Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 223

Tiipfelnaehweis yon Cer(IV) mit 4'-Aminoaeetophenon. G. SO~IDVV~WMi und M. S. SAR~A [1]. Das l~eagens ergibt in saurem Medium mit Cer(IV) eine purpur- rote F~rbung, die in einen rotbraunen Niederschlag iibergeht. -- Arbc i t sweise . 1 Tr. der ProbelSsung, die 0,05--5 M an HC1 oder 0,025--2,25 M an H2SO 4 ist, versetzt man in einem Mikroreagensglas oder auf einer Tiipfelplatte mit 1 Tr. einer 0,01 M 4'-Aminoacetophenonl6snag in 0,01 M Salzsiure. Eine sofort auf- tretende purpurrote Firbung, die in einen rotbraunen Niederschlag fibergeht, zeigt die Anwesenheit yon Cer(IV) an. Die Farbintensitit nimmt mit steigender Cerkonzentration zu und wird mit steigendem Siuregehalt sehwi~cher. -- Folgende Anionen verursachen selbst in 100faehem Uberschul] keine StSrungen: Acetat, Citrat, Tartrat, Bromid, Chlorid, Phosphat, Nitrat und Arsenit. Oxalat kann in gleicher Konzentration wie Cer vorhanden sein. An Kationen st6ren Beryllium, Barium, Zirkonium, Thorium, Niob, Tantal, Molybdin(VI), Uran(VI), Mangan(II), Eisen(III), Nickel, Kupfer(II), Silber, Zink, Cadmium, Quecksilber(II), Alumininm und Thallium(I) nicht in bis 1000faehem Dbersehult, Yttrium, Lanthan, Neodym, Praseodym und Samarium nicht in bis 300faehem. Von den Oxydationsmitteln geben Permanganat, Bleidioxid und Wismutat ebenfalls die purpurrote F~rbung. Bromat st6rt nur bei langem Stehen. Perjodat und Dichromat haben bei Raum- temperatur keinen Einflu$, geben jedoch beim Erhitzen eine hellbraune F~rbung. Persulfat and Vanadat st6ren nieht. Palladium stSrt schon in der halben Menge in bezug auf die Cerkonzentration; der entstehende gelbe Komplex fiberdeckt die purpurrote Fi~rbung des Cers. -- Die Nachweisgrenze betri~gt 1 Rg Cer, die Ver- dinmungsgrenze 1:50000. 1. Chemist-Analyst 56, 92 (1967). Dept. Chem., Andhra Univ., Waltair (Indien).

F. S C ~ T L

t~ber die Abtrennung yon 2~SFr alas 2~TAe au~ einer Trenns~iule beriehten K.H. LIEs~ und E. KLVGE [1]. Als l~ngstlebiges Francinmisotop (tl/2 ~ 21 rain) besitzt das natfirlich vorkommende 22a Fr (1,2 ~ des 227Ae-Zerfalls) eine gr5i]ere Bedeutung. Die heute noeh sehr unzureiehend bekannten Eigensehaften dieses seltenen und kurzlebigen Radioelements beruhen nicht zuletzt darauf, dab bis heute noch kein schnelles, mit guten Trennfaktoren und befriedigender Ausbeute arbeitendes Trenn- verfahren gibt. Bei der Abtrermung des 223Fr aus 227Ac muI~ gleichzeitig eine Tren- nung yon den T5chterelementen Radium, Wismut, Thallium, Thorium und Blei erfolgen. Das bier benutzte Verfahren wendet Ionenaustausch zur Abtrennung and l~einigung an. Einer Dowex 50-S~ule ( ~ 0,45 cm, FiillhShe 6 cm, 100--200 mesh, NH4+-Form ) wird eine BaSOcSiule (BaSO 4 auf 0,2--0,5 mm Kieselgel, Z 0,5 era, Fiillh5he 6 cm) nachgeschaltet. Anstelle der BaSO~/Kieselgel-Siule kann aueh eine BaCrOJKieselgel verwendet werden. Die Dowex 50-S~ule wird mit 0,1 mCi 227Ae bel~den. Elutionsmittel ffir 22aFr ist eine 0,5 M 5~HaC1-L5sung yon pH 9,5--10, die 50 mg/ml Chromtrioxid enthilt. Zur Erzielung einer DurchfluSgeschwindig- keit yon 3,3 ml/min wurde ein ~berdruck yon 0,5 Arm. angewandt. Das Eluat wird in Fraktionen yon 5 ml aufgefangem Die Hauptmenge des Z2~Fr erseheint in den Fraktionen 2--6 (25 ml, Zeitbedarf 9 rain). Dana sinkt die 2ZaFr-Aktivit~t auf einen konstanten Endwert ab, der der st~ndigen Naehbildung yon 223Fr aus ~eVAe entspricht. Die Ausbeute aa 2ZaFr betr~gt 900/0 mit 99,9~ Reinheit. 1. Radioehim. Aeta 7, 3--9 (1967). Lehrst. Kernehemie, Teehn. tIoehschule Darm-

stadt. C. K ~

~ber die Trennung der Actinide und eines Actiniden-Lanthaniden-Gemischs durch Hoehspannungselektrophorese. K. B X c ~ A ~ [1]. Unter Verwendung der yore Verf. angegebenen Apparatur [2] ist die Trennung yon A c t i n i u m und A m e r i - c i u m mit 0,7 M ~-Hydroxyisobutters~ure bei pH 2,1 und einer Feldstgrke yon