1963 2. Analyse v. Ma%erialien d. Industrie, d. ttandels u. d. Landwirtschaft 383

LSsung, die nieht weniger als 0,1 relY[ Kupfer enthalten soll, 0,2 m an Natrium- tartra% gemaeht werden und ,nit 0,1 m Natronlauge ein p~ yon 7,5 eingestellt wird. Naeh dem Entliiften mit Stickstoff wird bei einer Tropfzeit yon 3 see bei --9,8 V die Titration mit o-(p-Tolylsu]fonamido)-anilin (1,25 g in 200 ml Athanol und 50 ml Wasser 15sen) durchgeffihrt. Der mittlere Fehler be t r ig t bei einer Einwaage yon etwa 0,1 mM KupfersulfatlSsung ungef~hr 0,3~ . Gleichzeitig anwesendes Cadmium, Eisen(III), Blei und Zink stSren die Bestlmmung nieht.

i Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 27, 351--355 (1962). Dept. Chem., College Wooster, Ohio (USA). G. ScHT]3E~

t iber die spektrogralahische Best immung yon Verunreinigungen in Gold ffir Targets zur Herstel lung yon radioaktivem 19SAu beriehten A. Z]~LnE und J. FI- JAL]~OWSKI i. l~ach Abtrennung tier I-Iauptmenge yon Gold durch Extraktion mit -~ther aus einer salzsauren LSsung werden die Verunreinigungen in tier w~Brigen Phase nach der ,,copper-spark"-Methode bestimmt. -- Aus/i~hrung. Die Probe (wenigstens 250 rag) wird in K5nigswasser gelSst, zur Trockne eingedampft und der Riickstand in 10 ml 2 n Salzsiure gelSst. Je tz t wird 4real mit Athyl i ther extrahiert, die w~Brige Phase auf 0,5-- 1 ml Volumen eingeengt und auf pH 2,1 --2,6 eingestellt. Die LSsung wird mit einer Mikropipette, je 0,05 ml auf eine Elektrode, aufgetragen, mit Infrarotstrahler getrocknet und im Funken angeregt. Analytische Linien: Ni 2416,13; Fe 2395,62; Pd 2854,58; P t 2659,45; Mn 2949,20; Cr 2843,25; Pb 2833,06; Ag 3280,68 werden gegen die iKo-Linie 2775,40 (innerer Standard) gemessen.

i Chem. analit. (Warszawa) 7, 317--322 (1962) [Polnisch]. (lYlit engl. Zus.fass.) Abt. Technol der Isotope, Inst. ffir Kernforschung, Swierk b. Warszawa (Polen).

J. M~kLII~OWSKI

Die f lammenphotometrisehe Best immung yon Natr ium in Aluminium und A l , m|n |umlegierungen beschreib% J. MILOS 1. Aus/i~hrung liar Aluminium und Aluminiumlegierungen mit einem Siliciumgehalt unter 1~ 1 g Spane werden in 30 ml Salzsaure (1 ~-1) und 2 nil Salpetersiure im Quarzbecherglas gel5st, 2--3 rain gekocht, zur Trockne einged~mpft, mit einigen Tropfen Salzsiure befeuehtet, mit 50 ml Wasser versetzt und his zum LSsen erwarmt. Die Kieselsiure wird dureh ein mittleres Tilter mit Filterbrei (Polyi~thylentrichter) abfiltriert und mit heil~em Wasser gut nachgespiilt. Das Filtrat wird im 1Kei~kolben auf 100 ml mit deionisier- tern Wasser aufgefiillt. Parallel werden die RahmenlSsungen vorbereitet, inde m man vier natrinmfreie 1 g-Aluminiumproben ]Sst und drei yon diesen mit stei- genden Mengen Na~riumstandardlSsung verse%zt; die erste bleibt als BllndlSsung natriumfrei. Die L5sungen werden im Flammenphotometer der Fa. Carl Zeiss, Jena , 1Kodell I I I mit Interferenzfilter Na 59-J, versprfih% und die entsprechenden Emissionen gemessen. - - Aus/i~hrung ]i~r Aluminiumlegierungen mit einem Silicium- gehalt iiber 1~ 1 g Probe wird im Teflonbecher in 30 nil Salzsaure (1 ~- 1) und 2 ml Salpetersaure gelSs~. Gegen Ende des LSsungsvorgangs werdea wenige Milli- liter Flui~saure zugegeben. Nach dem LSsen wird 2mal fast bis zur Trockne mit Salzsaure abgedampft und wie oben weiterbehandelt. - - HersteUung yon natrium- /reiem Aluminium. Es wird das Verfahren yon G. M)~T]~LLI und E. ATTINI e ange- wandt. Ein Ahminiumzylinder ( ~ 40 nun) wird mit Ather entfettet uud im kleinen Graphittiegel im Vakuumofen bei 10 -a Torr bei 900~ 2 Std erhitzt. Es wird unter Vakuum gekiihlt; nachher wird yore Zylinder eine 5 mm dieke Sehieht, in die alas Natrium dJffundiert ist, abgedreht und verworfen. Vom Res~ werden natrlumfreie Spane bereitet.

i Chem. analit. (Warszawa) 7, 373--380:,(1962 ) [Polnisch]. (1Kit engl. Zus.fass.) Laboratorium d. Alumininmhfitte, Skawina (Polen). -- 2 Ahiminio 5, 227 (1960).

J. MALINOWSKI