278 Bericht: AUgemeine analytische Methoden usw.

T r i i b u n g t i t r i e r t we rden . D a b e i i s t k e i n I n d i k a t o r n o t w e n d i g ; de r E n d -

p u n k t i s t d a n n e r r e i ch t , w e n n das C o l o r i m e t e r die m a x i m a l e T r i i b u n g

anze ig t , f3ber die A n w e n d u n g in de r K a u t s c h u k a n a l y s e w u r d e b e r i c h t e t .

Literatur. 1 TrL]~R, W. P. : Ind. Eng. Chem., Anal. Edit. 14, 114 (1942). - - ~ Amer.

See. Testing Materials, 1946 Standards, Par t I I I B , Designation D 2 9 7 - 4 3 T, p. 949. - - a FRAY, H. : Analytica Chimiea Aeta 5 (im Druck).

HORST FREt, Neustadt/Odenw.

Bericht fiber die Fortschritte der analytischen Chemie.

I. A l l g e m e i n e analytische Methoden, analytische 0perationen, Apparate und Reagenzien.

Fiir die Kennzeichnung der Empfindlichkeit analytiseher Reaktionen empfiehl~ It . MALISSA 1 eine vereinfachte, nut eine positive Zahl D benutzende Schreibweise. D ist der negative Logarithmus der Verdiilmungsgrenze. Betrggt diese z. B. 1 : 5.105 = 10 -5,7 so ist D = 5,7. Mit steigender Empfindlichkeit nimmt also die Zahl zu, so dab diewertvollere (empfindliehere) Reaktion auch durch eine grSBereZahlgekennzeiehnet ist. Man unterseheidet die ,,absolute" Empfindliehkeit D a fiir reine LSsungen der zu untersuchenden Substanz und die wiehtigere ,,praktisehe" Empfindiiehkeit D~ in L(isungen mit stSrenden Begleitstoffen. D-Werte unter 3,0 kennzeiehnen ,,wenig empfindiiche" Reaktionen, w~hrend ,,empfindliche" zwisehen 3,0 und 5,0 und ,,sehr empfindliehe" fiber 5,0 liegen. Ferner werden folgende Abkiirzungen und Standard- volumina vorgeschlagen: [K] 0,01 ml ftir Krystallfgllung, [Fd] 0,001 ml fiir Faden- reaktion, [F1] 0,001 ml fiir Flammenreaktion, [Tpl] 0,03 ml ffir Reaktionen auf Tiipfelplatte, [Tpp] 0,03 ml ftir Reaktionen auf Tiipfelpapier, [M] 1,00 ml fiir Reaktionen im MikrorShrehen, [E] 5,00 ml fiir Reaktionen im MakrorShrehen und [ Sp] 0,10 ml ffir Reaktionen im SpitzrShrehen. In zwei Tabellen gibt der Verfasser die Empfindlichkeitswerte in der neuen Schreibweise fiir die in dem Werk ,,R6aetifs pour l 'Analyse qualitative min6rale, Deuxi~me Rapport 2" enthaRenen Reak- tionen an.

H. FLASCHKA 3 sehl~gt eine andere Sehreihweise vor: Ist z. B. die Grenzkon- zentration -~ 1 : 15000, so sehreibt man naeh Vorsehlag des Verfassers G ~ 15/3 (3 bedeutet die Zahl Nullen, die an 15 anzuh~ngen sind). Entsprechend w~re fiir 1 : 1000000 zu schreiben G ~ 1/6 usw. I-I. ZELLNER.

Sehwefelwasserstoff-Fiillungen in der qualitativen Halbmikroanalyse i i ihren J . T. STOCK und P. HEATa 4 naeh einem vereinfachten Druckverfahren aus.

Ein kleines Reagensglas, in dem sich einige Milliliter der zu untersuehenden LSsung befinden, ist mit einem Gummistopfen versehlossen, dureh den ein Glas-

1 Mikroehemie 85, 266 (1950); Analytiea Chimiea Acta 4, 1 (1950). 2 Wepf & Cie, Basel 1945. 3 Analytica Chimica Acta 8, 629 (1949). 4 Metallurgia (Manehr.) 42, 44 (1950).

Bericht: Allgemeine analytische Methoden usw. 279

rohr mit verengter 0ffnung (0,5--1 ram) geht, das kurz unter dem Stopfen endet. Naehdem man bei geloekertem Stopfen 10--15 Gasblasen hat austreten lassen, um sicher zu sein, dab keine Luft im Zufiihrungsrohr ist, setzt man den Stopfen lest auf und sehwenkt, ohne die LSsung zu zerspritzen, um, wodureh sie mit Sehwe- felwassers~off ges~t~igt wird. Dann zentrifugiert man das abgenommene Reagens- glas und wiederholt die S~ittigung mit Sehwefelwasserstoff naeh Zugabe yon etwas Wasser in gleieher Weise einige Male. A. EIC~LEm

NitrosophenolphthaUn, kurz Nitrosophthalin genannt, wird als neues Reagens auf Metallspuren yon J. Kennedy ~ angegeben. ])as nach der BAuDISCl~-Reaktion aus Phenolphthalin, mit Kupfersulfat, Hydroxylaminhydroehlorid und Wasser- stoffperoxyd dargestellte Reagens eignet sieh, gelSst in einem organisehen LSsungs- mi~tel wie Ather, Benzol, Chloroform usw., zum Ausziehen w~l]riger Metallsalz- 15sungen, z. B. yon Cu, Ni, Co, Zn, Mn, Fe (II), Fe(III), Pb, Hg(II), Pd, mit denen es intensiv gefs Metallkomplexe bildet. Man arbeitet in acetatgepufferter LSsung. H. ZELL~.R.

Die Brauchbarkeitvon Kaliumdicyanoguanidin zum Naehweis yon Schwermetall- Ionen untersuchten g. J. DI~A~EY, L. K. YAI~OWSKI und M. C~EFOLA 2. Ein Tropfen der ges~ttigten witl~rigen LSsung der Verbindung wird auf einer Tiipfelplatte zu 1 Tropfen der Metallsalzl5sung und 1 Tropfen 2 n Salzsiiure zugefiig~. Cu ++, Ag+, Hg2++ , I-Ig++, PtC1 e - - , pd++, undAu+++-Ionen geben auf diese Weise unlSsliche Verbindungen, Fe+++-Ionen geben eine Rotfgrbung. Diese Fiirbung ist bei Ab- wesenheit gefi~rbter Ionen wie Biehromat zum Naehweis yon Fe ausreiehend charak- teristisch. Sie kann dureh die gebrauehliehen organisehen LSsungsmittel nich% ex- ~rahiert werden. Fluoride, Oxalate und Tartrate vermindern die Farbintensit~t so, dab der Naehweis sehwierig wird. Die F~llungen mit PtC16 - - (gelber krystalliner Niedersehlag) und pd++ (gelbe amorphe F$llung) sind zum Naehweis yon Pt bzw. Pd ausreiehend eharakteristiseh. K.H. LICHTENBERGER.

Zum Naehweis yon Anionen kSnnen naeh E. Bishop 3 die StSrungen dienen, welehe diese Anionen auf die Reaktionen yon Morin mi% Aluminium, Gallium, Beryllium oder Zink ausfiben. Die Fluoreseenzreaktionen werden durch die Anionen verhinder~ oder in ihrer Empfindliehkeit geschw~eht. Verhindert wird z.B. die Alummium-Morinreaktion durch Arsenit, Bromat, Citrat, Cyanoferrat (III), Fluorid, Molybdat, Oxalat, Permanganat, Phosphat, Silieofluorid, Tartrat, Tellurat und Va- nadat, die Galliumreaktion dureh Bromat, Cyanoferrat (III, II), Fluorid, Oxalat, Permanganat und Tellurit, die Berylliumreaktion dureh Chromat, Cyanoferrat (III), Phosphat, Silieofluorid und Citrat, die Zinkreaktion durch Chromat und Cyano- ferrat (III, II).

Zur Pri~]ung au/ Anionen streioht man vier Streffen ReagenslSsung (0,2~ LSsung yon Morin in 0,01 n Natronlauge) auf Fil~rierpapier und bringt an das eine Ende jeden Streifens einen Tropfen der neutralen oder sehwaeh sauren Anion- LSsung. In die Mitre je eines der Tropfen gibt man einen Tropfen einer neutralen oder schwach sauren L5sung yon Aluminium, Gallium, Beyllium bzw. Zink, des- gleiehen auf die Mitre des dazugehSrenden Streifens ReagenslSsung. An das andere Ende jeden Streifens kommt ein dritter Tropfen Metall-LSsung und in die Mitre jedes dieser Tropfen ein solcher der zu priifenden Anion-L5sung. l~ach Befeuehten der Aluminium- und Galliumstreifen mit 2 Tropfen 2 n Salzs~Lure prfift man im

1 Mikroehemie 85, 384 (1950). Mikrochemie (Wien) 85, 238 (1950). Analytica Chimiea Aeta 4, 6 (1950).