auf jeweiligen Heizelementen.
Exemplarisch sind in der nachfolgenden Darstellung (Tabelle 11) die erreichten
Höchsttemperaturen auf der SEHO-Messplatine an den einzelnen Messstellen dargestellt:
140 | 208
Tabelle 11. Höchsttemperaturen mit selektiver Heizung
Dabei kann man feststellen, dass auf der Platine (Messstellen 1 – 4) Temperaturen von über
300°C erreicht wurden. Betrachtet man die Delta-Temperaturen zwischen 60% und 100%, so
beträgt das Delta an den Messstellen 1 bis 3 ca. 50°C. Selbst am Messpunkt 4 (extrem
massereiches Bauteil) kann noch ein Delta von 33°C festgestellt werden.
Um den großen Temperaturunterschied zwischen dem sehr massereichen Bauteil
(Messstelle 4, »Masse«) und dem Rest der Messungen (Messstellen 1 und 3) im Peak-
Bereich der Lötanlage auszugleichen, wurde ein Versuch mit Hilfe der selektiven Heizung
durchgeführt. Dabei wird bei eingeschalteter selektiver Heizung nur das massereiche Bauteil
in der Mitte der SEHO-Testplatine mit Wärme aus der selektiven Heizung versorgt. Wie ein
Laufflicht wird dabei nur das jeweils sich oberhalb befindliche Heizelement über dem sehr
massereichen Bauteil mit 100% Leistung geschaltet.
Das Ergebnis dieses Versuches ist in Abbildung 95 dargestellt. Die selektive Heizung ist als
»Heizung 6« in Abbildung 95 bezeichnet. Die Temperaturkurve (Messstelle 4) des sehr
massereichen Bauteils ist in hellblauer Farbe dargestellt. Der Temperaturverlauf dieser
Kurve ist bis zur Heizung 6 (= selektive Heizung) identisch mit dem Temperaturverlauf aus
Abbildung 95. Beim Eintritt in die selektive Heizung beträgt das Temperaturdelta zwischen
dem massereichem Bauteil und den weniger energiebedürftigen Bauteilen auf Messpunkt 1
und 3 21°C. Dieses Delta von 21°C wird im Verlauf der selektiven Heizung (Heizung 6)
vollständig aufgeholt.
Messfühler Nr. Heizleistung 60% Heizleistung 100% Delta 100% → 60%
1 263 °C 307 °C 44 °C
2 288 °C 342 °C 54 °C
3 277 °C 313 °C 46 °C
4 292 °C 325 °C 33 °C
5 237 °C 258 °C 21 °C
141 | 208
Abbildung 95. Temperaturprofil mit selektiver Energiezufuhr auf ein Bauteil
Das massereiche Bauteil erfährt eine Energiezufuhr von insgesamt 39°C im Verlauf der
selektiven Heizung und wird somit auf das gleiche Temperaturniveau gebracht wie die
weniger energiebedürftigen Bauteile auf Messpunkt 1 und 3 (rote und grüne
Temperaturkurve in Abbildung 96).
142 | 208
In der nachfolgenden Abbildung 96 sind nochmals die Temperaturkurven aus Abbildung 94
und Abbildung 95 übereinander gelegt. Die gestrichelten Kurven (aus Abbildung 96 wurden
mit selektiver Heizung, die durchgezogenen Kurven (aus Abbildung 95) ohne selektive
Heizung durchgeführt:
Abbildung 96. Vergleich Temperaturprofil mit und ohne selektive Heizung.
Man sieht in Abbildung 96 sehr deutlich, dass die gestrichelte hellblaue Temperaturkurve
(massereiches Bauteil) sich im Peakbereich den anderen Temperaturkurven annähert und
schließlich deren Niveau nach dem Verlassen der selektiven Heizung erreicht hat. Die
anderen nicht massereichen Bauteile (Messpunkte) werden von der selektiven Heizung nicht
beeinflusst.
Fazit, selektive Heizung in der Lötanlage
Bei der Forschungs- und Entwicklungsarbeit konnte experimentell bewiesen werden, dass:
• die selektive Heizung auch bei hohen Umgebungstemperaturen (Peakbereich) einen sehr
hohen Wärmeenergieeintrag auf Bauteile übertragen kann
• die selektive Heizung über die variable Einstellung der Leistung in der Lage ist, die
definierte Wärmebedarfsmenge in Bauelemente einzukoppeln.
• die selektive Heizung gezielt (selektiv) Wärme auf Bauteile übertragen kann, ohne
benachbarte Bauteile thermisch zusätzlich zu belasten
143 | 208
4.4.11 PC-Software für die selektive Heizung
Offline Teach Software, selektive Heizung
Um die Eingabe für die selektive Heizung möglichst universell einsetzbar, bedienerfreundlich
und nicht sehr zeitaufwendig zu gestalten, wurde eine »Offline Teach Software« entwickelt.
Mit Hilfe dieser Software wird eine Textdatei erstellt, in der gespeichert ist, wann und mit
welcher Leistung die einzelnen Heizelemente der selektiven Heizung angesteuert werden
sollen.
Für die Programmierung ist lediglich ein Bild (alle gängigen Formate, jpg, bmp …) der
Leiterplatte oder Folie nötig. Der Benutzer wird durch verschieden Schritte des Programmes
sehr einfach geführt. Im ersten Schritt »Get PCB« gibt es zwei verschiedene Möglichkeiten
das Projekt zu starten:
Abbildung 97. Offline Teach Software, Schritt 2: Correct
1. Bild der Leiterplatte oder Folie über die Menüs OPEN PCB oder SCAN PCB von einem
frei wählbaren Datenträger oder Scanner einfügen.
2. Ein bereits vorhandenes Projekt über das Menü OPEN PROJECT öffnen.
Im zweiten Schritt »Correct« wird die Leiterplatte bemaßt und die Lage der Leiterplatte
angepasst. Dies ist in der nachfolgenden Abbildung 97 zu sehen:
Mit Hilfe der vier Linien im Bild und der Leiterplattenabmaße im Arbeitsbereich »Bitmap
correction« wird ein Bezug zwischen Bild und Leiterplatte hergestellt.
144 | 208
Im dritten Schritt »Origin« wird der Nullpunkt festgelegt. Dieser Nullpunkt ist später
der Bezugspunkt von der »Offline Teach Software« zur Lötanlage bzw. selektiven Heizung.
Im vierten Schritt »Panels« können verschiedene Panels (Nutzen) angelegt und bearbeitet
werden. Hier ist für unsere Bedürfnisse lediglich die bereits gespeicherte selektive Heizung
auszuwählen.
Im fünften Schritt »Edit« wird das eigentliche Programm erstellt. Dabei können Bereiche auf
der Leiterplatte markiert werden, welche mit der selektiven Heizung zusätzlich
Wärmeenergie zugeführt werden soll. Ein Beispiel ist in der nachfolgenden Abbildung 98
dargestellt.
Abbildung 98. Offline Teach Software, Schritt 5: Edit
Die blaumarkierten Flächen sollen mit der selektiven Heizung bearbeitet werden.
Im Zusatzfeld »Embedded component« kann für jeden Bereich die Leistung (0%,100%) der
selektiven Heizung festgelegt werden. Weiterhin können hier Kontrast, Helligkeit und Farbe
des Bildes eingestellt werden. Über die Buttons »Zoom Out« und »Zoom In« kann die
Bildschirmdarstellung verkleinert oder vergrößert werden.
145 | 208
Im sechsten und letzten Schritt »Compile« wird das Projekt abgespeichert und die
dazugehörige Textdatei zur Ansteuerung der selektiven Heizung erstellt.
Maschinensoftware, selektive Heizung
Auf dem PC zur Steuerung der Lötanlage wurde ein Fenster entwickelt, das die 72
Heizelemente der selektiven Heizung darstellt (Abbildung 99). Hier kann für jedes
Heizelement der Standby-Wert eingetragen werden. Diese Werte sind aktiv, wenn sich
gerade keine Leiterplatte oder Folie unter der selektiven Heizung befindet. Dadurch wird
erreicht, dass immer eine gewisse Grundwärme im Bereich der selektiven Heizung
vorhanden ist. Weiterhin kann der »Start Offset« eingestellt werden. Dieser »Start Offset« in
mm ist die Wegstrecke vom Erkennen der Leiterplatte/Folie (mittels Sensor) und dem Beginn
bzw. Abarbeiten des Programmes der selektiven Heizung. Somit kann der Startpunkt für die
selektive Heizung flexibel gewählt werden.
Abbildung 99. PC-Software, selektive Heizung
Die Textdatei zur Steuerung der selektiven Heizung besteht aus maximal 72 Zeilen. Die
Daten jeder Zeile sind durch das Zeichen »Tab« voneinander getrennt. Die Zeile beginnt mit
der Nummer des Heizelementes (1…72). Anschließend folgen bis zu maximal 20 Datensätze
mit jeweils 3 Werten. Diese 3 Werte sind Startpunkt und Endpunkt zur Ansteuerung des
Heizelementes sowie die einzustellende Leistung (0% … 100%).
146 | 208
Für Heizelemente die nicht benötigt werden, gibt es auch keinen Eintrag in der Textdatei, so
dass die Anzahl der Zeilen der Textdatei unterschiedlich sein kann. 4.4.12 Fehlerhandling
Treten in der SEHO-Lötanlage Fehler auf, welche ein Weiterverarbeiten der Folie nicht mehr
erlauben, wird die Folie im Einlauf der Lötanlage abgeschnitten. Die Zufuhr von weiterem
Folienmaterial wird gestoppt und die sich noch in der Lötanlage befindliche Folie wird
weiterhin bearbeitet und aus der Maschine ausgefahren.
Abbildung 100. Mitlaufende Abschneidevorrichtung
Zum Abschneiden der Folie im Einlauf der Lötanlage wurde eine Abschneidevorrichtung
konstruiert (siehe Abbildung 100). Diese Abschneidevorrichtung ist beweglich und kann im
Fehlerfall mit der Geschwindigkeit der Folie mitfahren.
Muss die Folie abgeschnitten werden, bewegt sich der Schlitten sehr schnell zum
Abschneidepunkt. Dieser Punkt wird über einen montierten Sensor erkannt, der die
Passermarke zu Beginn jeder Folie sucht. Wurde die Passermarke gefunden, fährt der
Schlitten der Abschneidevorrichtung mit der Geschwindigkeit der Folie mit und das
Abschneidemesser schneidet die Folie gerade, genau zwischen zwei Nutzen ab.
147 | 208
Folgende Arbeitsziele wurden in diesem Teilprojekt erreicht
• Die geforderte Bandbreite von 250 mm wurde erfüllt.
• Die Tests wurden mit einer Bandgeschwindigkeit von 0,75 m/min durchgeführt,was
die Minimalforderung von 0,5 m/min übertrifft. Aufgrund des deutlichen
Temperaturdeltas, kann davon ausgegangen werden, dass auch noch mit höheren
Geschwindigkeiten gefahren werden kann.
• Das geforderte Temperaturdelta von mehr als 10K wurde bei weitem übertroffen.
Selbst ein sehr massereiches Bauteil wie es im Test verwendet wurde und in der
Praxis in dieser Form nicht vorkommt konnte eine Temperaturdifferenz von 21K
erreicht werden.
148 | 208
5 Arbeiten und Ergebnisse der Endanwender
5.1 Aufgabenstellungen der Endanwender Mektec und Senslab
Ziel der Arbeiten des Projektpartners Mektec war die Weiterverarbeitung der Außenstromlos
Kupfer-beschichteten Folien im Rolle-zu-Rolle Prozess und die Anpassung der bei Mektec
vorhandenen Prozesse an die neuen Materialien, um Einsparungen bei den Ressourcen zu
erzielen. Die Zielvorgabe für die Material- und Energieeinsparung lag bei 30%. Außerdem
waren Zielvorgaben für die Metallisierung zu definieren, die die Weiterverarbeitung und die
Spezifikationsanforderungen für verschiedene Anwendungen sicherstellt.
Die internen Arbeiten bei Mektec wie die Erstellung der Anforderungen als Endabnehmer
und die Prozess- und Materialanpassungen an die Erfordernisse der dünn metallisierten
Folien wurden entsprechend dem Rahmenplan durchgeführt. Entgegen dem Rahmenplan
konnten keine metallisierten Folien als Rollenware aus den Vorprozessen zur Verfügung
gestellt werden. Deshalb konnte die Weiterverarbeitung im Serienprozess nicht verifiziert
werden. Aus diesem Grunde verschoben sich die inhaltlichen Schwerpunkte in der
Bearbeitung des Prozesses. Um die Weiterverarbeitung der metallisierten Folien realitätsnah
zu simulieren, wurden Standardmaterialien zunächst auf ca. 5 µm flächig abgeätzt und
strukturiert. Damit stand annähernd das gleiche Material wie im Projekt vorgesehen zur
Verfügung. Lediglich der Einfluss der Verarbeitung auf die metallisierten Folien, wie
beispielsweise der Einfluss auf die Haftung der Metallschicht, konnte nicht untersucht
werden.
5.2 Ergebnisse der Mektec GmbH
5.2.1 Qualifikation der metallisierten Folien für den Serienprozess und die
Spezifikationsanforderungen der Anwendungen
Unmittelbar nach Projektstart wurde ein Layout entworfen, das es ermöglicht die
mechanischen und elektrischen Spezifikationsanforderungen zu überprüfen. Zum
Projektende konnten die ersten Muster als Bogenware erstellt werden, die die
Anforderungen für die Anfangshaftfestigkeit von 0,7 N/mm erfüllten. Durch die
nachgelagerten Fertigungsprozesse mit Temperatur- oder Chemikalieneinfluss, Laminieren
149 | 208
von Deckfolie und Vergolden, änderten sich die Ausgangswerte nicht, so dass sich das
Material prinzipiell für die Weiterverarbeitung eignet.
5.2.2 Optimierung des Vergoldungsprozesses zur Reduktion des Kupferabtrages
Ein weiteres Projektziel ist die drastische Einsparung des benötigten Kupfers durch
Kupferdicken von lediglich 4 µm. Um die Weiterverarbeitung der Schaltungen mit
Standardlötverfahren sicherzustellen, werden die freien Kupfer-Lötpads mit einer chemisch
Ni/Au-Oberfläche versehen. Beim Standardverfahren werden, um die geforderten
Oberflächeneigenschaften zu erzielen, in Vorreinigungsschritten ungefähr 2 – 3 µm Kupfer
abgetragen. Dies ist bei den dünnen Startkupferdicken von 4 µm, wie sie bei P3T vorgesehen
sind, jedoch kein sinnvolles Verfahren. Deshalb wurden zunächst in einer Vorauswahl
verschiedene chemisch Ni/Au-Verfahren untersucht und anschließend ein Verfahren
ausgewählt, dass eine ausreichende Vorreinigung mit einem wesentlich geringeren Abtrag
erlaubt. Es wurde ein Verfahren gefunden, mit dem es möglich ist, den Abtrag bei der
Vorreinigung auf 0,1 µm zu begrenzen. Nach der Basisqualifikation des Prozesses wurden
die weiteren Qualifikationen bis zum Testbetrieb der Anlage durchgeführt. Die Vorreinigung
der Kupferoberfläche hat einen wesentlichen Einfluss auf die Struktur der Nickelabscheidung
und beeinflusst die Ausbildung von Korngrenzen. Die verbesserte Homogenität der
abgeschiedenen Schicht ist beim Vergleich mit dem Vorgängerprozess deutlich zu erkennen.
Abbildung 101. REM-Aufnahme abgeschiedenen Ni-Schicht des Vorgängerprozesses (Korngrenzen
sind deutlich zu erkennen)
150 | 208
Abbildung 102. REM-Aufnahme abgeschiedener Ni-Schicht des neuen Prozesses
(keine Korngrenzen zu erkennen)
Die Prozessfähigkeit bei den abgeschiedenen Schichten konnte verbessert werden und
erhöhte sich von 2,35 beim Vorgängerprozess auf 2,81 beim neu qualifizierten Prozess.
Die durchweg positiven Ergebnisse führten dazu, dass bei Mektec entschieden wurde, den
neuen Prozess im Jahr 2012 einzuführen. Aufgrund der Qualifikationsuntersuchungen gehen
wir davon aus, dass der Anteil von Oberflächenfehlern um ca. 50% oder einen Prozentpunkt
gesenkt werden kann. Damit verbessert sich auch der gesamte Ressourceneinsatz, Material
und Energie, für diese Produkte. Außerdem deuten die Versuchsergebnisse darauf hin, dass
auch kleinere Pads fehlerfrei beschichtet werden können und damit das Produktspektrum
von Mektec ausgeweitet werden kann.
5.2.3 Entwicklung einer Deckfolie mit reduzierter Kleberdicke (25 µm -> 0 µm)
Nach der Bilderstellung, der Herstellung des produktspezifischen Leiterbildes wird auf
flexible Leiterplatten eine Deckfolie laminiert. Diese Deckfolie fungiert als Lötstoppmaske und
sichert gleichzeitig die mechanischen Eigenschaften der flexiblen Leiterplatten wie eine hohe
Biegewechselfestigkeit. Die Deckfolien sind kleberbeschichtete Deckfolien, in unserem Fall
Polyimidfolien, mit einer ungefähr 25 µm dicken Kleberschicht. Da im P3T-Projekt lediglich
Cu-Dicken von ungefähr 4 µm angestrebt werden, ist es möglich geringere Kleberdicken zu
verwenden. Eine Reduktion der Kleberdicke ist allerdings nicht einfach möglich, da mit einer
Reduktion der Kleberdicke die Gefahr von Fehlstellen oder Pinholes drastisch ansteigt. Für
die Weiterverarbeitung müssen allerdings vollständig fehlerfreie Kleberschichten zur
151 | 208
Verfügung stehen. Um nun Deckfolien mit geringerer Kleberdicke herstellen zu können,
wurden während der Entwicklung folgende Ansätze verfolgt:
• Erhöhung des Lösemittelanteils des aufgetragenen Klebersystems, um ein geringeres
Trockengewicht und damit eine geringere Kleberdicke zu erreichen
• Sanfteres Trocknungsprofil, um trotz des hohen Lösemittelanteils Blasenbildung zu
vermeiden
• Modifikation des Rollcoaters, um geringere Auftragsmengen pinholefrei prozesssicher
gewährleisten zu können
• Durch die Kombination der verschiedenen Maßnahmen konnte eine Deckfolie mit einer
Kleberdicke von lediglich 10 µm prozesssicher hergestellt werden.
Abbildung 103. Schliffbild der laminierten Struktur (Kleberdicke 10 µm)
Daraus ergibt sich eine Materialeinsparung für den Kleber von ca. 60% und bezogen auf die
Deckfolie, Polyimidfolie plus Kleber von ca. 30%. Gleichzeitig kann der Energiebedarf bei der
Herstellung der Deckfolie und bei der Weiterverarbeitung der Deckfolie um ca. 5% gesenkt
werden. Damit wurden für die Deckfolie die angestrebten Einsparungen (Projektziel) erreicht.
5.2.4 Ergebnisse von Schältests bei Mektec an metallisierten Mektec-Strukturen
Mektec Europe hat Schälhaftfestigkeitsmessungen unter Anwendung der IPC-TM-650
Testmethode Nr. 2.4.9 an am Fraunhofer IST metallisierten Mektec-Strukturen auf Kapton
vorgenommen. Die Metallisierung bestand aus einer 0,5 µm dicken Außenstromlos
Kupferschicht, die mit einer 17 µm dicken galvanisch Nickelschicht verstärkt war. Die Breite
152 | 208
der abgezogenen Metallschicht betrug 3 mm. Ergebnisse der Prüfung sind in Abbildung 104
gezeigt.
Abbildung 104. Ergebnisse von Schälhaftfestigkeitsmessungen des Partners Mektec an einer Mektec-
Struktur auf Kapton mit einer Metallschicht von 0,5 µm außenstromlos Cu + 17 µm galvanisch Nickel
Daraus ergibt sich eine Schälhaftfestigkeit von ~ 0.8 N/mm. Ein solcher Wert wird für
Elektronikanwendungen sowohl für Mektec als auch in der Fachwelt als ausreichend
betrachtet. Zuvor wurden bereits Schälhaftfestigkeitsmessungen in Schältests an vollflächig
verkupferten Proben in Anlehnung an DIN 53494 durchgeführt. Die in einer Gasatmosphäre
aus Stickstoff und Wasserstoff plasmaaktivierte Kaptonfolie war außenstromlos verkupfert
und anschließend galvanisch auf 40 µm verstärkt. Der Kapton-Streifen riss im Test bei einer
Abzugskraft von 0,8 N/mm.
153 | 208
5.3 Ergebnisse der Senslab GmbH
Ziel war es, anhand eines mikrofluidischen Einmalgebrauchs-Sensors zur Bestimmung der
Prothrombinzeit die Verwendbarkeit der Technologie des Plasma-Printings mit
anschließender stromloser galvanischer Metallisierung nachzuweisen. Neben der
Untersuchung und Charakterisierung der Grundstrukturierungen war das Nachweissystem
und die Mikrofluidik sowie der Gesamtsensoraufbau zu entwickeln. Da bereits
Einmalgebrauchs-Sensoren für andere Analyten bei Senslab produziert werden, sollte der
Grundaufbau davon abgeleitet werden, um das vorhandene Know How und die technischen
Ressourcen optimal nutzen zu können. Prinzipiell sollte der Sensor aus einem Grundsensor
mit Elektrodenanordnungen, elektrischen Leiterbahnen und Kontaktflächen, einer gedruckten
und laminierten Schicht aus Isolationslack und Klebefilm sowie einer mikrofluidisch
strukturierten Prägefolie bestehen (Abbildung 105). Der Isolationslack und der Klebefilm
sparen den Bereich der Messkammern aus und definieren deren Oberfläche. Auf die
Messkammerfläche wird das Indikationsreagenzgemisch aufgebracht. Zusätzlich soll auf die
Mikrofluidik ein Reagenzgemisch aufgebracht werden, um die Blutgerinnung auszulösen.
Anhand des resultierenden amperometrischen Stromflussses sollte die Prothrombinzeit
ermittelt werden.
Abbildung 105. Prinzipieller Aufbau eines Einmalgebrauchs-Sensors : A) Elektroden B) Grundsensor,
C) Isolationslack, D) Klebefilm, E) Prägefolie, F) Reagenzschicht.
5.3.1 System für den Nachweis der einsetzenden Blutgerinnung
Um das Einsetzen der Gerinnung mittels Einmal-Gebrauchssensor elektrochemisch nach-
weisen zu können, muss eine Vielzahl von Bedingungen erfüllt sein. Zunächst darf die
Gerinnungskaskade nicht beeinflusst werden, der optimale pH-Wert des Nachweissystems
sollte im Bereich des Blut-pH-Wertes liegen und es sind Abhängigkeiten von
Blutbestandteilen (Erythrozyten, interferierende Substanzen) zu vermeiden. Weiterhin sollte
das Produkt der enzymatischen Substratumsetzung elektrokatalytisch aktiv sein und seine
Elektronen direkt auf die Arbeitselektrodenoberfläche einer potentiostatischen
Dreielektrodenanordnung übertragen können. Der Nachweis der einsetzenden Gerinnung
154 | 208
sollte durch die Diffusionsbeschränkung dieses Prozesses stattfinden können. An das
Enzymsubstrat wird der Anspruch gestellt, dass es kommerziell verfügbar, kostengünstig,
stabil, nicht toxisch und elektrochemisch neutral ist.
Festlegung des zu verwendenden Enzym-Substrat-Systems
Basis der Untersuchungen waren zyklovoltammetrische Messungen von Substratlösungen
sowie der elektrochemische Nachweis der Reaktionsprodukte. Getestet wurden neun
verschiedene Enzyme bzw. Enzymgruppen (Phytase, Tannase, Protease, Phosphatase,
Glycosidasen, Arylsulfatase, Glucuronidase, Aminoacylasen sowie Carboxylesterase) sowie
die in Frage kommenden Substrate. Probleme gab es vielfach in der Verfügbarkeit
entsprechender Enzyme, deren Stabilität, deren Sensitivität bzw. dem Ziel-pH-Wert.
Weiterhin waren die Enzymsubstrate oftmals selbst schon elektrochemisch aktiv, zu instabil
oder zu schlecht löslich. Erfolgreich verliefen die ersten Tests für die Esterase und deren
Umsetzung von p-Aminophenylacetat zu p-Aminophenol, jedoch wiesen beide eine ähnliche
elektrochemische Aktivität auf. Schließlich stellte sich p-Aminophenylbutyrat (pAPB) als
geeignet heraus, das durch die ChiroBlock GmbH (Wolfen) im Unterauftrag synthetisiert
wurde. Dieses Substrat wies in Bezug auf das Oxidationspotenzial und die Umsatzrate einen
ausreichend großen Unterschied zu seinem Reaktionsprodukt, dem p-Aminophenol (pAP)
auf (Abbildung 106). Die Esterase setzt das pAPB gemäß folgender Reaktionsgleichung um:
155 | 208
-600 -400 -200 0 200 400 600
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
pAP
pAPB
Stro
m /
[µA]
Scanpotential vs. int. RE (C-Elektrode)/ [mV] Abbildung 106. Cyclovoltammogramm, 3 Scans, Scan Rate 100 mV/s, unbeschichtete Einmal-
Gebrauchssensoren aus SensLab-Produktion, Elektroden: Kohlenstoff, 3-Elektrodentechnik. pAPB)
p-Aminophenylbutyrat, gesättigte Lösung, in Phosphatpuffer, 0,05M, pH 6,8, RT, gerührt; pAP)
p-Aminophenylbutyratlösung + Sigma-Esterase (2 mg/ml, Aktivität = 17 U/mg), ca. 10 min Inkubation,
RT, gerührt.
Auswahl einer geeigneten Esterase
Zur Verfügung stand zunächst ein Gemisch aus verschiedenen Esterase-Isomeren aus
Schweineleber, die kommerziell verfügbar waren (Sigma-Aldrich). Um die Substratsensitivität
ggf. zu erhöhen, wurde Kontakt zur Firma Enzymicals AG (Greifswald) aufgenommen, die
eine Reihe von strukturisomeren Esterasen rekombinant aus E. coli isomerenrein herstellen.
Im Rahmen einer Screening-Untersuchung anhand des von uns eingesetzten Substrats
pAPB wurden verschiedene Isomere getestet, wobei sich letztlich drei Esterasen in Bezug
auf Selektivität und Stabilität als geeignet herausstellten. Schließlich wurde die Es03
aufgrund ihrer außerordentlichen Temperaturstabilität für die weiteren Untersuchungen
ausgewählt.
Aktivitätsbestimmung der Esterase
Da sich die Sensitivitäten gegenüber p-Aminophenylbutyrat (pAPB) und p-Nitrophenylbutyrat
(pNPB) in derselben Größenordnung befinden (Untersuchungsergebnis Enzymicals AG),
erfolgte die Aktivitätsbestimmung durch die UV-VIS-spektroskopische Umsetzung von pNPB.
Verwendet wurde eine Kalibrierkurve von p-Nitrophenol (pNP) (Abbildung 107). Anhand
156 | 208
derer kann die Menge des entstandenen pNP aus dem Messwert ∆E/min berechnet werden,
woraus wiederum die Aktivität bestimmt werden kann.
0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
Y = 0,01411 + 13,18962 * X
R = 0,99987
E
c(pNP) in µmol/ml
Abbildung 107. Kalibrierkurve für pNP in Phosphatpuffer (0,05M, pH=7,4, n=2).
5.3.2 Untersuchungen an am Fraunhofer IST hergestellten palladiummetallisierten Proben
Vorversuche
In Vorversuchen wurde an palladiummetallisierten Oberflächen ohne Strukturierung die
prinzipielle Verwendbarkeit der Metallschicht, die im Submikrometerbereich liegen sollte,
getestet. Dazu wurden Steckversuche mit Federkontakt-Sensorsteckverbindern
durchgeführt, mit denen die Haftfestigkeit der Metallschicht und der Kontaktwiderstand
gemessen wurden. Die ersten verfügbaren Beschichtungen zeigten nur eine mäßige
Haftfestigkeit, was aber innerhalb der Projektlaufzeit deutlich verbessert werden konnte. Der
Kontaktwiderstand fiel (mit 420 Ω nach der ersten Steckung) größer aus als für
Vergleichsmessungen an Goldoberflächen (250 Ω) und erhöhte sich erwartungsgemäß mit
der Anzahl der durchgeführten Steckungen. Des Weiteren wurde geprüft, auf welchem
Trägermaterial das beste Ergebnis zu erreichen ist. Hierzu wurden die Folien Melinex
(75 µm, 240 µm), Mylar A (240 µm), PC (125 µm), BOPP (75 µm, 50 µm) sowie Hostaphan
(125 µm) metallisiert und anschließend zyklovoltammetrisch untersucht.
157 | 208
Als Kenngröße wurden erfasst die Lage des Oxidationspotenzials sowie der Quotient (IM/I0)
aus dem Messstrom IM (Messung mit elektrochemisch aktiver Komponente =
Kaliumhexacyanoferrat (II/III) an dessen anodischem Peakpotenzial) und dem Grundstrom I0
(Messung ohne elektrochemisch aktive Komponente bei obigem Peakpotenzial), der als Maß
für die Sensitivität des elektrochemischen Systems diente. Als Referenzsystem dienten
Palladiumbleche (IM/I0 = 175 bzw. 220). Es zeigte sich eine im Vergleich um eine
Zehnerpotenz niedrigere Sensitivität der mittels Plasma Printing hergestellten
Metallschichten (IM/I0 = 3,7 bis 13,1). Ursache hierfür war neben einem niedrigeren
Messstrom ein deutlich höherer Grundstrom. Als mögliche Ursache konnten
Phosphoreinlagerungen in der Metallschicht ausgemacht werden. Phosphor wird während
der Reduktion des Palladiums durch Natriumhypophosphit im Galvanikbad gebildet und
dabei in die Palladiumschicht eingebaut. Nach dem Wechsel von einem
phosphorenthaltenden zu einem phosphorfreien chemisch Palladiumbads sank der
Grundstrom deutlich und die Messwerte stiegen an, so dass Sensitivitäten oberhalb der
Referenzbleche erreicht werden konnten (IM/I0 = 200 – 1600). Die weiteren Versuche wurden
mit der Melinex-Folie durchgeführt, was insbesondere den Vorteil hat, dass sämtliche
Verarbeitungsschritte bei SensLab auf dieses Material ausgelegt sind und das Material für
klinische Zwecke ausgewiesen ist.
Elektrodenlayout
Zunächst wurde dem Projektpartner GRT das Elektrodenlayout für eine 80er
Grundsensorkarte zur Verfügung gestellt, um eine Walze mit SensLab-Strukturen
(Bezeichnung: SL-1) zu gravieren. Nachdem hier erste Erfolge zu verzeichnen waren, wurde
die erste Grundsensorstruktur für den Gerinnungssensor konstruiert (G-1) und ebenfalls als
80er Grundsensorkarte an GRT gesandt. Diese Grundstruktur wurde noch einmal
überarbeitet, nachdem die ersten Mikrofluidikprägungen angefertigt wurden und
Schwierigkeiten bei der Positionierung der Messkammern auftraten (G-2).
Vor dem Hintergrund des Potenzials der Plasma Printing-Technologie Methode zur
Ressourcenschonung wurde die SensLab-Grundstruktur überarbeitet. Nachdem eine
Variante mit minimalen Leiterbahnstrukturen (SL-2) nur ungenügend abgebildet werden
konnte, wurde eine letzte Grundsensorstruktur entworfen (SL-3). Diese ist deutlich
reproduzierbarer herzustellen als SL-2. In Abbildung 108 sind die angefertigten Strukturen
dargestellt.
158 | 208
SL-1
(auf PP)
SL-2
(auf Melinex)
SL-3
(auf Melinex)
G-1
(auf PP)
G-2
(auf Melinex)
Abbildung 108. Übersicht zu hergestellten Sensorstrukturen (Walzenstrukturierung für Plasma-
aktivierungsmaske: GRT, Metallisierung: FH IST
Qualitätsprüfung anhand von Standardverfahren
2011 und 2012 wurden in insgesamt 17 Lieferungen ca. 200 Grundsensorkarten zur
Verfügung gestellt. An diesen Karten wurden verschiedene Untersuchungen zur
Qualitätsprüfung durchgeführt.
Optische Kontrolle der Gesamtstruktur
Optisch erkennbare Fehler wie Kratzer, Metallisierungsfehler oder Verunreinigungen wurden
erfasst und daraus resultierend die funktionsbeeinträchtigten Sensoren markiert. Art und
Anzahl der Fehler wurden für jede Grundsensorkarte erfasst und konnten so statistisch
ausgewertet werden. Auf diese Weise wurde beispielsweise die Qualitätssteigerung der
Karten von anfangs 90% fehlerhafter Sensoren (Lieferung vom 7.3.2012) bis zu 25%
fehlerhafter Sensoren (Lieferung vom 3.9.2012) festgestellt.
Als Hauptprobleme wurden sowohl fehlerhafte Metallisierungen als auch Verwachsungen
zwischen den Strukturen erkannt. Die Auswertungen insbesondere über die letzten Monate
vermittelten Hinweise darauf, dass es sich nicht um ein systematisches Problem handelte.
Vielmehr sind verstreut auftretende Defekte oder Kratzer bzw. Verwachsungen die Ursache
für die Überschreitung der gesetzten Fehlerquote von 15%. Möglicherweise wäre die Arbeit
unter Reinraumbedingungen und die Verwendung geeigneter Handschuhe ein Ansatz, um
die Fehlerquote weiter zu senken.
159 | 208
Abbildung 109 zeigt die am häufigsten aufgetretenen Fehler. Mit der Lieferung vom
11.9.2012 wurde schließlich eine Fehlerquote <15% erreicht.
Fingerabdruck Kratzer Partikel Mikrokurzschlüsse Vakanzen
Abbildung 109. Häufig auftretende Fehler beim Plasma-Printing.
Zyklovoltammetrische Messungen
Um die elektrochemischen Eigenschaften der Sensoren zu untersuchen, wurden die Elek-
troden mit einem definiert ausgeschnittenen doppelseitigem Klebefilm beklebt und damit die
Elektrodenfläche auf eine einheitliche Größe gebracht. Anschließend wurden
zyklovoltammetrische Messungen mit Phosphatpuffer (50 mM, pH=6,8) sowie mit 180 mM
Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung in Phosphatpuffer mit einer Scangeschwindigkeit von
100 mV/s durchgeführt und die Lage des Oxidationspotenzials sowie der Quotient IM/I0
ermittelt.
Tabelle 12 zeigt einige Ergebnisse der statistischen Auswertung. Die ersten beiden
aufgeführten Lieferungen wurden im Palladium-Tauchbad metallisiert (ohne
Nickelvormetallisierung). Anhand des sinkenden Quotienten IM/I0 werden die eingetretenen
Probleme bei der Metallisierung sichtbar. Das geänderte Metallisierungsverfahren mit
Nickelvormetallisierung wurde bei den letzten vier aufgeführten Grundsensoren angewendet.
Die Ergebnisse sind zufriedenstellend – der Quotient IM/I0 liegt deutlich über den
Anfangswerten. Die Ergebnisse der letzten Lieferungen sind trotz verschiedenem
Elektrodenlayout ähnlich. Auch hier zeigt sich die Qualitätsverbesserung der letzten
Lieferung vom 11.9.2012. Der Fehler der Oxidationspotenziallage Uox (VK) liegt erstmals
unter 3% und die Variationskoeffizienten der anderen aufgenommenen Größen verringern
sich ebenfalls. Auch sind die Werte für das Oxidationspotenzial und den Grundstrom im
Vergleich zu den vorhergehenden Messungen reproduzierbar. Negativ macht sich nach wie
vor der große Fehler bei der Grundstrommessung (I0) bemerkbar, daraus resultiert auch der
160 | 208
größere Fehler des Quotienten IM/I0. Da nicht die Messwerte zweier Grundsensorkarten
zueinander abweichen, sondern die einzelner Sensoren untereinander, zeigt dies eine
Schwankung der Empfindlichkeit der einzelnen Sensoren an.
Lieferung Layout Uox [mV] VK [%] I0 [µA] VK [%] IM/I0 VK [%]
15.07.2011 SL-1 113,3 39,4% 0,20 62,5% 623,6 35,8%
12.03.2012 SL-1 96,4 12,7% 2,77 2,5% 44,42 10,4%
19.04.2012 SL-1 108,7 20,2% 0,71 58,0% 1479,3 33,6%
16.07.2012 SL-2 122,3 5,7% 0,153 30,5% 942,5 32,8%
03.09.2012 SL-3 110,0 5,1% 0,144 34,8% 1072,1 32,9%
11.09.2012 SL-3 107,4 2,4% 0,195 27,2% 758,5 23,4%
Tabelle 12. Ergebnisse der zyklovoltammetrischen Messungen von Palladium-Grundsensoren mit
Phosphatpuffer (I0) bzw. 180mM Hexacyanoferrat(II)-Lösung (IM, dargestellt als Quotient I0/IM) sowie
deren Variationskoeffizienten VK (n = 10-15). Funktionsnachweis für p-Aminophenol (pAP)
Um die Anwendbarkeit für das ausgewählte Nachweissystem zu testen, wurden
hydrodynamische Voltammogramme aufgenommen. Hierfür sind Sensoren hergestellt
worden, indem die Elektrodenflächen mit einem definiert ausgeschnittenen Klebefilm
vereinheitlicht wurden, auf die Elektrodenflächen ein Reagenzgemisch aufgebracht wurde
und nach dem Trocknen eine Prägefolie mit entsprechendem Messkammerausschnitt
aufgesetzt und laminiert wurde. Nun wurden die vereinzelten Sensoren mit verschiedenen
Lösungen bei verschiedenen Potenzialen ausgemessen.
Bis zum Frühjahr 2012 wurden ausschließlich Grundsensoren mit dem fünfpoligen
Standardsensor untersucht. Das vorliegende Drei-Elektroden-System besteht aus einer
Arbeits-, einer Referenz- und einer Gegenelektrode. Das angelegte Potenzial wird über die
Messung der Polarisationsspannung zwischen Referenz- und Arbeitselektrode geregelt. Zur
Messung wurden die Messkammern mit folgenden Lösungen befüllt und die Messung
automatisch gestartet:
• Phosphatpuffer (PP) (50mM, pH=7,4) für Grundstrommessungen
161 | 208
• p-Aminophenylbutyrat (Enzymsubstrat) in PP um zu überprüfen, ob das Substrat auch an
Palladiumoberflächen elektrochemisch inert ist
• p-Aminophenol (elektrochemisch aktives Spaltprodukt) in PP, zur Messung der
Messströme bei vorgegebener Konzentration
Entsprechend erhält man für jedes angelegte Potenzial nach einer Messzeit von 30 s anhand
der Befüllung von drei verschiedenen Sensoren (Einmalgebrauchs-Sensoren) drei
Stromwerte, die in den weiteren Betrachtungen jeweils über die Messzeit integriert und
ausschließlich als Ladungswerte ausgewertet wurden. Die Mess- und Grundladungswerte
wurden wiederum zueinander ins Verhältnis gesetzt. So erhält man auch hier einen
Quotienten QM/Q0, der ein Maß für die Sensitivität des Sensors ist. In Abbildung 110. sind
die Ergebnisse einer solchen Untersuchung graphisch dargestellt.
Abbildung 110. Mittelwerte des hydrodynamischen Voltammogramms der Sensoren der Variante IST
562-1 (), IST-610-4 (), IST-634 () sowie IST-638-20 () gemessen mit Phosphatpuffer (pH=7,4,
50 mM) sowie 0,5 mM pAP-Lösung in Phosphatpuffer
Insgesamt wurden zwölf verschiedene hydrodynamische Voltammogramme aufgenommen,
ausgewählte Ergebnisse im Vergleich zu denen zweier SensLab-Kohlenstoffsensorchargen
sind in Tabelle 13 dargestellt. In keinem Fall konnte ein Anstieg der elektrochemischen
Aktivität bei der Ausmessung der Sensoren mit pAPB-Lösung beobachtet werden. Daher ist
die Verwendung von Palladium-Sensoren für Messungen mit diesem Enzym-Substrat-
System möglich. Die in Tabelle 13 aufgeführten Messwerte zeigen, dass die getesteten
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
0
2
4
6
8
10
12
Q [µ
As]
Potential [mV]
162 | 208
Grundsensoren für elektrochemische Messungen verwendbar sind, wenn auch die
Messwerte deutlich schwanken. Erst die Messwerte der Sensoren der letzten Lieferung
liegen oberhalb der Größenordnung der SensLab-Grundsensoren und weisen somit den
Vorteil der höheren Sensitivität auf. Es kann allerdings keine Aussage über die
Reproduzierbarkeit zwischen verschiedenen Serien und damit der Prozessstabilität getroffen
werden. Der in Abbildung 110. dargestellte Auftrag der Messwerte gegen die angelegten
Polarisationsspannungen zeigt für IST 562-1 und IST 638-20 die Ausbildung eines
Ladungsplateaus ab 100mV, für IST 610-4 ebenso wie für IST 634-4 ab 200mV.
Entsprechend würde für weitere Messungen eine Spannung etwas oberhalb der
angegebenen Werte angelegt werden.
163 | 208
Variante Tauchzeit Q0 QM,pAP QM,pAP/Q0
Ni Pd [µAs] [µAs]
SensLab
313 SL-1(1 0,24 5,77 24,0
342 SL-1(1 0,28 5,22 18,6
IST
564-a2 SL-1(2 8 120 0,123 3,938 32,0
568-2 SL-1(2 9 120 0,504 9,538 18,7
568-8 SL-1(2 7 120 0,37 9,987 27,0
562-1 SL-1(1,2 7 120 0,093 5,342(3 57,4
610-2 SL-2(1 k.A. 120 0,262 6,194(3 23,6
634-4 SL-3(1 k.A. 90 0,357 5,680(3 15,9
638-20 SL-3(1 k.A. 90 0,513 11,018 21,5
Tabelle 13. Ergebnisse der Messungen von 5-poligen Palladium-Grundsensoren mit Phosphatpuffer
(I0) sowie 0,5 mM pAP-Lösung (IM,pAP, dargestellt als Quotient QM/Q0) (150mV, Integrationszeit:
30 s, n = 1-4).
Nachdem sichergestellt war, dass mittels P3T elektrochemisch verwendbare Grundsensoren
hergestellt werden können, wurde das Layout für den 9-poligen Grundsensor überarbeitet
und Grundsensoren mit diesem Layout hergestellt (G-2). Um die elektrochemische
Verwendbarkeit zu prüfen, wurde auch hier die Elektrodenfläche abgeklebt und eine der
beiden Messkammern zur Aufnahme eines hydrodynamischen Voltammogramms kontaktiert
und ausgemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 14 dargestellt. Im Vergleich zu den in
Tabelle 13 gelisteten Werten der 5-poligen Sensoren des SensLab-Layouts fallen hier der
erhöhte Grundstrom sowie niedrigere Messwerte auf. Daher ist auch der Quotient aus
beiden Werten als Maß für die Sensor-Sensitivität deutlich erniedrigt. Grund hierfür ist
vermutlich eine stärkere Vernickelung der Struktur durch die Startmetallisierung (Tauchzeiten
bis 12 sec). Die Größe der Messkammer sowie deren Beschichtung sind gleich.
164 | 208
Variante Tauchzeit Q0 QM,pAP (0,5 mM) QM,pAP/Q0
Ni Pd [µAs] [µAs]
622-5 G-2 12 120 0,746 5,213 5,988
624-24 G-2 8 120 0,864 5,955 5,896
624-5 G-2 7 120 0,523 4,490 7,594
Tabelle 14. Ergebnisse der Messungen von 9-poligen Palladium-Grundsensoren mit Phosphatpuffer
(I0) sowie pAP-Lösung (QM,pAP, dargestellt als Quotient QM/Q0 (150mV, 30sec, n = 2-4).
Zusammenfassend kann geschlossen werden, dass die Palladiumsensoren prinzipiell für
Messungen mit diesem Nachweissystem verwendet werden können. Da Prozessparameter
wie die Einstellungen der Plasmaaktivierung oder die Tauchzeit im galvanischen Nickel-Bad
erhebliche Einflüsse auf die Ergebnisse haben, ist die Prüfung der Reproduzierbarkeit von
entscheidender Bedeutung. Die abschließend positiven Ergebnisse lassen auf eine
Anwendung des Plasma-Printings für die Sensorherstellung nach weiterer Optimierung des
Prozesses hoffen.
Funktionsnachweis für das Nachweissystem Es03 / p-Aminophenol (pAP)
Aufbauend auf die Untersuchungen mit pAP wurden Sensoren mit dem Grundsensor-Layout
SL-1 hergestellt (IST 556-17), auf denen das Es03-Reagenzgemisch aufgebracht wurde.
Anhand desselben Messprotokolls, wie es für die Additiventwicklung entwickelt wurde, war
zu überprüfen, ob sich die Palladium-Grundsensoren ebenso für elektrochemische
Messungen eignen und wie vergleichbar die gewonnenen Ergebnisse sind. In Abbildung 111
und Tabelle 15 sind die Ergebnisse dargestellt.
In Abbildung 111 ist anschaulich dargestellt, dass die IST-Sensoren sowohl Messwerte in
der gleichen Größenordnung liefern, als auch dass der lineare Zusammenhang zwischen
Messsignal und Konzentration erhalten bleibt. In beiden Fällen ist eine gute Lagerstabilität zu
erkennen. An den Werten in Tabelle 15 fällt auf, dass die Grundströme der IST-Sensoren
deutlich über den Werten der SensLab-Sensoren liegen. Da diese Untersuchung allerdings
bereits im April durchgeführt wurde, demonstriert sie zwar, dass die IST-Sensoren gut
geeignet sind, Messungen unter der Verwendung dieses Messsystems durchzuführen,
zeigen allerdings nicht den Qualitätsstand der Grundsensoren am Ende der
Entwicklungsarbeiten.
165 | 208
Abbildung 111. Ergebnisse der Messungen von 9-poligen Palladium-Grundsensoren mit
Phosphatpuffer (I0) sowie pAP-Lösung (QM,pAP, dargestellt als Quotient QM/Q0 (150mV, 30sec,
n = 2-4).Mittelwerte des hydrodynamischen Voltammogramms der Sensoren der Variante IST 562-1
(), IST-610-4 () sowie IST-634 () gemessen mit Phosphatpuffer (pH=7,4, 50mM) sowie 0,5 bzw.
1mM pAP-Lösung in Phosphatpuffer.
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0-2
0
2
4
6
8
10
12
14
IST 556-17 vor Lagerung IST 556-17 nach Lagerung SL 1262 vor Lagerung SL 1262 nach Lagerung
Q [µ
As]
c(pAPB) [mM]
166 | 208
BAV 0,33 mM Puffer Sensorsensitivität*
[s] VK QM [µAs] VK Q0 [µAs] VK 0,091mM 1mM
Vor Lagerung
SL 1262 0,37 12,4% 3,70 11,7% 0,49 6,5% 5,3 5,27
IST 556 0,56 40,4% 3,26 3,0% 0,24 5,2% 4,73 3,86
Nach Lagerung
SL 1262 10,9 26,1% 3,61 3,9% 1,07 3,8% 2,87 4,68
IST 556 18,7 28,2% 2,85 3,1% 0,30 3,4% 4,07 3,33
*µQ(10sec) [1/1mmol·cm2]:
∆Q =
∆Q (max. linearer Wert)
mmol / cm2 c(max. linearer Wert) · Elektrodenfläche (0,744 cm2)
Tabelle 15. Ergebnisse der Messungen gemäß Messprotokoll an Es03-Sensoren mit den
Grundsensoren SL 1262 sowie IST 556.
5.3.3 Mikrofluidik
Für die Konzeption der Mikrofluidik wurden folgende Eckpunkte festgelegt:
Probeaufnahme in einer hinreichend großen Kammer, um mit deren Inhalt die gesamte
Mikrofluidik füllen zu können.
Gleichmäßige Aufteilung des aufgezogenen Kapillarblutes in zwei Kanäle. Einheitliche
Strukturierung der Kanäle mit Depotkammern bzw. Mäanderstrecken, so dass ein
hinreichend langer Kontakt zu Reagenzien besteht, bzw. genügend Zeit zur Verfügung steht,
um den Prozess der Gerinnung zu starten.
Befüllung je einer Messkammer gleicher Größe gleichmäßig und vollständig.
Ein erstes Werkzeug enthielt zwei Kanäle mit je zwei verschiedenen Laufstrecken, eine
Laufstrecke mit Depots, die zweite ausschließlich mit Mäandern. Diese Kanäle sind zunächst
durch ebenfalls geprägte Stege verschlossen, die zum Öffnen abgetragen wurden. Anhand
167 | 208
der ersten Prägestrukturen konnten Versuche zum Aufziehverhalten und zum Abdichten der
Struktur gemacht werden. Schließlich wurde das Werkzeug so überarbeitet, das die beiden
Kanäle mit Depots, ohne Stege abgebildet wurden, wobei ein Kanal mit einer Dichtnut
umrandet wurde, um die Dichtheit auf der Klebefolie zu verbessern. Zur Verbesserung des
Füllverhaltens der Messkammern, wurden hier Stege als Füllhilfe eingearbeitet. Eine
schematische Abbildung der Struktur zeigt Abbildung 112.
Die Mikrostrukturen des Werkzeuges konnten ohne Qualitätsverlust in 0,5 mm starken
Polycarbonatfolien abgeprägt werden. Es folgte eine Vielzahl an Versuchen, in denen sowohl
die Reagenzbeschichtung als auch das Aufkleben optimiert wurden. Problematisch war
insbesondere die Abdichtung entlang der Fließstrecke. Durch eine spezielle doppelseitige
Klebefolie und einen entsprechend hohen Andruck während des Laminierens konnte
schließlich die Struktur flüssigkeitsdicht aufgebracht werden.
Abbildung 112. Schematische Abbildung der Mikrofluidik. (Die Messkammern sind nach den jeweiligen
Anschlusskontakten der Elektroden bezeichnet), Aufsicht auf fertig verarbeiteten Sensor.
Weiterer Optimierungsbedarf besteht jedoch in einer gleichmäßigen Befüllung der
Messkammern. Sowohl das Reagenzgemisch als auch die Übergangsgeometrie zwischen
Verbindungskanal und Messkammer sind vermutlich Ursache für die zu langsame und nicht
reproduzierbare Befüllbarkeit der Messkammern. Die Beschichtung konnte aus Zeitgründen
nicht mehr soweit vereinheitlicht werden, um besser reproduzierbare Aufziehzeiten zu
erhalten. In Abbildung 113 ist eine mit Kapillarblut befüllte Mikrofluidikstruktur dargestellt, bei
der jedoch die Messkammerbefüllung zunächst jeweils seitlich erfolgte, so dass sich
Lufteinschlüsse bildeten.
168 | 208
Abbildung 113. Vollständig mit Kapillarblut befüllte Mikrofluidik.
Funktionsnachweis für den SensLab-Laktat-Sensor
Um die Verwendbarkeit der Grundsensoren bewerten zu können, sollten diese zur
Herstellung von SensLab-Laktat-Sensoren verwendet werden. Diese Sensoren werden bei
Senslab standardmäßig unter Verwendung von siebgedruckten Kohlenstoffgrundsensoren
hergestellt und sind gut charakterisiert.
Vom Fraunhofer IST konnten nach Projektende noch zehn Grundsensorkarten mit einer
Fehlerquote von weniger als 15% für den Verwendungsnachweis bereitgestellt werden.
Diese wurden mit einem Isolationsdruck bedruckt, mit dem Laktat-Nachweisreagenz
beschichtet und weiterverarbeitet. Zur Ermittlung der erforderlichen Polarisationsspannung
wurde mit Sensoren aus einer der Grundsensorkarten ein hydrodynamisches
Voltammogramm aufgenommen (vergleichbar Abbildung 110. unter Verwendung von 10mM
Laktat-Lösung). Als Polarisationsspannung haben sich 175 mV vs. interner
Referenzelektrode als ausreichend herausgestellt. Schließlich wurden 400 Sensoren in
Bezug auf Reproduzierbarkeit mit einer Modelllösung von 10 mM Laktat ausgemessen. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 16 zusammengestellt.
169 | 208
10 mM Puffer
QM [µAs] VK Q0 [µAs] VK
638-1 19,579 2,94% 0,531 8,13%
638-16 21,004 3,17% 0,566 1,88%
638-31 20,054 3,97% 0,533 6,51%
638-6a 21,446 3,96% 0,593 2,98%
638-6b 21,108 3,57% 0,635 5,79%
638-8a 21,104 4,19% 0,492 9,35%
638-8b 20,828 2,88% 0,536 1,06%
640-3 20,395 3,20% 0,558 7,48%
Mittelwerte über die Kartenmittelwerte
20,690 3,485% 0,555 5,397%
Mittelwerte über alle Sensoren
20,681 4,49% 0,555 8,77%
Tabelle 16. Ergebnisse der Messungen mit 10 mM Laktat-Lösung (n=35) sowie Phosphatpuffer (n=2)
an Laktat-Sensoren, hergestellt mit IST-Grundsensoren (Upol: 175mV, Messzeit: 3 sec).
Prinzipiell sind die Grundsensoren für die Anwendung als Laktat-Sensoren geeignet: Es
werden vergleichbare Grundladungswerte erhalten (Laktat-Sensoren: 0,5 µAs) und
Ladungswerte, die mit ca. 20 µAs um 33 % größer sind als die Vergleichswerte der Sensoren
auf Kohlenstoffbasis. Betrachtet man die Ergebnisse für jede Grundsensorkarte einzeln,
liegen die Variationskoeffizienten zwischen 2,8 % und 4,2 %. Die Hälfte der Karten liegt
damit in einem guten Bereich (< 3,5 %). Der Variationskoeffizient über die Gesamtzahl der
Messungen beträgt 4,49%, was (gerade noch) akzeptabel ist.
5.3.4 Entwicklung der Reagenzgemische
Die Entwicklung der Reagenzgemische fand zunächst an voltammetrischen Dreielektroden-
Einmal-Gebrauchssensoren statt. Hierfür wurden SensLab-Grundsensoren verwendet. Das
170 | 208
Reagenzgemisch, bestehend aus dem Enzym und verschiedenen in destilliertem Wasser
gelösten Hilfsstoffen, wird auf die Dreielektrodenanordnungen aufgebracht und unter
definierten Bedingungen getrocknet. Anschließend wird eine doppelseitige Klebefolie sowie
eine Prägefolie mit eingeprägter Mikrofluidik aufgebracht und laminiert. Nach der
Vereinzelung der Karten können die Sensoren zur Messung verwendet werden.
Die allgemeinen Anforderungen an ein Reagenzgemisch für das Nachweissystem sind:
• keine Beeinträchtigung der Gerinnung
• hinreichende Sensitivität
• Sicherung der Enzymaktivität (Langzeitstabilität)
• gute Reproduzierbarkeit
• Blutaufziehzeit < 0,5 s (gute Benetzbarkeit)
• Wiederauflösbarkeit.
Zunächst wurde das Enzym-Substrat-System isoliert voneinander optimiert, was bedeutet,
dass das Enzym auf dem Sensor in beschriebener Weise aufgebracht wird und durch
Aufziehen substrathaltiger Lösung die voltammetrische Messung ausgelöst wird.
Parallel dazu wurden die gerätespezifischen Parameter optimiert. Die Messungen erfolgten
bei einer Polarisationsspannung von 250 mV vs. Int. RE. Die Messdauer betrug 30 s. Die
Substratkonzentrationen sollten 1mmol/l nicht überschreiten. Die Reproduzierbarkeits-
messungen wurden mit einer Konzentration von 0,33 mM pAPB durchgeführt.
Die Einflüsse verschiedener Detergenzien auf die Enzymaktivität bzw. -stabilität der
Esterasen wurden auf der Basis eines photometrischen Küvettentests untersucht. Hierzu
wurde das Enzym in ca. 0,5%ige Lösungen verschiedener Substanzen gegeben. Verfolgt
wurde die Umsetzung von pNPB direkt nach Zugabe des Enzyms sowie nach 24 Stunden.
Dabei zeigte sich, dass einige Verbindungen nicht für die Entwicklung des Additivgemisches
in Frage kommen, da eine Abnahme der Enzymaktivität zu verzeichnen ist (Abbildung 114).
Festlegung des Prüfprotokolls
Um Änderungen an der Reagenzzusammensetzung (Additive, Enzym und –konzentrationen)
bewerten zu können, wurde ein Protokoll erarbeitet, nach dem für jeden Versuch
vorgegangen wurde. Es umfasst die Parameter Blutaufziehzeit (BAV in s), die
Reproduzierbarkeit der Grundstrommessungen bzw. 0,33 mM pAPB sowie die
171 | 208
Konzentrationsabhängigkeit des Messsignals über den Konzentrationsbereich 0,09 bis
1,0 mM pAPB. Bewertet werden hierbei der lineare Verlauf sowie die Sensorsensitivität als
Quotient aus Ladungsdichte und Konzentration. Ein Teil der hergestellten Sensoren wurde
sieben Tage bei 50°C gelagert und nachfolgend alle Messungen des Prüfprotokolls erneut
durchgeführt. So wurden Aussagen zu Stabilität des Enzyms im verwendeten
Reagenzgemisch erhalten (Abbildung 110).
Integration der Anforderungen des Gerinnungssystems
Um die späteren Messwerte der Gerinnungszeit mittels Einmal-Sensor auf ein
Standardverfahren beziehen zu können, wurde ein Kugelkoagulometer als Referenzsystem
verwendet. Dieses Gerät misst den Zeitpunkt der einsetzenden Gerinnung, indem eine
Metallkugel, die sich in der Reagenzmischung (Standardplasma und Prothrombinlösung)
befindet, durch den gebildeten Thrombus mitgerissen wird und deren Lageveränderung
detektiert wird. Es ist ein Standardverfahren in der medizinischen Labordiagnostik. Zunächst
wurde das Gerät genutzt, um den Einfluss der verschiedenen Substanzen auf den
Gerinnungsprozess zu überprüfen. Die verschiedenen Esterasen beeinflussen den
Gerinnungsprozess nicht; eine 1mM pAPB-Lösung verlängert die Gerinnungszeit etwas, stört
aber nicht die Thrombusbildung. Leider stört eine Vielzahl der bewährten Hilfsstoffe
(Detergenzien) den Gerinnungsprozess. Entweder wird die Zeit bis zum Eintritt der
Gerinnung verlängert oder die Thrombusbildung wird gänzlich gestört. In Kombination mit
der Überprüfung des Einflusses der Detergenzien auf die Enzymaktivität verbleibt nur eine
vergleichsweise geringe Auswahl an Zusätzen um ein wirksames Reagenzsystem zur
Optimierung des Aufzieh- und Löseverhaltens zu entwickeln (Abbildung 115)
172 | 208
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
0,16
0,18
0,20
Es03PP M2 M3 M5
Es01PP M2 M3 M5
SigmaPP M2 M3 M5
∆E /
min
5 min 24 h
Abbildung 114. Photometrischer Nachweis der Detergenzientoleranz der Esterasen. Detektiert wird
die Bildung von p-Nitrophenol (gelb) durch die Umsetzung von p-Nitrophenylbutyrat. Verglichen
werden die Messwerte eines Enzyms gegenüber seinem Wert in Phosphatpuffer (PP); 5 Minuten und
24 Stunden nach der Zugabe der Enzyme zur Detergenzlösung. Die Extinktion wird einer Wellenlänge
von 400 nm über 100 s gemessen.
A.d. PPSigm
aEs0
3pA
PB CM TW BJ DY SF CH DP08
10
12
14
16
Prot
hrom
binz
eit i
n se
c
Abbildung 115. Prothrombinzeiten ausgewählter Detergenzien, ermittelt mit einem Kugelkoagulometer
(MC1, Fa. Greiner BioChemica), 0,1 ml Probe temperiert, Start der Messung gleichzeitig mit der
Zugabe von 0,2 ml temperierten prothrombinhaltigen Reagenzes (Dade® Innovin®, Siemens). Probe
= mit Detergenz verdünntes Standardplasmas (normal reference plasma Fa. CryocheckTM) im
Vergleich zu dest. Wasser (A.d.).
173 | 208
Optimierung der Reagenzgemische anhand des Standardverfahrens
Angefertigt wurden 337 verschiedene Additive für das Enzym Es03, sowie 58 für pAPB.
Zunächst wurden die Gerinnungsfähigkeit, die Filmbildung, das Kristallisationsverhalten
sowie die Viskosität getestet. Grundsätzlich geeignete Gemische wurden mit gelöstem
Enzym auf SensLab-Kohlenstoff-Grundsensoren aufgebracht und weiterverarbeitet. An den
fertigen Sensoren wurde das Testprotokoll mit gelöstem pAPB durchgeführt und die
Ergebnisse bzgl. Sensitivität und Reproduzierbarkeit bewertet. Dieser Test wurde direkt nach
Herstellung und nach einer Woche Lagerung bei 50°C durchgeführt. Schließlich gelang die
Zusammenstellung des Reagenzgemisches E300, das unter Verwendung des Enzyms Es03
auf den damit präparierten Sensoren zufriedenstellende Ergebnisse zeigte.
Erstaunlicherweise wurden auch mit Sensoren, deren Messkammer mit 10mM pAPB in E300
beschichtet wurde, und die zur Messung mit Esterase-Lösung befüllt wurden, die besten
Ergebnisse in den Untersuchungen erreicht. Beide Sensoren lassen sich mit der Blutprobe
innerhalb von 0,45 s befüllen, ohne dass ein Luftblaseneinschluss oder
Flüssigkeitsdurchbruch am Entlüftungskanal auftritt. Weiterhin wurden eine hinreichende
Sensitivität sowie eine gute Reproduzierbarkeit (VK ca. 2%) bestimmt. Die Esterase-
Sensoren zeigen eine akzeptable Lagerstabilität. Der Sensitivitätsverlust nach einer Woche
Lagerung bei 50°C betrug ca. 10% (Abbildung 116).
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0-2
0
2
4
6
8
10
12
14
Es03 in E300 vor Lagerung Es03 in E300 nach Lagerung
Q [µ
As]
c(pAPB) [mmol/l] Abbildung 116. Linearitätsuntersuchung an Sensoren von Es03 in E300 vor und nach der Lagerung
bei 50°C für 7 Tage, gemessen mit Verdünnungen von pAPB in Phosphatpuffer von 0,1 bis 1mM
(n=3-5, Polarisationsspannung vs. int. RE: 250 mV, Messzeit: 30 s).
174 | 208
Die Lagerstabilität der pAPB-haltigen Sensoren bei 50°C war sehr schlecht. Aus diesem
Grund wurde lange Zeit nach einem alternativen Reagenzgemisch gesucht, welches aber
nicht gefunden werden konnte. Die Untersuchungen zur Lagerstabilität bei verschiedenen
Temperaturen erbrachten aber, dass der Aktivitätsverlust nur bei erhöhter Temperatur
auftritt. Bei Raumtemperaturlagerungen und Lagerungen im Kühlschrank blieb die Aktivität
nahezu vollständig erhalten (Tabelle 17).
Damit eignet sich das Additivgemisch E300 sowohl für die Herstellung des Enzym (Es03)-
Reagenzgemisches, als auch für das Substrat (pAPB)-Reagenzgemisch.
Q0 [µAs]
PP
QM [µAs]
Es03
VK QM/Q0 BAV [s]
Vor Lagerung
1,41 10,9 27,2% 7,75 0,61
Nach Lagerung bei
RT 1,15 12,55 12,5% 10,92 0,80
50°C 0,85 1,15 7,5% 1,35 0,99
KS 1,35 13,58 7,7% 10,54 0,63
TKS 1,35 14,2 12,7% 10,54 1,09
Tabelle 17: Messwerte pAPB-haltiger Sensoren der Variante V-02-36iv vor und nach
Lagerung, ausgemessen mit Es03-Lösung in Phosphatpuffer (pH=7,4, 50 mM) (4 U/ml) (n=3-6).
Optimierung von Konzentrationen anhand des Sensors mit doppelter Messkammerlänge
Aus Verfügbarkeitsgründen sollte an dem Modellsystem eines Kohlenstoffsensors mit
doppelter Messkammerlänge die Kombination beider Reagenzgemische getestet werden,
bevor die Applikation auf dem Mikrofluidiksensor erfolgte. Die Verlängerung der
Reaktionskammer dient der Simulation einer längeren Fließstrecke und damit einer
Verlängerung der Reaktionszeiten bis zur Auslösung des Messvorgangs. Es wurden
175 | 208
verschiedene Versuche durchgeführt, bei denen die Reagenzgemische getrennt voneinander
innerhalb der Messkammer gegenüberliegend aufgebracht werden (Abbildung 117).
So ergaben erste Versuche, dass sich das pAPB-Detergenz nach Trocknung in der
mikrofluidischen Struktur (Prägefolie) nicht wieder löst bzw. keine nennenswerten Ströme
messbar sind. Es wurden insgesamt 38 verschiedene Testreihen zur Optimierung der
Konzentration von Es03 sowie der verwendeten Reagenzgemische durchgeführt. Befüllt
wurden diese Sensoren mit Phosphatpuffer bzw. Kapillarblut. Es zeigte sich, dass auch hier
mit der Kombination beider E300-Reagenzgemische das beste Sensitivitäts-/
Variationskoeffizienz-Verhältnis erhalten wurde. Als optimale Konzentration von Es03 für die
Umsetzung des 10mM pAPB-Reagenz wurden 2 mg/45 µl E300 ermittelt.
Abbildung 117. Beschichtungsprinzip eines Sensors mit doppelter Messkammerlänge:
A) p-APB-Reagenzgemisch B) Es03-Reagenzgemisch.
Der elektrochemische Nachweis der Gerinnung
Das Additivgemisch E300 wurde ebenfalls verwendet, um Innovin® als
gerinnungsauslösendes Reagenz zu lösen. Für die Beschichtungsuntersuchungen wurden
wiederum SensLab-Kohlenstoffsensoren verwendet. Es wurden zunächst verschiedene
Kombinationen ausgetestet. Es stellte sich heraus, dass pAPB auch durch das Innovin®-
Reagenzgemisch angegriffen wird, so dass lediglich die Kombination des Innovins® mit der
Es03 in Frage kam. Nachfolgend wurde versucht, ein Modellsystem zu finden, an dem
elektrochemisch die Gerinnung verfolgt werden kann. Prinzipiell sollte Kapillarblut beide
Reagenzschichten auflösen, das Enzym-Substrat-System damit in Kontakt zueinander
bringen, so dass pAPB zu pAP umgesetzt wird und ein Strom fließen kann. Bei einsetzender
Gerinnung sollte der fließende Strom abnehmen. Mit sinkender Gerinnungsfähigkeit sollte
dieser Effekt kleiner werden, also der resultierende Strom größer. Die Sensoren bestanden
176 | 208
zunächst aus Kohlenstoffsensoren, die mit einem Reagenz aus Innovin® und Es03 in E300
beschichtet und weiterverarbeitet wurden. Folgende Proben wurden anfangs getestet:
• Referenz-Plasma, tiefgefroren, aufgetaut, verdünnt mit dest. Wasser
• Referenz-Plasma, lyophilisiert, wiederaufgelöst, verdünnt mit dest. Wasser
• Referenz-Plasma, lyophilisiert, wiederaufgelöst, verdünnt mit isotonischer NaCl-Lösung
Zu 1 ml verdünntem Plasma wurden je 10 µl pAPB-Stammlösung zugegeben. Die Messung
erfolgte für 120 s – 180 s mit einer Polarisationsspannung von 250mV vs. int RE. In allen
Fällen wurde ein direkter Zusammenhang zu den einzelnen Verdünnungsstufen mit sehr
schlechter Reproduzierbarkeit nachgewiesen – allerdings indirekt proportional zum
erwarteten Zusammenhang (Abbildung 118). In weiteren Untersuchungen stellte sich heraus,
dass Plasma ebenfalls in der Lage ist, pAPB zu pAP umzusetzen. Daher wurde der Versuch
abgewandelt und zu 100 µl Plasma je 1 µl pAPB-Stammlösung zugegeben und nach
definierten 10 s das Gemisch auf einen Sensor gegeben. Die Messung erfolgte wieder
zwischen 120 und 180 s bei einer Polarisationsspannung von 250 mV. Es konnte kein
fehlerfreier direkter Zusammenhang zur Gerinnung mehr festgestellt werden. Daraufhin
wurde vom Ansatz der Plasmaverdünnung Abstand genommen und Tests durchgeführt, bei
denen Citratblut verwendet wurde, das mit verschiedenen Mengen von Heparin versetzt
wurde. Die Messungen am Kugelkoagulometer ergaben, dass der Zusatz von 4,2 U Heparin
bzw. 10,5 U Heparin zum Citratblut ausreicht, um drei grundsätzlich verschiedene
Gerinnungszeiten zu erhalten (Tabelle 18).
177 | 208
-5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
Zeit [sec]
Q [µ
As]
25%
33%
50%
75%
100%
0%
V-04-01
Plasma o. pAPB PP mit 1mM pAPB 100 % Plasma m. 1mM pAPB 100% Plasma m. 1mM pAPB 75% Plasma m. 1mM pAPB 75% Plasma m. 1mM pAPB 50% Plasma m. 1mM pAPB 50% Plasma m. 1mM pAPB 33% Plasma m. 1mM pAPB 33% Plasma m. 1mM pAPB 25% Plasma m. 1mM pAPB 25% Plasma m. 1mM pAPB
Abbildung 118. Testreihe zum Gerinnungsnachweis mit externem Gerinnungsstart, pAPB-haltiges
Plasma, verdünnt mit dest. Wasser, V-04-01 (Upol: 250 mV, Messzeit 120 s).
Es konnten noch drei Versuchsreihen durchgeführt werden, innerhalb derer vier
Sensorvarianten mit doppelter Messkammerlänge untersucht wurden. Davon erbrachte die
Variante DS-31 einen direkten Zusammenhang zur Gerinnungszeit. Leider ist die
Reproduzierbarkeit schlecht. Tabelle 19 stellt die Mittelwerte der Ladungsmenge nach 60 s
für zwei Versuchsreihen DS-31i,ii zusammen, Abbildung 119 zeigt die einzelnen Messwerte.
Es wird davon ausgegangen, dass sich der beobachtete Effekt bei Verwendung des
Mikrofluidik-Sensors aufgrund der längeren Fließstrecke verstärkt.
178 | 208
Probe PT-Zeit [s]
Reihe 1 Reihe 2
Blut Blut aus Citratröhrchen ohne Zusatz 11,2 10,4
Heparin 1 1ml Blut aus Citratröhrchen +
20 µl Heparin-Stammlösung* (4,2 U/ml)
19,4 17,5
Heparin 2 1ml Blut aus Citratröhrchen +
50 µl Heparin-Stammlösung* (10,5 U/ml)
66,7 57,4
*Heparin-Stammlösung 1mg / 1ml isotonischer NaCl-Lösung (210 U/ml)
Tabelle 18. Heparinisierte Blutproben und die dazugehörigen PT-Zeiten.
Variante BAV Messwert Q Blut
[µAs]
Messwert Q Blut mit Heparin 1
[µAs]
Messwert Q Blut mit Heparin 2
[µAs]
∆ Q(Hep2)-
Q(Blut)
DS-31 0,97 10,79 12,10 12,48 1,69
2,37% 8,02% 6,43% 11,73%
DS-31ii 0,93 13,06 13,11 14,46 1,40
21,6% 3,49% 7,37% 2,98%
Tabelle 19. Ladungen der Messungen von Sensoren mit doppelter Messkammerlänge der Varianten
DS31 ausgemessen mit PP, Blut sowie heparinisiertem Blut (1: 4,2 U/ml, 2: 10,5 U/ml) (n=5, Upol:
250mV, 0,5-60 s integriert).
179 | 208
Abbildung 119. Abhängigkeit der Ladung nach 60 s Integrationszeit von der Prothrombin-(PT)-Zeit,
DS-31i,ii, Messungen mit heparinisiertem Citratblut, PT-Zeiten entsprechend
Tabelle 18 (Upol: 250mV vs. int. RE, 60-120 sec).
5.3.5 Zusammenführung zum Mikrofluidiksensor
Nach der Optimierung der Mikrofluidik und der erfolgreichen Untersuchung der
Grundsensorstrukturen mit dem Layout G-2 wurde der Gerinnungssensor zusammengeführt.
Mit den auf diese Weise erhaltenen Sensoren wurden folgende Nachweise geführt:
• Funktionsnachweis anhand Phosphatpuffer (PP)
• Funktionsnachweis anhand Blut
• Funktionsnachweis anhand Blut mit pAPB und Es03
• Funktionsnachweis anhand Blut und Innovin.
Die Messungen wurden durchgeführt, indem der Sensor über einen Adapter mit einer
hausinternen (SensLab) Monitor-Hard- und Software betrieben wurde.
10 20 30 40 50 60
6
8
10
12
14
16
1810,5 units Heparin /mL Blut
4,2 units Heparin /mL Blut
Citratblut
DS31i DS31ii
PT-Zeit [s]
Q [µ
As]
180 | 208
Funktionsnachweis mit Modelllösung (PP)
Zur besseren Verfolgung der Phosphatpufferverteilung wurde dieser mit einer Coomassie-
Lösung angefärbt. Abbildung 120 zeigt eine vollständig mit Phosphatpuffer gefüllte
Mikrofluidik, Tabelle 20 sind die Ergebnisse dreier miteinander vergleichbarer Sensoren
zusammengestellt. Die Messwerte liegen zwar in der Größenordnung der Vorversuche (IST-
624-24 I0=0,86 µAs). Jedoch ist die Streuung der Ladungswerte viel zu hoch.
Abbildung 120. Vollständig mit angefärbtem Phosphatpuffer befüllte Mikrofluidik.
Variante Messwert QM,PP [µAs]
M-02-05iv 0,884
M-02-08iii 1,367
M-02-11iii 0,316
Tabelle 20. Messwerte der elektrochemischen Messungen an drei Mikrofluidik-Sensoren befüllt mit
Phosphatpuffer (Upol: 150 mV, 30 s).
Funktionsnachweis mit Kapillarblut
Es wurden mehrere miteinander vergleichbare Sensoren hergestellt und die Mikrofluidik mit
Kapillarblut befüllt. Zwei nacheinander durchgeführte Messungen waren erfolgreich und
können miteinander verglichen werden. Aus der Auswertung der Messungen (vergl. Tabelle
21) ist ersichtlich, dass die Messwerte etwas größer als die der Messungen mit
Phosphatpuffer (Tabelle 20) sind, sie liegen aber noch im Grundladungsbereich. Die
Differenz beider Messungen beträgt noch 8%, ist aber deutlich niedriger als die der
Phosphatpufferuntersuchungen.
181 | 208
Variante Messwert QM,Blut [µAs]
M-02-05ii 1,966
M-02-08ii 1,814
Tabelle 21. Messwerte der elektrochemischen Messungen an zwei Mikrofluidik-Sensoren mit
Kapillarblut (Upol: 150mV, 30s).
Funktionsnachweis mit Kapillarblut und bei Anwesenheit von pAPB und Es03
In einem Versuch wurde 10mM pAPB-Lösung auf die Messfensteroberfläche dispensiert und
das Es03-Reagenzgemisch auf die Messkammerseite der Prägefolie. Nun wurde die
Mikrofluidik mit Blut befüllt, die Messung wurde nach vollständiger Befüllung der
Messkammer gestartet. Am Strom- bzw. Ladungsverlauf (Abbildung 121) ist zu erkennen,
dass das Nachweissystem auch auf dem Mikrofluidik-Sensor funktioniert.
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200-2
0
2
4
6
8
10
12
14
16
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
I [µA
]
Q [µ
As]
Zeit [sec]
M-02-07 Messung mit 150mV, 180 sec, Trigger 10/50nA
Geräteeinstellung: Imax=0,8µA, Auflösung 0,2µA
Abbildung 121. Strom- und Ladungsverlauf der Messung eines 9-poligen Sensors (Pd-beschichtet,
IST) mit aufgeklebter Mikrofluidik unter Verwendung des Nachweissystems pAPB/Es03 (Upol: 150
mV, 180 sec). Start der Messung nach Befüllung der Messkammer.
182 | 208
Funktionsnachweis mit Blut und Innovin
Es wurde ein Versuch durchgeführt, in dem ein Reagenzgemisch mit Innovin® im E300 –
Ansatz auf die Messkammer eines Kanals dispensiert wurde. Die dispensierte Lösung
verteilte sich über die Mäanderstrecke bis in die erste Depotkammer hinein. Während die
Kontrollstrecke nach Befüllung der Probeaufnahmekammer problemlos befüllt wurde, zog
das Blut in der Messstrecke nur bis zum Beginn der Messkammer auf (Abbildung 122).
Nach der Befüllung der Mikrofluidik wurde die Prägefolie entlaminiert und die Konsistenz des
Blutes im Kanal mit dem Gerinnungsreagenz überprüft. Es hatte sich ein Thrombus gebildet,
der fest in der Mikrofluidik haftete und weder durch Ausspülen noch Auskratzen vollständig
entfernt werden konnte. Diese Eigenschaft wurde bisher in keinem anderen Fall beobachtet.
Demnach ist die Gerinnbarkeit des Kapillarblutes unter den vorliegenden Bedingungen
gegeben und wird durch keinen Parameter gestört. Trotzdem bleibt die Aufgabe, das
mikrofluidische Verhalten der Probe durch Änderung der Reagenzzusammensetzung so zu
gestalten, dass die Messkammer trotz einsetzender Gerinnung schnell und gleichmäßig
befüllt wird.
Abbildung 122. Mit Kapillarblut befüllte Mikrofluidik, der obere Kanal ist durch einen Thrombus
verschlossen. Die Gerinnung wurde durch das aufgetragene Innovin®-Reagenzgemisch ausgelöst.
183 | 208
6 Zusammenfassung
6.1 Anlagenmodul Plasmatechnik (GRT, Fraunhofer IST)
Druckformen
• Von den zur Herstellung der Druckform untersuchten Techniken mechanische Gravur,
mechanische Xtreme Gravur, High Resolution Laser und Direktlaser sind die letzten drei
gut für die Strukturierung einsetzbar.
• Während des Projektes konnten alle oben genannten Verfahren den Anforderungen des
Plasma Printings angepasst und entsprechend optimiert werden.
• In fast allen Fällen mussten Prozesse für das jeweilige Verfahren definiert werden, welche
eine optimale Gestaltung der Strukturen bzgl. Rasterung und Gravurtiefe ermöglicht.
• Insgesamt wurden 95 Druckformen während des Projekt-Zeitraumes und der sich
anschließenden Monate mit den unterschiedlichen dargestellten Techniken belichtet.
Ausgeliefert an das IST wurden gut zwanzig Druckformen, welche unterschiedliche
Strukturen der Endanwender zeigten und mit unterschiedlichen Techniken / Parameter
versehen waren.
• Bezüglich der Datenaufbereitung konnte auf das bei GRT vorhandene Software System
zurückgegriffen werden. In der Aufbereitung der Strukturdaten mussten einige leichte
Änderungen durchgeführt werden, um eine optimale Gestaltung der Außenlinie speziell
für P3T Strukturen zu erzielen.
• In erster Linie wurde das in der Lasertechnik verwendbare Outlining in seiner Breite den
technischen Anforderungen des Plasma-Printings angepasst. Breiten des Outlinings
bewegten sich im Bereich von 10 µm bis mehreren hundert µm.
184 | 208
Anlagentechnik Im Bereich der Anlagentechnik konnte im Rahmen dieses Projektes ein neues RzR-
Plasmamodul fertiggestellt und zur Durchführung von Optimierungsversuchen mit
unterschiedlichen Prozessparametern, Elektrodendesigns und Prozessgaszuführungen
eingesetzt werden. Mit diesem Modul wurden folgende Ziele erreicht:
• Mit einer optimierten Elektrodenanordnung ließ sich eine ortsselektive und haftfeste
Metallisierung (Tapetest) nach Plasmaaktivierungen bei Generatorleistungen von
40 – 80 W erreichen, d. h. bei 35 – 50 % weniger Leistung als bei Versuchen ohne
Optimierung (Meilenstein Energieeffizienz).
• Erstellung von Konzepten zur Aufskalierung und Umsetzung für ein für
Produktionsumgebungen geeignetes Elektrodensystem und Gaszuführungssystems.
• Durch die Optimierung der Elektrodenanordnung und die Anpassung des Generators
konnte eine Reduzierung der Plasmaleistung von 80 – 120 W in den Bereich 40 – 80 W
erreicht werden, so dass hier eine verbesserte Energieeffizienz um 35 bis 50 % gezeigt
wurde.
6.2 Anlagenmodul Galvanik (Enthone bzw. Atotech, OTA, Fraunhofer IST)
Kupfermetallisierung
• Aufbau und Inbetriebnahme der Prozessstrecke zur Kupfermetallisierung in einer
Technikumsanlage im 20l-Maßstab
• Herstellung von metallisierten Proben für anwendungsorientierte Tests für alle drei
Endanwender Mektec, TagStar Systems (später: Identive Systems) und Senslab
• Strukturauflösung von 150 µm bei 5 µm Schichtdicke für Kupfer auf Kapton wurde erzielt
• Für Elektronikanwendungen ausreichende Schälhaftfestigkeiten laut DIN 53494 und IPC-
TM-650 Testmethode Nr. 2.4.9 von Kupferschichten auf Kapton von 0,8 N/mm wurden
erreicht
185 | 208
• Eine auftretende Wildabscheidung bei der Kupferabscheidung konnte durch geeignete
Dosierung des Stabilisators verringert oder unterdrückt werden
• Reproduzierbarkeit der Metallisierungsergebnisse ist für einen Einsatz in der Produktion
noch nicht ausreichend
• Standzeiten bei den Kupferbädern lagen bei etwa 20 Folienproben trotz Badwartung und
-filtration bei nicht zufriedenstellenden 2 – 3 Tagen, möglicherweise war die Filtration zur
Entfernung von (den autokatalytischen Badzerfall bewirkenden) Kupferpartikeln/-flittern
aus dem Bad noch nicht wirksam genug
• Planung des Aufbaus einer Bandgalvanikanlage, zusammen mit OTA, unter Einbeziehung
der am IST mit Beratung von Atotech definierten Prozessbedingungen
• Durchführung eines Betriebsversuches zur kontinuierlichen Kupfermetallisierung von
Polyimid auf dem bei OTA aufgebauten und aufgestellten Anlagenmodul; mit diesem
Modul war eine ortsselektive Metallisierung von Folien möglich, hinsichtlich der
Metallisierungsqualität gab es keine Überraschungen gegenüber den
Technikumsversuchen am IST
• Auf HSPL 20-Folie gelang die ortsselektive Kupferabscheidung, jedoch wurden keine für
den Endanwender TagStar Systems zufriedenstellenden Haftfestigkeiten erreicht
6.2.1 Kostenkalkulation kontinuierliche Verkupferung
Zur Betrachtung der Kostenkalkulation für einen Rolle-zu-Rolle-Prozess ergibt sich aus der
zu beschichtenden Fläche und der aufgebrachten Schichtdicke von 4 µm eine Kupfermenge
von ca. 80 mg. Auf Grundlage der Elektrolytkosten können daraus für eine Struktur, wie sie
im Falle des Partners Mektec hergestellt wird, reine Chemiekosten in Höhe von etwa
2,2 €ct./Struktur kalkuliert werden (exklusive Kosten für Neuansätze und Entsorgung!).
Bei einer Annahme der Prozessbreite von 400 mm bedeutet dies 8 nebeneinander stehende
Strukturen und einer Durchlaufgeschwindigkeit der Folie durch die RzR-Anlage von
0,5 m/min können ca. 2.000 Strukturen pro 8 h Tag produziert werden, was bei 220
Fertigungstagen pro Jahr gut 3,7 Millionen Strukturen entspricht. Bei Einberechnung von
186 | 208
Strom- und Personalkosten kommt man dann auf ca. 2,9 €ct pro Struktur. Bei geschätzten
Anlagenkosten von 500 T€ und einer Abschreibung von 5 Jahren würden die Kosten 5,7 €ct
pro Struktur betragen.
Für die Plasmaaktivierung käme man inkl. Personal, Strom und Gasverbrauch auf ca.
1,2 €ct. pro Struktur. Bei Investitionskosten in Höhe von ca. 200 T Euro und der
Abschreibung von 5 Jahren käme man hier auf 2,3 €ct pro Struktur.
Dies bedeutet in Summe, dass die Mektec-Struktur in der Produktion 4,1 €ct pro Struktur
ohne Abschreibung und 8,0 €ct pro Struktur mit Abschreibung kosten würden. Bei maximaler
Auslastung dieser Anlage im Drei-Schicht-Betrieb könnten so 11 Mio. Strukturen der Größe
120 × 60 mm produziert werden.
Palladiummetallisierung
• Es wurden für den Endanwender Senslab ausreichend haftfeste Palladiumschichten auf
Melinex abgeschieden.
• Die Palladiummetallisierung gelang auf 250 µm dicker Melinex und 350 µm dicker
Polypropylen-Folie zuverlässig nach einer vorhergehenden Anschlag-Vernickelung.
• Mit einer Prozessgeschwindigkeit der Folie im RzR-Plasma Printing-Prozess bis zu
5 m/min konnte eine sehr gute Ortsselektivität der Metallabscheidung von Ni/Pd auf
Melinex erreicht werden.
• Bei einer Probenanzahl von etwa 50 Stück pro Woche und bei Kontrolle des pH-Wertes
des Bades sowie sporadischer Ergänzung von Badkonzentrat gelang die Abscheidung
aus dem Palladiumelektrolyt für mindestens 1 Woche – möglicherweise haben sich die
nur kurzen Eintauchzeiten günstig auf die Standzeit ausgewirkt.
• Strukturauflösungen von unter 200 µm bei Schichtdicken der Metallisierung zwischen 50
und 180 nm, wie sie vom Endanwender Senslab gewünscht wurden, wurden erreicht.
• Auf breiten Strukturteilen sprang die Metallisierung deutlich zuverlässiger an als auf
schmalen, Druckwalzen mit höherer Gravurtiefe für schmale als für breite Strukturteile
brachten keine Verbesserung
187 | 208
• Bei Senslab durchgeführte anwendungsorientierte cyclovoltammetrische Untersuchungen
zeigten eine ausreichende Empfindlichkeit der Sensoren, allerdings schwankte die
Empfindlichkeit der Sensoren von Sensorkarte zu Sensorkarte noch zu stark.
• Der statistische Fehler der letzten Karten lag im Bereich von 4 % und damit im Rahmen
der von Senslab geforderten Reproduzierbarkeit. Eine Verbesserung dieses Wertes soll
zukünftig über Schichtdickenkontrolle mittels RFA erfolgen. Der Ausschuss von zurzeit bis
zu 15 % kann durch die Verwendung von Reinraumbedingungen für die
Plasmabehandlung deutlich verbessert werden.
6.2.2 Kostenkalkulation kontinuierliche Nickel/Palladiummetallisierung
Auf Basis eines Metallisierungsprozesses mit der Nickel-Startschicht wurden erste
Kostenkalkulationen für die nasschemische Metallisierung der Sensorstrukturen im
Produktionsmaßstab angestellt. Dabei flossen die auf den Sensorkarten zu metallisierende
Fläche sowie die Schichtdicke der Metallisierung ein, die Kosten für Ansatz und
Regeneration der Metallisierungsbäder sowie eine Annahme bezüglich der Standzeit der
Metallisierungsbäder ein. Bei optimaler Ausnutzung der Bäder ergaben sich Kosten von
0,50 € pro metallisierte Karte (160 mm × 160 mm) mit 80 Sensoren oder 0,6 €ct pro Sensor.
Da die Menge an Sensoren deutlich geringer ist, wurde hier eine Kostenkalkulation für den
Personalaufwand beim Tauchverfahren am Fraunhofer IST durchgeführt. Dabei wurde davon
ausgegangen, dass pro Karte ein Aufwand eines Technikers von 5 bis 10 min entsteht. Dies
ergibt Personalkosten von 6 – 12 € pro Karte, d. h. 8 – 16 €ct pro Sensor. An einem 8 h
Arbeitstag könnten so von 2 Technikern ca. 16.000 Sensoren hergestellt werden.
Die Anzahl der Sensoren könnte an dem vorhandenen Plasmamodul mit 0,08 €ct pro Sensor
produziert werden. Eine Tagesproduktion für die Galvanik würde ca. 30 min dauern.
Dies bedeutet, dass die Produktionskosten für den Sensor von den Personalkosten bestimmt
werden aber selbst hier noch im 10 €ct-Bereich liegen.
Bei einer Umsetzung auf Rolle-zu-Rolle kann man bei einer identischen Auslastung (8h pro
Tag, 220 Tage pro Jahr) fast 53 Mio. Sensoren herstellen. Geht man von gleichen
Investitions-, Sach- und Personalkosten wie bei der Kupfermetalliserung aus, ergibt sich
188 | 208
ohne Abschreibung Kosten von 0,7 €ct. pro Sensor und mit Abschreibung von 1,0 €ct. pro
Sensor.
Interessant in Bezug auf die optimale Ausnutzung der Bäder dürfte ein Anlagenkonzept sein,
dass
• die Auskleidung der Nickel- und Palladiummodule mit einem »Inliner« aus Glas zur
Vermeidung von Metallverlusten durch das sogenannte Ausplaten an den
Behälterwänden und
• den Einsatz möglichst geringer Badvolumina beinhaltet. Letzteres könnte z. B. durch die
Durchführung der Metallisierung in flachen Behältern, in die die Proben senkrecht
eingeführt werden können, realisiert werden.
6.3 Aufbau- und Verbindungstechnik (Fritsch, Seho, FAPS)
6.3.1 Bestückung (Fritsch)
• Der entwickelte prototypische Bestückungsautomat ist in der Lage, die zu verarbeitende
Folie »von Rolle zu Rolle« zu fördern und zu bestücken. Dabei wurden
Fördergeschwindigkeiten der Folie von maximal 1 m/min erreicht bzw. getestet. Die
geplante Zielgeschwindigkeit von mind. 0,5 m/min wurde somit mit ausreichender
Reserve erreicht. Eine weitere Erhöhung der Geschwindigkeit scheint zwar möglich, da
die verwendeten Achsen auch höhere Geschwindigkeiten zulassen. Allerdings werden in
der Praxis höhere Fördergeschwindigkeiten nicht angewendet, da zum Beispiel
nachfolgende Fertigungskomponenten die Fördergeschwindigkeit limitieren. Außerdem
verschlechtert sich die Bestückungstoleranz erheblich mit steigender Geschwindigkeit.
• Zusätzlich zu den Zielen im Rahmen des Projektes wurde die Einrichtung zum
Folientransport so ausgelegt, dass ein getakteter Betrieb möglich ist. Diese Betriebsart
ermöglicht bei einer späteren Verwertung der Transporteinrichtung eine einfachere
Trennung der einzelnen Prozessschritte, da die Fertigungsschritte dann nicht mechanisch
gekoppelt und synchronisiert werden müssen. Dies führt zu einer wesentlichen
Vereinfachung der Schnittstellen zwischen den einzelnen Prozessen. Je nach
Anwendungsfall kann dies zu einer Kostenoptimierung bei der Investition führen.
189 | 208
• Die Transporteinrichtung ist so ausgelegt, dass eine Folienbreite von maximal 400 mm
möglich ist. Im Rahmen des Projektes stand eine Folie mit einer Breite von 250 mm zur
Verfügung. Auf dieser Folie wurden die Bestückungstests durchgeführt. Als minimale
Folienbreite wurde in der Transporteinheit eine 50 mm breite Folie positiv getestet.
• Testbestückungen auf Basis von Testmaterial von Mektec (metallisierte Folien mit
250 mm Breite) ergaben eine Bestückungstoleranz von 140 – 150 µm. Für die Tests
wurden keramische Testbauformen der Größe 0805 bzw. 1206 verwendet. Die
Auswertung der Bestückungstoleranzen erfolgte – wie auch bei starren Leiterplatten
üblich – relativ zu den verwendeten Fiducials im Schaltungsträger.
• Zur späteren Integration des Einzelmoduls in eine komplette Fertigungslinie steht eine
Schnittstelle zur Verfügung, um verschiedene Parameter für die kontinuierliche Fertigung
bidirektional übergeben zu können. Im Rahmen des Projektes ist die Anbindung per
RS232 Schnittstelle an einen Linienrechner vorgesehen. Das verwendete Protokoll lehnt
sich an den gemeinsamen Protokollentwurf der AVT-Gruppe an. Beispielsweise können
die Transportgeschwindigkeit geändert oder einzelne Nutzen im Schaltungsträger für die
Bestückung ausgeblendet werden. Auch die Übergabe von Status- und Fehlermeldungen
ist über diese Schnittstelle möglich.
6.3.2 Löten (Seho)
Seho hat in diesem Projekt im Rahmen seiner Forschungs- und Entwicklungsarbeiten eine
Löteinrichtung entwickelt, die den Vorgaben und der im Verlauf des Projektes modifizierten
Zielstellung in voller Form und Funktion entspricht:
• Die Zielsetzung: Entwicklung eines modularen prototypischen Lötanlagenkonzeptes zur
kontinuierlichen ressourcenschonenden und kosteneffizienten Fertigung von strukturierten
Metallisierungen für Elektronikkomponenten und Biosensoren erscheint nach unserer
Betrachtung erreicht.
• Die im Rahmen des Forschungsprojekts entwickelte Einrichtung kann die
lötprozesstechnischen Merkmale zur Herstellung von temperatursensitiven
Schaltungsträgern voll erfüllen.
190 | 208
• Die entwickelte Gesamteinheit mit wärmetechnisch angepassten Heizmodulen, eine auf
die Förderung von Folien abgestimmte Tarnsporteinheit und insbesondere das speziell für
die Folienschaltungsträger neue entwickelte Wärmemanagement bietet eine sichere Basis
für die Aufbauentwicklung zu einer Fertigungsanlage.
• Ein Linientest konnte wegen der nicht möglichen Beistellung der peripheren Einrichtung
durch die Projektpartner nicht realisiert werden.
6.3.3 Fehlerhandlingsystem (Lehrstuhl FAPS)
• Inspektionstool ist aufgebaut und an die Voraussetzungen für das P3T-Projekt angepasst
• Fehlerhandlingkonzept wurde für die AVT-Prozessierung (Inspektion, Bestücken, Löten)
erstellt
6.4 Endanwender (Mektec, Senslab)
6.4.1 Mektec
• Da das Vorprodukt – die metallisierte Folie als Rollenmaterial – nicht zur Verfügung
stand, war es nicht möglich, die ursprünglichen Verwertungsziele vollständig
umzusetzen oder zu erreichen.
• Die Entwicklungen im Rahmen des Projektes wurden zur Optimierung zweier Prozesse
der Prozesskette zur Herstellung flexibler Leiterplatten intern bei Mektec ausgenutzt
ENIG (Electroless Nickel Gold)
• Die Einführung des neuen Goldprozesses reduzierte den Ausschuss der beim Vergolden
anfällt und die damit verbundenen Kosten deutlich. Die einheitliche Oberfläche des neuen
Goldprozesses reduziert den Kontrollaufwand bei den Schaltungen und ermöglicht das
Vergolden von feineren Strukturen die beim Bestücken mit kleineren Bauteilen notwendig
sind. Damit wird die Wettbewerbsfähigkeit von Mektec gestärkt und die potenziellen
Anwendungsmöglichkeiten haben sich erweitert.
191 | 208
Reduzierte Kleberschichten
• Die reduzierten Dicken der Kleberschichten für Deckfolien wurden auf die
Basismaterialerstellung übertragen und intern erfolgreich qualifiziert. Die Qualifikation
dieser Materialien wird im Jahr 2013 mit den Kunden gestartet, so dass davon
auszugehen ist, dass diese Materialien ab dem Jahr 2014 in Serie eingesetzt werden.
6.4.2 Senslab
• Anhand verschiedener elektrochemischer Messungen an vom Fraunhofer IST
hergestellten Grundsensorkarten konnte deren prinzipielle Eignung bestätigt werden.
• Die statistische Untersuchung der Messergebnisse von Laktat-Sensoren, die mit
mehreren der metallisierten Grundsensorkarten hergestellt wurden, ergab gute
Reproduzierbarkeitswerte innerhalb einer Sensorkarte und noch akzeptable
Schwankungen der Messergebnisse von Karte zu Karte. Damit konnte zum Ende der
Projektlaufzeit gezeigt werden, dass das »P3T-Verfahren« für die Herstellung von
Grundsensorstrukturen, die zur Fertigung von Biosensoren dienen, geeignet ist.
• Sichergestellt werden muss in der weiteren Entwicklung eine gute Prozessstabilität und
eine gute Reproduzierbarkeit von Charge zu Charge.
• Für den Nachweis der Blutgerinnung wurde ein Nachweissystem entwickelt, welches
weder ein bestehendes Patent verletzt, noch Stand der Technik ist. Durch externe
Kooperationen wurde eine optimale Enzymvariante ebenso wie ein besonders geeignetes
Substrat bereitgestellt.
• Anhand der Behinderung der Enzym-Substrat-Reaktion sowie der anschließenden
elektrochemischen Umsetzung des Spaltproduktes an der Elektrodenoberfläche sollte die
einsetzende Blutgerinnung verfolgt werden können. Es wurden Verfahren zur Optimierung
der Sensoreigenschaften erarbeitet und erfolgreich angewendet. Es konnte ein
Reagenzgemisch entwickelt werden, in dem sowohl das Enzym als auch das Substrat
stabil vorliegen. Das Reagenzgemisch ist schnell wiederauflösbar und lieferte eine
akzeptable Sensorsensitivität, ohne dabei den Prozess der Gerinnung zu stören.
192 | 208
• Die Entwicklung des Gerinnungssensors konnte nicht abgeschlossen werden. Um das
entwickelte Nachweisverfahren auf dem Mikrofluidiksensor zu optimieren, fehlte vor allem
die rechtzeitige Bereitstellung verwendbarer Grundsensoren. Die Entwicklungen wurden
an einem Modellsystem so weit vorangetrieben, dass die Reagenzzusammensetzung
inklusive der Konzentration des Nachweissystems optimiert vorlag. Die Konzentration des
gerinnungsauslösenden Reagenz kann nur durch Untersuchungen am Mikrofluidiksensor
optimiert werden. Die prinzipielle Funktionsweise des Mikrofluidik-Sensors konnte
nachgewiesen werden.
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7 Vorträge, Poster und Veröffentlichungen
E.-R. Weidlich, Möbius, A., Borris, J., Vorstellung des Vorhabens P3T auf der
»Effizienzfabrik- Innovationsplattform Ressourceneffizienz in der Produktion«, 27.01.2010,
Berlin.
Borris, J.: Ressourceneffiziente Produktion von flexiblen Leiterplatten - Plasma-Printing plus
Galvanotechnik, JOT 3 (2010) 48.
Borris, J.: Oberflächenstrukturierung mittels Plasma-Printing bei Atmosphärendruck, Plasma
+ Oberfläche 1 (2010) 8.
Borris, J., Thomas, M., Dohse, A., Klages, C.-P., Möbius, A., Elbick, D., Prinz, U., Wandner,
K.-H., Weidlich, E.-R.: P3T – a new technology for the cost and resource efficient inline
production of flexible printed circuits, RFID antennas and biosensors, 36 (2010) 18.
Reinhardt, A., Franke, J., Pfeffer, M., Modulares Anlagenkonzept zur Montage von
Bauelementen auf Foliensubstraten zur kontinuierlichen, kostengünstigen Fertigung von
elektronischen Baugruppen, Vortrag, 5. DVS/GMM-Fachtagung »Elektronische Baugruppen
und Leiterplatten, EBL 2010« 24.-25. Februar 2010, Fellbach.
Thomas, M., Weidlich, E.-R.: P3T – neuartiger Ansatz zur Herstellung flexibler Elektronik in
»Rolle-zu-Rolle«, Posterpräsentation, Aussteller 10. Karlsruher Arbeitsgespräche
Produktionsforschung, 09. – 10. März 2010.
Thomas, M., Borris, J., Dohse, A., Weidlich, E.-R., Elbick, D. Klages, C.-P.: Plasma-Printing:
Strukturierte Oberflächenfunktionalisierung und selektive nasschemische Metallisierung,
Tagungsband 32. Ulmer Gespräche, 29. / 30. April 2010, Neu-Ulm.
Thomas, M., Borris, J., Eichler, M., Klages, C.-P.: Micropatterning using atmospheric
pressure plasma processes, Proc. 8th International Conference on Coatings on Glass and
Plastics (ICCG), 13. – 17. Juni 2010, Braunschweig.
Borris, J., Thomas, M., Dohse, A., Klages, C.-P.: Plasma-Printing für flexible Elektronik,
Vortrag, OTTI-Seminar, 4. Fachtagung »Transparent leitfähige Schichten«,
9. – 11. November 2010, Neu-Ulm.
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Projektpartner des P3T-Projektes (Fraunhofer IST vertreten durch Borris, J.), Vorstellung des
P3T-Projektes auf der SMT-Messe 2010, Nürnberg, 08.-10.06.2010.
Projektpartner des P3T-Projektes, 9. Internationaler Kongress Molded Interconnect Devices,
29. – 30. September 2010, Fürth.
Borris, J., Thomas, M., Dohse, A., Weidlich, E.-R., Klages, C.-P.: P3T – neuartiger Ansatz zur
Herstellung flexibler Elektronik im »Rolle-zu-Rolle«-Verfahren (Vortrag), Tagungsband 18.
Neues Dresdner Vakuumtechnisches Kolloquium, 21. – 22.10.2010, Dresden.
Thomas, M., Dohse, A., Borris, J., E.-R. Weidlich, Vorstellung von P3T auf dem Fraunhofer-
Gemeinschaftsstand auf der Kunststoffmesse K 2010, 27.10. – 03.11.2010, Düsseldorf.
Borris, J., Thomas, M., Dohse, A., Lachmann, K., Klages, C.-P., Kostengünstige und
ressourceneffiziente Herstellung metallischer Leiterbahnen auf Kunststoffen durch
Kombination von Atmosphärendruckplasmaverfahren und außenstromloser Metallisierung,
Vortrag, Berliner Fachseminar der DGO »Kombinationsschichten«, 27. Januar 2011, Berlin.
Klages, C.-P., Hinze, A., Michel, B., Borris, J., Eichler, M., Lachmann, K., Thomas, M. Neue
Anwendungen von DBDs in der Oberflächentechnik, Vortrag, 15. Fachtagung für
Plasmatechnologie – PT15, 28.02.-02.03.2011, Stuttgart.
Thomas, M., Dohse, A., Borris, J., Klages, C.-P., DBD-type cavity microplasmas for
patterned surface treatment in electronics, biomedical, and textile applications, Vortrag,
International Workshop on Microplasmas, 3. – 6. April 2011, Paris, Frankreich.
Projektpartner des P3T-Projektes, Messe Sensor + Test 2011, 7.-9. Juni, 2011, Nürnberg.
Thomas, M., P3T – Plasma Printing & Packaging-Technologie Modulares Anlagenkonzept
zur kontinuierlichen Fertigung von flexiblen Leiterplatten, RFID-Antennen und Biosensoren,
Vortrag, Effizienzfabrik-Treff: »Ressourceneffiziente Oberflächentechnik«, 15. November
2011, Frankfurt am Main.
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Borris, J., Thomas, M., Dohse, A., Lachmann, K., Hochsattel, T., Weidlich, E.-R., Klages, C.-
P., Kostengünstige und ressourceneffiziente Herstellung flexibler Leiterplatten, RFID-
Antennen und Biosensoren mittels Plasma Printing & Packaging Technologie,
Mikrosystemtechnik-Kongress, 10. – 12. Oktober 2011, Darmstadt.
Effizienzfabrik, 14.11.2011 Präsentation.
Borris, J., Thomas, M., Dohse, A., Lachmann, K., Hochsattel, T., Hinze, A., Weidlich, E.-R.,
Klages, C.-P., Atmospheric pressure plasma activation of polymers for their subsequent wet-
chemical metallization, Vortrag, The 4th International Symposium of Plasma Center for
Industrial Applications (PLACIA) & Plasma Application Monodzukuri (PLAM) on Reactivation
of Manufacturing in Japan by Plasma-Nano Technology, 1. Dezember 2011, Nagoya, Japan.
Eichler, M., Borris, J., Hinze, A., Thomas, M. Klages, C.-P., Recent Developments of DBD-
type Microplasmas in Surface Technology, Vortrag, Eighth Asian-European International
Conference on Plasma Surface Engineering & Industrial Exhibition, 19.-22. September 2011,
Dalian, China.
Projektpartner des P3T-Projektes, Vorstellung des P3T-Projektes auf der SMT-Messe 2010,
Nürnberg, 08.-10.05.2012.
J. Borris, K. Lachmann, A. Dohse, K. Nagel, T. Hochsattel, M. Thomas, C.-P. Klages, R2R
plasma printing for the cost and resource efficient production of flexible printed circuits, RFID
antennas and biosensors, Vortrag, 13th International Conference on Plasma Surface
Engineering, September 10 – 14, 2012, Garmisch-Partenkirchen.
M. Hanner, E.-R. Weidlich, J. Borris, Novel Pattern Structuring of Metallic Thin Film Layers at
Polymers for Biosensor Applications using Plasma activated Plating, Vortrag, COMPAMED
2012, 14. – 16. November 2012, Düsseldorf.
M. Thomas, J. Borris, A. Dohse, M. Eichler, A. Hinze, K. Lachmann, K. Nagel, C.-P. Klages,
Plasma printing and related techniques – patterning of surfaces using microplasmas at
atmospheric pressure, Plasma Process. Polym. 2012, 11 – 12, 1086.
»Strukturen schaffen«, VDMA Nachrichten 2013, 1, 47.
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8 Verzeichnis der Abbildungen
Abbildung 1. Schema des Rolle-zu-Rolle-Aufbaus zur Durchführung des Plasma-Printings.
Abbildung 2. Blick auf die Anlage am Fraunhofer IST zur Durchführung des Plasma Printings
von Rolle zu Rolle (hier ohne die Umlauffolie).
Abbildung 3. CAD-Modell des ausgewählten Konzeptes für das RzR-Plasmamoduls.
Abbildung 4. Ansicht des neuen RzR-Plasmamoduls nach seiner Inbetriebnahme
Abbildung 5. Keramikstab zum Aufbau eines stabilen Elektrodensystems für das RzR-Modul
Abbildung 6. Chemisorption von Palladium in Form von Pd2+ und in Form des
Tetrachlorokomplexes auf plasmaaminierten Oberflächen (M. Charbonnier et al., J.
Electrochem. Soc. 143 (1996) 472 und D. Bhusari et. Al., J. Electrochem. Soc. 152
(2005) F162 und Baba et al., Bull. Chem. Soc. Jpn. 66 (1993) 2915.)
Abbildung 7. »Rahmen«-Metallisierung der Senslab-Strukturen (Kaptonfolie).
Abbildung 8: Skizze zum Aufwerfen der Folie an den Strukturrändern während des RzR-
Plasma-Printings
Abbildung 9. Zuwachsen von »T-Dot«-Strukturen bei der außenstromlosen Verkupferung von
mittels Plasma Printing aktivierten Folien
Abbildung 10. Mit dem Bad ENPLATE LDS CU 400 IMPROVED kupfermetallisierte Mektec-
Struktur auf Kapton: Bei einer 5 minütigen Metallisierungzeit wurden oft bereits
Überwachsungen beobachtet.
Abbildung 11. Mit dem Bad ENPLATE LDS CU 400 IMPROVED kupfermetallisierte Mektec-
Struktur auf Kapton: Bei einer 75 minütigen Metallisierungzeit traten deutliche
Überwachsungen als auch Delamination (Bläschen) auf.
Abbildung 12. HSP/L 20: 1 min salzsaure Spüle zwischen ionogenem Pd-Bad und
Reduktion, 1,5 h LDS 400 bei 43°C. Schichtdicke: ca. 2 µm.
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Abbildung 13. Effekt eines salzsauren Spülbades zwischen Palladiumaktivierung und
Hypophosphitbad bei der Kupfermetallisierung einer HSP/L20-Folie mit dem Bad LDS
400, links 3 min Kupferbad ohne salzsaure Spülung, rechts 30 min mit salzsaurer
Spülung.
Abbildung 14. Mektec-Struktur mit einer Kupferschichtdicke von wenigen hundert Nanometer
auf BOPP
Abbildung 15. Palladiumbelegung auf bekeimten Polyimidproben nach Plasmaaktivierung in
Formiergas mit unterschiedlichen Sauerstoffgehalten und Korrelation der
Palladiumbelegung mit Metallisierungsergebnis (Kupferbad), Ref. = Nicht-
plasmabehandelte Probe
Abbildung 16. Palladiumbelegung auf bekeimten Polyimidproben nach Plasmaaktivierung in
Formiergas mit unterschiedlichen Sauerstoffgehalten und Metallisierungsergebnis (Cu-
Bad)
Abbildung 17. Palladiumbelegung laut XPS-Untersuchungen auf strukturiert
plasmabehandelten und bekeimten Polyimidfolien sowie Metallisierungsergebnis
(Kupferbad)
Abbildung 18. Anteile der beiden Palladiumspezies Pd2+ und Pd0 auf der Kaptonoberfläche
in Abhängigkeit von der Tauchzeit im ionogenen Palladiumbad und im Hypophosphitbad
Abbildung 19. Gemessene Anspringzeiten (Zahlen in rot über den Säulen) im Kupferbad in
Abhängigkeit vom Mengenverhältnis der beiden Palladiumspezies Pd2+ und Pd0 für die
unterschiedlich bekeimten Proben in Abbildung 18.
Abbildung 20. Technikumsgalvanik am Fraunhofer IST mit den Modulen zur Durchführung
der Metallisierung im 20 l-Maßstab
Abbildung 21. Aufbau der Module zur Durchführung der Metallisierung im 20 l-Maßstab
Abbildung 22. Am Fraunhofer IST gebaute Probenhalter aus Polypropylen für die
Metallisierung von Folienproben bis zur Fläche von 160 mm x 160 mm
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Abbildung 23. Ergänzung verbrauchter Badkomponenten (Alkali, Reduktor) mit zunehmender
Betriebszeit des außenstromlos abscheidenden Kupferbades Printoganth P Plus bei
einer Badbelastungen wie sie typischerweise im Rahmen der Versuchsreihen zur
Kupfermetallisierung auftrat.
Abbildung 24. Beispiel für eine kupfermetallisierte Mektec-Struktur auf Polyimidfolie mit
starker Wildabscheidung (links, 5 min Tauchzeit) und mit wenig Wildabscheidung
(rechts, 30 min Tauchzeit)
Abbildung 25. Metallisierungsergebnis auf Kaptonfolie mit dem außenstromlos
abscheidenden Nickelbad Adhemax Ni LFS nach Zugabe unterschiedlich großer
Mengen an Natriumhypophosphit
Abbildung 26. Lichtmikroskop-Aufnahme von kupfermetallisierten hantelförmigen Strukturen,
die sich etwa in der Mitte der Mektec-Teststruktur (s. Abb. 9) befinden und die bei einer
Kupferschichtdicke von 2 µm eine Verbreiterung gegenüber der Kontur der
entsprechenden Struktur auf der Druckwalze aufweisen.
Abbildung 27. Links: Lichtmikroskop-Aufnahme von kupfermetallisierten
Leiterbahnstrukturen, die eine »Rand«-Metallisierung aufweisen, auf Polyimidfolie;
rechts: Schematische Darstellung zur Lage und Breite der Metallisierung (blau) auf der
Folie (rot) in Bezug auf die zur Plasmaaktivierung verwendete Kavität (in Grau
dargestellt) der Druckwalze
Abbildung 28. Einfluss der Dicke des im Aufbau der Hochspannungselektrode verwendeten
Dielektrikums auf das Auftreten der Randmetallisierung bei einer Polyimidfolie
Abbildung 29. Lichtmikroskop-Aufnahme von kupfermetallisierten Leiterbahnstrukturen auf
der HSP/L 20-Folie ; rechts: Schematische Darstellung zur Lage und Breite der
Metallisierung (blau) auf der Folie (rot) in Bezug auf die zur Plasmaaktivierung
verwendete Kavität (in Grau dargestellt) der Druckwalze
Abbildung 30. Rauheiten mittels Plasma Printing plasmaaktivierter Kaptonfolien
Abbildung 31. Die Bilder zeigen rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen auf Polyimid
abgeschiedener Kupferschicht 2, 3, 4 und 6 s nach dem Eintauchen in eines der
Standardkupferbäder.
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Abbildung 32. Prozessschema Bandgalvanikmodul
Abbildung 33. Schematische Darstellung eines Prozessmoduls
Abbildung 34. Strukturskizze
Abbildung 35. Versuchsstand
Abbildung 36: Leistungskurve Versuchspumpe
Abbildung 37: Foto Versuch 1
Abbildung 38. Skizze Versuch 1
Abbildung 39. Foto Versuch 1
Abbildung 40:. Skizze Versuch 2
Abbildung 41. Foto zu Versuch 2
Abbildung 42. Foto Abblasungsversuch
Abbildung 43. Düsenausrichtung der Fächerdüsen
Abbildung 44. Heizung
Abbildung 45. Kennlinie Kreiselpumpe M10
Abbildung 46. Modulbaugruppen
Abbildung 47. Skizze Galvanikmodul
Abbildung 48. Außentank
Abbildung 49. Innentank
Abbildung 50. Abflussstutzen
Abbildung 51.Explosionsansicht Abblasdüse
Abbildung 52. Umlenkeinheit
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Abbildung 53. Schnittansicht Spülmodul
Abbildung 54. Düsenstock mit Zungendüsen
Abbildung 55: Prototyp fertiggestellt
Abbildung 56. Gesamtansicht des für den Betriebsversuch zur kontinuierlichem
Kupfermetallisierung verwendeten Moduls in den Räumlichkeiten von OTA
Abbildung 57. Blick von oben in das Aktivbad (links) und das Spülbad (rechts) des Moduls
zur kontinuierlichen Kupfermetallisierung
Abbildung 58. Beim Betriebsversuch zur Kupfermetallisierung hergestellte metallisierte
Folien
Abbildung 59.Teststrukturen für die Beurteilung der Folienqualität
Abbildung 60. Untersuchung zu Schichtdicke und Oberflächenstruktur
Abbildung 61. Inspektionsmodul mit Zeilenkamera und Messtaster
Abbildung 62. Auswertesoftware zur Ermittlung der Folienqualität
Abbildung 63. Soll-Layout (links, schwarz) und erzeugtes Toleranzband (rechts, weiß)
Abbildung 64. Schwarz-Weiß-Konvertierung mit unterschiedlichen Grenzwerten
Abbildung 65. CAD-Modell der Transporteinheit mit den beiden Vakuumtischen
Abbildung 66. Transportsystem mit flexiblem Schaltungsträger
Abbildung 67. Schritt 2 Tisch GRÜN fährt zur »Dockingposition« nach vorne, während Tisch
ROT in Transportgeschwindigkeit nach hinten fährt.
Abbildung 68. Schritt 3 Tisch GRÜN hat die vordere Position erreicht und wird zum Docken
hochgefahren.
Abbildung 69. Schritt 4
Abbildung 70. Schritt 5
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Abbildung 71. Schritt 5
Abbildung 72. Laserzentrierung am Bestückungskopf
Abbildung 73. Schematische Darstellung der Vermessung im Laser
Abbildung 74. Schematische Darstellung der Verzerrung durch kontinuierlichen Transport
Abbildung 75. Unwucht einer Bestückungsnozzle für Bauteile 0603
Abbildung 76. Schaltverzögerung eines typischen Vakuumventils
Abbildung 77. Prototypischer Bestückungsautomat mit Transporteinheit
Abbildung 78. Temperaturkurven von 2 unterschiedlichen Bauteilen
Abbildung 79. Schematische Darstellung der Lötanlage mit vorgestellter selektiver Heizung
Abbildung 80.Spiegellampe
Abbildung 81. Anordnung der Heizlampen
Abbildung 82. Versuchsplatine
Abbildung 83. Temperaturmessung selektive Heizung
Abbildung 84. Referenz-Standardtemperaturprofil
Abbildung 85. Sensor 4 – Vergleich mit und ohne selektive Heizung
Abbildung 86. Sensor 3 – Vergleich mit und ohne selektive Heizung
Abbildung 87. Sensor 1 – Vergleich mit und ohne selektiver Heizung
Abbildung 88. Heizlampe der Fa. USHIO
Abbildung 89. Testaufbau
Abbildung 90. Temperaturmessungen mit 16 mm und 6 mm Abstand
Abbildung 91. Testaufbau
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Abbildung 92. Selektive Heizung im Peakbereich der Testeinrichtung
Abbildung 93. SEHO-Messplatine
Abbildung 94. Temperaturprofil mit SEHO-Messplatine
Abbildung 95. Temperaturprofil mit selektiver Energiezufuhr auf ein Bauteil
Abbildung 96. Vergleich Temperaturprofil mit und ohne selektive Heizung.
Abbildung 97. Offline Teach Software, Schritt 2: Correct
Abbildung 98. Offline Teach Software, Schritt 5: Edit
Abbildung 99. PC-Software, selektive Heizung
Abbildung 100. Mitlaufende Abschneidevorrichtung
Abbildung 101. REM-Aufnahme abgeschiedenen Ni-Schicht des Vorgängerprozesses
(Korngrenzen sind deutlich zu erkennen)
Abbildung 102. REM-Aufnahme abgeschiedener Ni-Schicht des neuen Prozesses
Abbildung 103. Schliffbild der laminierten Struktur (Kleberdicke 10 µm)
Abbildung 104. Ergebnisse von Schälhaftfestigkeitsmessungen des Partners Mektec an
einer Mektec-Struktur auf Kapton mit einer Metallschicht von 0,5 µm außenstromlos Cu
+ 17 µm galvanisch Nickel
Abbildung 105. Prinzipieller Aufbau eines Einmalgebrauchs-Sensors : A) Elektroden B)
Grundsensor, C) Isolationslack, D) Klebefilm, E) Prägefolie, F) Reagenzschicht.
Abbildung 106. Cyclovoltammogramm, 3 Scans, Scan Rate 100 mV/s, unbeschichtete
Einmal-Gebrauchssensoren aus SensLab-Produktion, Elektroden: Kohlenstoff, 3-
Elektrodentechnik. pAPB) p-Aminophenylbutyrat, gesättigte Lösung, in Phosphatpuffer,
0,05M, pH 6,8, RT, gerührt; pAP) p-Aminophenylbutyratlösung + Sigma-Esterase
(2 mg/ml, Aktivität = 17 U/mg), ca. 10 min Inkubation, RT, gerührt.
Abbildung 107. Kalibrierkurve für pNP in Phosphatpuffer (0,05M, pH=7,4, n=2).
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Abbildung 108. Übersicht zu hergestellten Sensorstrukturen (Walzenstrukturierung für
Plasmaaktivierungsmaske: GRT, Metallisierung: FH IST
Abbildung 109. Häufig auftretende Fehler beim Plasma-Printing.
Abbildung 110. Mittelwerte des hydrodynamischen Voltammogramms der Sensoren der
Variante IST 562-1 (), IST-610-4 (), IST-634 () sowie IST-638-20 () gemessen mit
Phosphatpuffer (pH=7,4, 50 mM) sowie 0,5 mM pAP-Lösung in Phosphatpuffer
Abbildung 111. Ergebnisse der Messungen von 9-poligen Palladium-Grundsensoren mit
Phosphatpuffer (I0) sowie pAP-Lösung (QM,pAP, dargestellt als Quotient QM/Q0
(150mV, 30sec, n = 2-4).Mittelwerte des hydrodynamischen Voltammogramms der
Sensoren der Variante IST 562-1 (), IST-610-4 () sowie IST-634 () gemessen mit
Phosphatpuffer (pH=7,4, 50mM) sowie 0,5 bzw. 1mM pAP-Lösung in Phosphatpuffer.
Abbildung 112. Schematische Abbildung der Mikrofluidik. (Die Messkammern sind nach den
jeweiligen Anschlusskontakten der Elektroden bezeichnet), Aufsicht auf fertig
verarbeiteten Sensor.
Abbildung 113. Vollständig mit Kapillarblut befüllte Mikrofluidik.
Abbildung 114. Photometrischer Nachweis der Detergenzientoleranz der Esterasen.
Detektiert wird die Bildung von p-Nitrophenol (gelb) durch die Umsetzung von p-
Nitrophenylbutyrat. Verglichen werden die Messwerte eines Enzyms gegenüber seinem
Wert in Phosphatpuffer (PP); 5 Minuten und 24 Stunden nach der Zugabe der Enzyme
zur Detergenzlösung. Die Extinktion wird einer Wellenlänge von 400 nm über 100 s
gemessen.
Abbildung 115. Prothrombinzeiten ausgewählter Detergenzien, ermittelt mit einem
Kugelkoagulometer (MC1, Fa. Greiner BioChemica), 0,1 ml Probe temperiert, Start der
Messung gleichzeitig mit der Zugabe von 0,2 ml temperierten prothrombinhaltigen
Reagenzes (Dade® Innovin®, Siemens). Probe = mit Detergenz verdünntes
Standardplasmas (normal reference plasma Fa. CryocheckTM) im Vergleich zu dest.
Wasser (A.d.).
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Abbildung 116. Linearitätsuntersuchung an Sensoren von Es03 in E300 vor und nach der
Lagerung bei 50°C für 7 Tage, gemessen mit Verdünnungen von pAPB in
Phosphatpuffer von 0,1 bis 1mM (n=3-5, Polarisationsspannung vs. int. RE: 250 mV,
Messzeit: 30 s).
Abbildung 117. Beschichtungsprinzip eines Sensors mit doppelter Messkammerlänge: A) p-
APB-Reagenzgemisch B) Es03-Reagenzgemisch.
Abbildung 118. Testreihe zum Gerinnungsnachweis mit externem Gerinnungsstart, pAPB-
haltiges Plasma, verdünnt mit dest. Wasser, V-04-01 (Upol: 250 mV, Messzeit 120 s).
Abbildung 119. Abhängigkeit der Ladung nach 60 s Integrationszeit von der Prothrombin-
(PT)-Zeit, DS-31i,ii, Messungen mit heparinisiertem Citratblut, PT-Zeiten entsprechend
Abbildung 120. Vollständig mit angefärbtem Phosphatpuffer befüllte Mikrofluidik.
Abbildung 121. Strom- und Ladungsverlauf der Messung eines 9-poligen Sensors (Pd-
beschichtet, IST) mit aufgeklebter Mikrofluidik unter Verwendung des Nachweissystems
pAPB/Es03 (Upol: 150 mV, 180 sec). Start der Messung nach Befüllung der
Messkammer.
Abbildung 122. Mit Kapillarblut befüllte Mikrofluidik, der obere Kanal ist durch einen
Thrombus verschlossen. Die Gerinnung wurde durch das aufgetragene Innovin®-
Reagenzgemisch ausgelöst.
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9 Verzeichnis der Tabellen
Tabelle 1. Zuordnung der Strukturen zu den Endanwendern.
Tabelle 2. Überblick über die Standardprozeduren bei der Kupfer- und der (weiter oben
behandelten) Palladiummetallisierung
Tabelle 3. Leitfähigkeit der Kupfermetallisierung von Mektec-Strukturen über eine
Vierpunktwiderstandsmessung
Tabelle 4. Folienmaterial
Tabelle 5. Eintauchzeiten
Tabelle 6. Auswertung Versuch 1
Tabelle 7. Auswertung Versuch 2
Tabelle 8. Betriebsversuch zur Kupfermetallisierung – Prozessbedingungen und Ergebnisse
Tabelle 9.
Tabelle 10. Messergebnisse für verschiedene Abstände und Heizleistungen.
Tabelle 11. Höchsttemperaturen mit selektiver Heizung
Tabelle 12. Ergebnisse der zyklovoltammetrischen Messungen von Palladium-
Grundsensoren mit Phosphatpuffer (I0) bzw. 180mM Hexacyanoferrat(II)-Lösung (IM,
dargestellt als Quotient I0/IM) sowie deren Variationskoeffizienten VK (n = 10-15).
Tabelle 13. Ergebnisse der Messungen von 5-poligen Palladium-Grundsensoren mit
Phosphatpuffer (I0) sowie 0,5 mM pAP-Lösung (IM,pAP, dargestellt als Quotient
QM/Q0) (150mV, Integrationszeit: 30 s, n = 1-4).
Tabelle 14. Ergebnisse der Messungen von 9-poligen Palladium-Grundsensoren mit
Phosphatpuffer (I0) sowie pAP-Lösung (QM,pAP, dargestellt als Quotient QM/Q0
(150mV, 30sec, n = 2-4).
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Tabelle 15. Ergebnisse der Messungen gemäß Messprotokoll an Es03-Sensoren mit den
Grundsensoren SL 1262 sowie IST 556.
Tabelle 16. Ergebnisse der Messungen mit 10 mM Laktat-Lösung (n=35) sowie
Phosphatpuffer (n=2) an Laktat-Sensoren, hergestellt mit IST-Grundsensoren (Upol:
175mV, Messzeit: 3 sec).
Tabelle 17: Messwerte pAPB-haltiger Sensoren der Variante V-02-36iv vor und nach
Lagerung, ausgemessen mit Es03-Lösung in Phosphatpuffer (pH=7,4, 50 mM) (4 U/ml)
(n=3-6).
Tabelle 18. Heparinisierte Blutproben und die dazugehörigen PT-Zeiten.
Tabelle 19. Ladungen der Messungen von Sensoren mit doppelter Messkammerlänge der
Varianten DS31 ausgemessen mit PP, Blut sowie heparinisiertem Blut (1: 4,2 U/ml, 2:
10,5 U/ml) (n=5, Upol: 250mV, 0,5-60 s integriert).
Tabelle 20. Messwerte der elektrochemischen Messungen an drei Mikrofluidik-Sensoren
befüllt mit Phosphatpuffer (Upol: 150 mV, 30 s).
Tabelle 21. Messwerte der elektrochemischen Messungen an zwei Mikrofluidik-Sensoren mit
Kapillarblut (Upol: 150mV, 30s).
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DANKSAGUNG
Allen Projekt-Partnern und Beteiligten an diesem Projekt sage ich herzlichen Dank für Ihren
Einsatz und das offene und kooperative Wirken zur Erreichung der gesetzten Ziele. Uns
verband eine angenehme und kreative Zusammenarbeit über alle Projektphasen hinweg.
Im Namen des gesamten P3T-Konsortiums möchte ich mich beim Bundesministerium für
Bildung und Forschung (BMBF) und beim Projektträger Karlsruhe Produktion und
Fertigungstechnologien (PTKA-PFT), insbesondere bei Frau Mesow und Frau Kadner von
der Außenstelle Dresden, bedanken.
Auf Grund der Wechsel der Projektpartner ergaben sich während des Projektes nicht
vorhersehbare Schwierigkeiten, welche insbesondere auf Grund der Flexibilität auf Seiten
und durch die kollegiale und vorausschauende Begleitung des Projektträgers gemeistert
werden konnten. Auch die Weitsicht des Projektträgers in einigen zentralen Fragen
ermöglichte die Fortführung des Projektes P3T.
Dr. Ernst-Rudolf Weidlich, Projektkoordinator
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Die Arbeiten im Verbundprojekt »P3T« wurden maßgeblich durch die Beiträge folgender Mitarbeiter in den jeweiligen Firmen / Instituten unterstützt:
Fritsch GmbH Herr Andreas Eichinger, Herr Markus Fritsch, Herr Manuel Fromm, Herr Peter Ibler, Herr Michael
Lang, Herr Rudolf Lorenz, Herr Tobias Schaller
GRT GmbH & Co. KG Herr Markus Funk, Herr Nils Hauschild, Herr Christian Rehkämper, Herr Jan Schurink, Herr
Dr.Ernst-Rudolf Weidlich
Mektec Herr Oliver Gropp, Frau Friederike Höcklin, Herr Dr. Harald Schenk
OTA Oberflächentechnik Anlagenbau GmbH Herr Henry Beyer, Herr Johannes Bracht, Herr Dr. Thomas Hofmann, Herr Matthias Seidel
Seho Systems GmbH Herr Heiko Diehm, Herr Jürgen Diehm, Herr Rolf Diehm, Herr Werner Gatzka, Herr Thomas
Herz, Herr Dr. Ronald Horn, Herr Udo Kempf, Herr Ralf Köhler, Herr Joachim Müller, Herr
Thomas Schlembach, Herr Raimund Steinhäuser, Herr Reiner Zoch
Gesellschaft zur Entwicklung und Herstellung Bioelektrochemischer Sensoren Mbh Frau Dr. Martina Hanner, Herr Dr. Bernd Gründig,
Atotech Deutschland GmbH (Assoziierter Partner) Herr Dr. Marco Haryono, Herr Dr. Hans-Jürgen Schreier
Lehrstuhl für Fertigungsautomatisierung und Produktionssystematik der Universität Erlangen (Faps) Herr Gerald Gion, Herr Denis Kozic, Herr Siegfried Maly, Herr Michael Pfeffer, Herr Florian
Schüßler
Fraunhofer-Institut für Schicht- und Oberflächentechnik IST Herr Tobias Behrend, Herr Dr. Jochen Borris, Frau Antje Dohse, Herr Dr. Marko Eichler, Herr
Torsten Hochsattel, Frau Mareike Jänsch, Frau Kristina Lachmann, Herr Krees Nagel, Herr Dr.
Michael Thomas
Das Ziel des Verbundprojektes P3T war die Entwicklung eines modularen prototy-pischen Anlagenkonzeptes zur ressourcenschonenden und kosteneffizienten Ferti-gung von strukturierten Metallisierungen für flexible Leiterplatten und Biosensoren von Rolle zu Rolle. Das Konzept beinhaltet drei Fertigungsmodule, die strukturierte Aktivierung der Folien mittels Atmosphärendruckplasma, ihre selektive nasschemi-sche Metallisierung und die Aufbau- und Verbindungstechnik (AVT) mit einer bislang noch nicht demonstrierten Fertigungsbreite von 400 mm.
Es wurde erstmalig demonstriert, dass eine Herstellung kupfer- oder palladiumme-tallisierter Strukturen bei einer Dicke von 50 nm bis 5 μm und Strukturbreiten bis hinunter zu 20 μm auf Folien in einer wirtschaftlichen und ressourcenschonenden Massenfertigung möglich ist. Wesentliche Entwicklungen neben dem Plasmamo-dul beinhalten einen Bestückungsautomaten, mit dem Fördergeschwindigkeiten der Folie von bis zu 1 m/min und ein getakteter Betrieb realisiert werden können, eine neuartige selektive Heizung zur energie- und materialschonenden Durchführung des Lötprozesses sowie ein Inspektionstool und ein Fehlerhandlingkonzept für die AVT-Prozessierung.
ISBN 978-3-8396-0562-2
9 7 8 3 8 3 9 6 0 5 6 2 2