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Page 1: Selen als Katalysator bei der Kjeldahlisierung

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gleichen Titel tragt wie das vorliegende Buch. Inhaltlich stimmen die beiden Werke ebenfalls tiberein, mit dem Unterschied, dag in dem sp~iter gesehrie- benen 5sterreichischen Bueh einzelne Kapitel neu aufgenommen, andere umgearbeitet oder erg~inzt worden sind. Auf die Besprechung des in 0ster- reich erschienenen Werkes sei hingewiesenL A. KURTENACKEtl.

1. E lemen ta rana lyse .

Selen als Katalysator bei der Kjeldahlisierung. S. M. PATEL und A. SREE- mVASAS ~ untersuehten vergleichsweise die Wirkung des Se in ihrem Ein- flug auf die Dauer des Kjeldahlisierens. Die Versuche erstreekten sieh anf Casein, Ammoniumsulfat, Nieotinsiiure und Chinolin, mit und ohne Se oder rait Se und HgO. Die relativ besseren N-Werte im Falle der kombinierten Se-HgO-Anwendung sind auf die Bildung yon Quecksilber-Ammonium- Komplexen zuriickzuffihren, die gegen die Oxydation widerstandsfahiger sind als freie Ammoniumsalze. Die Ergebnisse der Untcrsuehungen lassen die Notwendigkeit erkennen, die Dauer des Erhitzens beim Kjeldahlisieren bis zum Klarwerden der LSsung zwecks Gewinnung theoretiseher N-Aus- beuten ffir jede Art N-ha!tiger organiseher Substanzen zu standardisieren, ferner kann Se nicht allgemein ffir die Durchffihrung der N-Bestimmung nach K~HLDA~ empfohlen werden.

H. FIREYTAG.

Eine mikrovo]iumetrische 1)Iethode zur Bestimmung des SehweMs in orga- nischen Verbindungen besehreibt J. F. ALicI~o3; sie entspricht des iib- lichen PR•GLsehen Methode mit gewissen Abweiehungen. Die Pt-Draht- gaze wird dureh einen Spiralkontakt ersetzt, da dieser eine langere und voll- standigere Berfi:hrung jener Oxydationsprodukte mit dem Katalysator ge- wahrleistet, die sich rasch verfltiehtigen. Des Sauerstoff wird ungetrocknet dutch einen nur mit Wasser gefiillten Blasenzahler geleitet. Die Bildung yon SOa-Nebeln wird dutch feuehtigkeitsges~ittigten Sauerstoff wesentlich unter- drfiekt 4. Nach Beendigung der Verbrennung wird der abgespfilte Spiralen- inhalt nach Bm~WSTER und RIp,AnN 5 eingedampft, wobei die Eindampf- zeit durch fdberleiten eines raschen Luftstromes fiber das Dampfbad auf 30 rain verkfirzt werden konnte. In die Abdampfschale wird 0,0i n Na- tronlauge bis zur lqosafarbung yon Phenolphthalein zugeffigt. Nach 10ber- tragung der LOsung in einen 50 mt-ERnENMEYE~-Kolben wird sie mit der gleichen Menge 95~oigen Athylalkohol erganzt. Etwa die Hiilfte der aqui- valenten Menge an 0,0! n BaCl~:LSsung kann rasch auf einmal unter Schtit- teln zugegeben werden. Dann fiigt man 0,2-0,4 mg (eine Mikrospatelspitze)

1 Vgl. diese Z. 129, 298 (1949). 2 Analytic. Chemistry 20, 63 (1948). a Analytic. Chemistry 20, 85 (1948). 4 I~SRAM, G.: Analyst 69, 265 (1944). 5 Ind. eng. Chem. Anal. Edit. 14, 820 (1942).

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