1961 2. Analyse von~ater ia l ien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 221

a-Teflehen bestimmt, die der Summe yon ~8pu und ~lAm entspricht. In einem zweiten Anteil wird dutch Anionenaust~useh Am-freies Pu pr~pariert und auch bier die 5,5 MeV-c~-Aktivit~tt bestimmt. Aus der Differenz der c~-Aktivit~ten der beiden MeBpri~parate wird der e~Am-Gehalt bereehnet; die Bestimmungsgenauig- keit betr~gt etwa ~= 10~ relativ. -- Ne~)tunium wird aus 12 n salzsaurer LSsung, die 0,1 m an Hydroehinon und 0,1 m an K J ist, mit einer L6sung yon 0,5 m Mono- (2-/~thylhexyl)-orghophosphorsi~ure in Toinol ex~rahiert. Dutch mehrfaches Waschen der organischen Phase mit 12 n Salzs~ure-0,1 m Hydroehinon wird ein Dekontaminierungsfaktor fiir Pu yon 10~--106 erreieht, was einer mSgliehen un- teren Bestimmungsgrenze yon etwa 10 ppm Np entspricht. Durch a-Impulsh6hen- messung eines eingetroekneten Anteils der organischen Phase wird die :~Np- Aktivit~t bestimmt. -- Uran wird nach Reduktion des Pu mit Eisen(II)-sulfamat mit Tributylphosphat in Benzol extrahiert; die organisehe Phase wird mit 1 n Salpeters~ure und EisensulfamatlSsung gewaschen und auf ein ldeines Volumen eingeengt. Aliquote Anteile dieser LSsung werden eingetrocknet, mit einer Misehung yon 98% NaT und 2~ LIF gesehmolzen trod die Tluorescenz der erstarrten Sehmel- zen im Photometer gemessen. I)ie so erreichbare untere Bestimmungsgrenze liegt bei I0 ppm U.

Talanta (London) 6, 173--184 (1960). Argonne Nat. Lab., Lemont, Ill. (USA). K . H . N ~ B

Uber die emissionsspektrographische Bestimmung geringster Borgehalte in Reaktorgraphiten berichten ~ . BRA~D~ST~I~, I. JAND~ und E. SCm~OLL 1. ])as im Graphit in der Hauptsache als sehr temperaturbest~ndiges BdC vorliegende Bor wird dutch thermochemische Reaktion mit Tluoriden in leichtfliichtiges BF~ iiberge- fiihrt und dann in 4em zur Bestimmung ]eichtflfichtiger Elemente besonders ge- eigneten Doppelbogen nach D.M. S~Aw, O . J . J o ~ s u v und L . H . AmiENS 2 angeregt. FahrdiagTamme zeigen, dart ein Zusatz yon A1F 3 und NaT zur Graphit- probe eine vollst~tndige Verdampfung des Bors innerhalb yon 60 sec zur Tolge hat, w~hrend ohne Zusatz noch nach 210 see Brenndauer merkliche Bormengen in der Substanz verblieben sind. -- Arbeitsweise. Die gepulverte Graphitprobe wird mit A1T 3 und ~ F im Verh~ltnis 2:1 : 1 vermischt und das Gemiseh in den Graphittiegel des Doppelbogens eingerfittelt; als Bezugselement wird As (als HaAs0a) zugesetzt, das ein dem Bor i~hnliches Verdampfungsverhalten zeigt. Die Anregung effolgt durch einen Gleiehstromdauerbogen yon 120 V mit einer Zfindstromst~rke yon 15 A und einer Bogenstromsti~rke yon 12 A; die Belichtungszeit betr~gt 100 sec. Ausgewertet werden die Linien B 2497,7 und As 2349,8. Die nach dieser Methode erreichbare Nachweisgrenze liegt bei 0,003 ppm B, die Reproduzierbarkeit ffir 0,1 ppm B bei ~ 5~ durch der Bestimmung vorangehendes teilweises Verasehen der Graphitproben l~l~t sich die Nachweisgrenze ohne Sehwierigkeiten noch um ein bis zwei Zehnerpotenzen senken. -- Hi t dem beschriebenen Verfahren l~l]t sieh ~uch Si mit einer ~hnliehen ~achweisempfindiichkeit wie Bor bestimmen.

1 Mikroehim. Aeta (Wien) 1960, 935--945. Osterr. Bundesversuehs- u. Tor- schungsanstalt Arsenal. - - 2 Spektrochim. Acta 4, 233 (1950). K. ~I. N~E~

Eisen, Stahl. Zur J~estimmung yon Z ink in Eisen und Stahl geben S. M~KAWA, Y. YON~u und E. FvJnwo~I 1 die polarographische Analyse nach Extrakt ion des Zinks mit Dithizon an. - - Arbeitsweise. Nach Aufl6sen der Probe mit Perchlorsi~ure und Zugabe yon CitronensAure wird mit Ammoniak auf den p~-Wert 8,2 eingestellt und das Zn zusammen mit Cu, Ni usw. mit Dithizon in Chloroform extrahiert. Aus dem Extrakt werden dann Zn und Pb mit 0,1 n Salzs~ure extrahiert. Nur bei Gehalten