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Page 1: Über die Anwendung der Aktivierungsanalyse zur Bestimmung von Spurenelementen berichten

236 Bericht: Spezielle analytische lYlethoden.

(~ber die Anwendung der Aktivierungsanalyse zur Bestimmung yon Spuren- elementen berichten W. A. BROOKSBANK, G. W. LEDDICOTTE and It. A. M~LMA~ 1 Wird ein stabiles Element, bestehend aus einem oder mehreren ~sotopen, mit einem Neutronenflui3 yon / Neutronen/em2/sec bestrahlt, so gilt ffir die aus jedem der Einzelisotope erzeugte Aktivit~t A: A [Zeff~lle/sec] ~ N . ] ' a " ( 1 - e-~) wobei N ~ Zahl der Atome des bcstrahlten Ausgangsisotopes, a : Wirkungs- querschni~t, )L ~ Zerfallskonstante ~ 0,693/TI/~ und t ~ Bestrahlungszeit sind. Das Gesamtgewicht W des bestrahlten Ausgangsisotopes in der Probe ergibt sich durch die Gleiehung W ~ A �9 M/6,02 �9 1028 ]" a" (1 - - e-~t). M : Atomgewicht des Ausgangsisotopes. Die Analyse wird in der Weise ausgeffihrt, dal~ die Untcr- suchungssnbstanz (etwa ] g) zusammen mit einem Standard, der eine bekannte Menge des zu bestimmenden Elementes enth~lt, unter gleichen Bedingungen be- strahlt wird und nach geeigneter chemischer Abtrennung die Aktivit~t aus der Probe mit der aus dem Standard gewonnenen verglichen wird. ttierdurch verein- facht sich die Berechnung der Ergebnisse, da sich der 1Neutronenflul~, der nicht ganz einfach zu bestimmen ist, heraushebt. Die Bestimmung yon V, Mn, St, Co, Ga und Cd wird beschriebcn. Dabei ergeben sich folgende Nachweisempfindlichkeiten in #g (in Klammern: Bestrahlungsdauer) V: 0,003 (7,0 rain), M~I: 0,001 (3,0 Std), St: 0,6 (3,0 Std), Co: 0,04 (2,0 Woehen); Ga: 0,01 (16,0 Std), Cd: 0,10 (3,0 Tage). Die Ergebnisse bei den folgenden Bestimmungen werden mitgeteilt und mit den nach anderen Methoden (spektrographiseh und polarographisch) erhaltenen ver- glichen: V in t~oh6l; Mn in Legierungen; Co in biologischen Rohmaterialien, Sr in tierischem Gewebe, Ga in Al, Cd in Vinylitlcunststo//en. F. WEIG~L.

Die qualitative Chromatographic yon hiiheren Fettsiiuren wird yon t~. G. BAKE~ ~ auf wasserabstol~endem Papier mit Dekalin als station~rer und Methanol- Wassergemisch als fliissiger Phase durchgeffihrt. Zur Pri~paration des Papiers wird dieses bei 105 ~ C 3 Std getrocknet nnd dann in Toluol, welches 0,5~ Octadecyloxy- methylpyridinchlorid enthi~lt, ge~aucht und wiederum bei 90 ~ C 3 Std getrocknet. Nach Waschen der Papierstreifen mit absolutem Alkohol werden diese zur Prfifung der Wasserabstol3ung in dest. Wasser gekocht. Die stationi~re Phase wird entweder durch Spriihen mit Dekalin oder durch Eintauchen in Dekalin-Athermischung 1 : 1 aufgebracht. Die LSsung der Fetts~uren wird vor dem Spriihen oder nach dem Eintauchen ~ufgebracht und das Chromatogramm in der absteigenden Technik mit einem mit Dekalin gesiittigten Methanol-Wassergemisch (80:20, 85:15, 90:10) entwickelt (Dauer: 20--40 Std); dabei werden Cle bis Cls-s~uren gut getrennt. Nach Trocknung werden die Fetts~urekomponenten als gelbe Fleeke auf blauem Grund mittels einer 0,~~ ~]kalischen LSsung yon Bromthymolblau in Methyl- cellosolve sichtbar gemacht, wobei die Wegl~nge zur Kettenl~nge in umgekehrter Beziehung steht. W. GR?3TZ.

Sch~dlingsbekiimpfungsmittel. Fi~r die Bestimmung yon Methoxychlor [2,2-Bis- (p-methoxyphenyl)-l,l,l-trichlori~than] in Pappkarton benutzen E. C. J E ~ G S jr. und D. G. EDWAI~DS ~ das kr~J:tige Absorptionsmaximum bei 230 m# in Cyclohexan. Das Spektrum zwischen 210 und 300 m# wird wiedergegeben. Es ist so beschaffen, dal~ St5rungen dutch UV-absorbierende Verunreinigungen mit Hilfe dcr Methode des doppelten Verunreinigungsindexes yon M. G. MELLO~ ~ kompensiert werden

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