2. Qualitative und quantitative Analyse 45

kfihlt 1,5 rain im Eisbad und miJ~t nach 10 rain die Lichtabsorption bet 555 nm gegen einen analog angese~zten Reagentienblindwert. --Nachweis. Das genaue Einhalten derErhitzungs- und Abkiihlungszeiten ist nicht erforderlich. Bet posi- tivem AusfM1 der Reaktion beobachtet man eine rote F~rbung, w~,hrend der Blindwert orange ist. -- l~esorcin-Salzsiiure-J~eagens. Unmittelbar vor Gebrauch versetzt man 10 ml ether wiJ, l~rigen 1,2 �9 10 -~ m Resorcin]5sung mit 100 ml konz. Saizs~m~e. [1] Anal. Chem. 38, 503--504 (1966). Atlantic Reg. Lab., ~'a,t. Res. Council of Canada, Halifax (Canada). H. G~SCt~A~v~

t)ber die Trennnng organiseher S~inren dutch Diinnschicht-r ihrer 2,4-Dh~itro-phenylhydrazone und deren Bestimmung berichten A.C. T~o~Lvso~ and P. A. t t~ni~ [1]. Als Trs bew~hrten sich Aluminiumoxid G mit LSsungsmitte]gemisch Chloroform/Methanel/Dii~thylamin (99:1:0,5, v/v/v) uud Silicagel G mit LSsungsmittelgemisch Chloroform/Methano]/Di~thylamin (98:2 : 0,5, v/v/v) f(ir die S~uren mit einer Xohtenstoffeinheit C2--C ~, Polyamidpulver mit Methanol/Wasser (9:1, v/v) f'fir die Trennung der S~uren rnit ether XoMenstoff- einheit C~--C~s. Unges~ttigte Fetts~uren kSnnen durch Oberfiihren in ihre Queck- silberadditionslorodukte und Chromatographic an Silicagel G in Chloroform/Athyl. Ether (8:2, v/v) abgetrennt werden. Fiir die quantitative Bestimmung wird die Absorption ira UV und im sich~baren Bereieh herangezogcn. Die Ergebnisse sind tabellarisch aufgeffihrt. [1] J. Chromatog. 21, 13--18 (1966). Entomology Res. Div., Agricult. Res. Service, State College, Miss. (USA). I. BAv~a

~ber [lie quantitative diinnschicht-chromatographische Analyse organischer S~uren als tritierte ]~Iethylester nach Umsetzung mit I)iazomethan und Ionen- austausch mit tritiumhMtigem Wasser berichten G. K. Koc~ und G. J v ~ i ~ s [1].-- ExperimenteIles. Eine ~therische L5sung (0,2 ml) yon tritiumhaltigem Wasser (6,67 tzCi in 1 ~l Wasscr/ml wasserfreiem ~ther) wird zu den Proben gegeben, die in ether geringen Henge wasserffeiem Di~ithyl-~ther, Aceton oder Dioxan gel6st werden, so dab mengenm~l]ig der dreifache ~berschu~ an S~ure resultiert (durchselmitt- liches Holgewicht 300), bezogen auf tritiumhMtiges WasseL 1Nach einer Austausch- zeit yon 15 rain werden die S~uren quantitativ mit einer ~therischen LSsmlg yon Oiazomethanverestert.~D~nach wird im Dtinnschicht-Chromatogramm getrennt [Silicagel G, ~ crier Silicagel G mit 20~/0 AgNOa; Laufmittet ]~enzot/PetrolEther (7: 3), Benzol/J_ther (95: 5), Isooctan/J_ther (7 : 3), (6 : 4) and (8 : 2)] trod dureh Be- spriihen mit Ulfraphor (BASF ffir Silicagel-Platten) (1 ~ in Athano]) oder mit 2,7- Dichlor-fluorescein (1 ~ in J.thanel, fiir Silbernitrat-Silieagel-Platten) entwickelt. Die Sprfihreagentien sind in ldeinsten Mengen zu verwenden, um LSsung in der Titrium- zgh]ung zu vermeiden. Die Verbindungen werden im UV markiert, die entspreehen- den Zonen abgehoben und im Percolator mit DiEthylEtherfHexan (7:3) 4 Std cxtrahiert. Das LSsungsmittel wird entfernt, die Proben werden mit 10 ml Szintilla- tionsflfissigkeit (4 g PPO und 0,1 g Dimethyl-POPOP/1 Toluol) in die entspreehen- den GefiJ.Be iibertragen und mit einem Triearb-Szintillationszi~hler ausgez~hlt. Bet dieser Methode ist besonders auf die quantitative Extraktion yore Adsorbens zu achten. Hengen yon 1--5 mg yon jeder Si~urc in der 3J[ischung sind gecignet. ]~ei kleineren Antei]en ist inaktiver Methylester zuzusetzen. Das Verfahren wurde mit bekannten Mengen an Stearinsgure, (Jls~iure und Linols~ure geprtift and zeigt eine durehsehnittliche Abweichung yon =~2~ Es ist nicht auf S~uren mit vergleich- barer Dissoziationskonstante beschr~nk% auch Benzoesiiure, Phthalsgure und Wein-