192 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

konzentration im Laufmittel dargestellt. -- Papierchromatographie. Sch]. & Sch.- Papier Nr. 589 (Ringchromatogramme Blau- oder Rotband, auf- und absteigend Blau- oder Orangeband) wird mit einer TBP-, TOPO- oder HDPM-LSsung(20 Vol-~ 0,2 m oder 0,1 m) in CCl~ behandelt und das LSsungsmittel abgedunstet. I~ach dcr Entwicldung der Chromatogramme werden die Kationen dutch Sprfihen mit alkoho]ischer OxinlSsung und anschliel~ende Behandlung mit Ammoniakdampf sichtbar gemacht. Die Sichtbarmaehung einiger Sckwermetalle (Th, U, LanthanidenJ erfolgt besser durch Besloriihen mit einer 0,1~ Arsenazo-LSsung undnaehfolgen- de Behandlung mit Ammoniakdampf (blaue Zonen auf rosa Untergrund). Na nnd Li werden mit Zinkuranylacetat und Essigs~ure bespriiht. -- Sgulenchromatographie. Als Fiillmaterial dient Kel-F (Minnesota Mining and Manufacturing Co., Nr. 3010 oder 300, Fraktion 60--80 mesh), ein Fluorkohlenstoff-Polymeres. 2 Teile werden mit 1 Gew.-Teil TOPO- oder HDPM-LSsung in CCla durchgeriihrt, bis alles CC14 ver- dampft ist. Bei Verwendung yon TBP fiillt man die S~ule mit Kel-F und l~13t eine LSsung yon 1 Tell TBP in 2 Teilen CHC13 hindurchlaufen. Die S~ule wird dana im Luftstrom getrocknet. Die DurchituBgeschwindigkeit des Laufmittels kann durch leichten Uberdruck geregelt werden. Die anschliel~ende Analyse erfolgt durch Messung der Leitf~higkeit (wenn Wasser als Laufmittel angewendet wurde) oder durch Flammenphotometrie.

Anal. Chem. 86, 1222--1229 (1964). Inst. for Atomic Res. and Dept. of Chem., Iowa State Univ., Ames, Iowa (USA). M. MENGEL

Uber ein registrierendes UV-Spektralphotometer zur kontinuierlichen Analyse yon gaschromatog'raphischen Fraktionen berichten W. •AYE und F. WASK2k 1. Das Ger~t, ein modifiziertes Beckman DU-Spektralphotometer, dessen Aufbau im einzelnen beschrieben ist, gestattet die Aufnahme eines Spektrums im Bereich 1600--2100_& in 6,3 sec, so dai~ praktisch gaschromatographische Eluate kon- tinuierlich UV-spektra]photometrisch untersucht werden k6nnen. Am Beispiel der gasct~romatographischen Trennung einer synthetischen LSsung yon 10~ Aceton, 10 ~ Methyljodid, 10 ~ n-/-Iexan, 10 ~ Athyljodid, 20 ~ Benzol, 20 ~ 2-Propyljodid und 200/o 1-Propyljodid und kontinuierlicher Registrierung der UV-Spektren des Eluats, bei der in 5,5 rain 52 Spektren aufgenommen werden, wird die Wirkungs- weise des Ger~tes gezeigt. 1 Anal. Chem. 86, 2380--2381 (1964). Beckman Instr., Inc., Fullerton, Calif. (USA).

G. SGHIEWE

Uber die Anwendung der Diinnschichtchromatographie zur Abtrennung spezieller Radionuklide berichten H. SEIL~R nnd M. SE~nR 1. Da es sieh bei der Diinnschicht- chromatographie um eine ausgesprochene Mikromethode handelt, ist ihre Anwendung auf die Trennung yon praktisch gewichtslosen Mengen an Radionuldiden gut mSg- lich, wie an zwei Beispielen demonstrier~ wird. -- Abtrennung des 2a~Th aus UO2(N03) 2 �9 6 H20. Man tri~g~ 5 ~1 einer ges~tt. UranylnitratlSsung in 6 n Salloeters~ure in Portionen zu je 1 fzl auf eine mit Kieselgel beschichtete Diinnschichtplatte yon 5 • 20 cm auf, nach jeder Auftragung wird getrocknet. Das Chromatogramm wird mit Essigester/Wasser-ges~tt. Ather/Tri-n-butyllohosphat (5: 50: 2) w~hrend 25 min entwickelt, wobei das FlieBmittel etwa 25 cm aufsteigt. Das UO22+-Ion befindet sich danach im oberen Drittel der Fliel~hShe, w~hrend das e34Th am Startfleck zuriick- bleibt. -- Trennung der Rea~tionsprodulcte aus der Bestrahlung yon NHaC1 mit Neutronen. Man tr~gt auf einem Dfinnschichtchromatogramm steigende Mengen einer ges~tt. LSsung des bestrahlten NH~C1 (1 Std bei 3 �9 101~ n/cm 2 �9 sec) auf, gibt zu jedem Aktivit~tsfleck abet noch 2 [zl einer 0,1 m LSsung yon Na2SO~, 7Na2HPO 4 und NaC1. Man entwickelt mit einem Gemisch Methanol/n-Propanol/Wasser/konz.

Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 193

Ammoniak/10 ~ Trichloressigs~m'e (50: 30:15: 8 : 1,5) und bestimmt die Lage der Flecke dureh Besprfihen mit einer 0,1 ~ LSsung yon Bromkresolgriin in Wasser bzw. radiometrisch durchAbfahren der Fliegl~inge mit einem mSglichst diinnwandigen (wegen 35S) GM-Z/ihlrohr. Phosphor [3~p durch 35C1(n, ~)-Reaktion] b]eibt am Start- fleck stehen, w~hrend Sulfat [ass durch 35Cl(n, p)-Reaktion] sieh in der Mitre und Chlorid [asCl durch aTCl(n, y)-Reaktion] sich im oberen Drittel der Laufl~nge befinden, a6C1 [durch asCl(n, y)-Reaktion gebildet] konnte wegen seiner geringen Aktivit~t nieht naehgewiesen werden. 1 Helv. China. Acta. 48, 117--119 (1965). Inst. anorg. Chem., Univ. Basel (Schweiz).

C. K:ELLER

Zur quantitativen Aktivitiitsbestimmung yon 3H- und ~a(J-markierten Verbin- dungen auf Papierstreifen (z.B. bei der P~pierchromatographie) wird yon M. M. NAKSJtBA~nI 1 vorgeschlagen, den Papierstreifen mit Scintillator zu imprE- gnieren. Dazu werden zwei Streifen entspreehender Gr6Be aus dfinnem saugfEhigem Papier (z. B. Kleenex) mit der ScintillatorlSsung getr~nkt, dann auf beide Seiten des zu untersuchenden P~pierstreifens aufgelegt und noch einige Minuten ]ang in einer BenzolatmosphEre gehalten. AnschlieBend werden die Proben bei 60~ ge- trocknet, in ein Ziihlglitschen eingeh~ingt und so im Probenhalter des Fliissigscin- tillationsz~ihlers plaziert, dab der Streifen parallel zu den Oberfliichen der Photo- multiplier steht. Die Z/~hlausbeuten h~ngen bei dieser Teclmik etwas davon ab, ob die zu bestimmenden organischen Verbindungen polarer oder unpolarer Natur sind; bei unpolaren Verbindungen betragen sie 580/0 ffir ~aC und 200/0 fiir all, bei pol~ren Verbindungen 550/0 bzw. 10~ . x Intern. J. Appl. Radiation Isotopes 16, 157--164 (1965). 2r Hospital Medical School, London (GroBbritannien). K. tI. N E ~

Papierelektrophorese. Einige J3eobachtungen i~ber Joddamp/ als J~eagens nach Papierelektrophoresen teilt M. TaxXcs 1 mit. Wird die Probel6sung auf den trockenen Papierstreifen gebracht and dieser dann so in den E]ektrolyten getaucht, dab ein 20--25 mm breiter Abschnitt um die Startlinie nicht benetzt wird, sondern erst aus den beiden Elektrodengef~Ben Fliissigkeit aufsaugt, dann erscheinen naeh Ent- wickeln in Joddampf an immer den gleichen Stellen zwischen Startlinie und Ka~hode unerwartete F~rbstreifen, die auf gewaschenem Papier ausbleiben. Diese Flecke wurden durch ihr Wanderungsverhgltnis in bezug auf KMinm sowie durch Behandeln mit Magnesiumuranylacetat als Natrium (0,77) und Magnesium (0,50) identifiziert, welehe offenbar als Verunreinigungen ira Papier enthalten sind und durch die ~ngegebene Arbeitsweise an der Startlinie konzentriert werden. Tatsgchlieh konnten auf 10 • 250 ram groBen, I Std durch Einsaugen yon Wasser gewasehenen P~pier- streifen (Schl. & Sch. 2043b) in einem vereinfaehten Grassmann-I-Ialmig-Apparat mit 0,2 m Ammoniumhydrogencarbonatl6sung als Elektrolyt bei einem Potential- abfall yon 11 V/cm und einer Stromst~rke yon 1--1,5 mA/cm nach Start in 30 mm Entfernung yon der iVIitte zur Anode bin, 30 rain langem W~ndern und 30 rain dauerndem Entwickeln in einer Jodatmosphiire bei Zimmertemperatur je i [zg Lithium, 2Vatrium und Kalium sowie ungefiihr 1 ~g Magnesium durch braune Streifen nachgewiesen werden. In Modellversuehen ohne elektrophoretische Wande- rung gaben je 10 fzg Natrinm entsprechende Mengen yon Natrinms~lzen starker Siiuren nur eine sehr helle Gelbfiirbung, yon NatriumsMzen schwaeher S~inren und yon Natriumhydroxid dagegen eine intensive Braunf~rbnng. I)iese diirfte demnaeh auf die dureh freies I-Iych-oxid vergr5Berte Jodaufnahmekapazit'~t der Cellulose zurfickzufiihren sein und nicht auf die Igatriumsalze selbst. 1 j . Chromatog. 14, 564--566 (1964). Inst. of Pharmac. Chem., Budapest Univ. of Med., Budapest (Ungarn). A. :KosA~