68 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

Orange naeh BlaBgelb zugegeben, wozu ungef~hr 5 ml erforderlieh sind; nun wird nochmals 5 rain geriihrt, mit 5 ml der KaliumjodidlSsung, 5 ml 6 m Schwefels~nre und 2 ml 0,2 m AnilinsulfatlSsung versetzt und ausgeschiedenes Jod mit 0,12 n ThiosulfatlSsung gegen Sti~rke oder potentiometrisch $itriert. Der Verbrauch ist gegebenenfalls um das Ergebnis eines Reagentienblindwertes zu vermindern. Das Ergebnis kann aus dor Differenz beidor Titrationen erreehnet werden. Die rola- riven Standardabweichungon l~gen bei der Analyse synthetischer Mischungen unter 0,36 ~ [1] Anal. Chem. 35, 1958--1960 (1963). Atom. En. Div., Phillips Petroleum Co., Idaho Falls, Ida. (USA). -- [2] F~Tz, J. S., and G. S. H A ~ o ~ : ,,Quantitative Organic Analysis", p. 81. New York: Wiley 1957. A. KOSAK

t)ber die Trennung von lS0-markiertem Nitrit yon Phosphat dutch Ionenaus- tausehehromatographie berichton M. RE]~S und A. NAso~ [1]. Die Horstellung des NaNlS02 erfolgte dutch s~urekatalysierten Isotopenaustausch zwischon NaNO 2 und H21sO (5,50/0 in H~O) [2,3], ansehliel~endes Troeknen im Vakuum b~i 110~ und Aufbewahrung fiber P205. Das tr~gerfreie a~P-Phosphat wurde mittels einer Dowex-l-Ionenaustauschs~ule (Cl--Form) goreinigt. -- Ver/ahren. Eine 0,02 m NaNlSO2-L6sung wurde horgestollt durch Aufl6seu yon restore NAN'S02 in einer 0,1 m Na2Ha~PO4-NaH2a2po4-Pufferl6sung pH 8.5 ml dieser LSsung wurdon zu 5 ml 0,4 m NaC1-LSsung gegeben und die LSsung auf 4 ~ C abgekiihlt, bei welcher Tempe- ratur die gauze Trennoper~tion durchgefiihrt wurde. Die ganze LSsung wurde auf eine Dowex-lX8-S~ule (200--400 mesh, 0,7 cm ~, 12 em hoch) gegeben. Bei einer Fliel~geschwindigkeit yon 7 ml/Std wurdo mit 0,2 m NaC1-LSsung eluiert. Das a2PO~- erscheint in den ersten 45 ml Eluat, das NlSO~ - zwischen 70--90 ml mit einem Maximum bei einem Eluatvolumen yon 80 ml. Das NlS02 - onthiolt nnter 1~ Phosphor-Sauerstoff. 18~ des 1sO aus dem NAN1802 gingen hierbei verloron, allerdings wahrscheinlieh wegen der schwach sauren L6sung (CO~ wurde nicht aus- geschlossen) und nieht infolge eines katalytischen Effekts des Austauschors. [1] Intern. J. Appl. Radiation Isotopes 16, 495--496 (1965). John Hopkins Univ., Baltimore, Md. (USA). -- [2] ANBAR, M., M. HALf, ANN, and S. P~c~_~s: J. Chem. See. 1960, 1242. -- [3] BUNTON, C.A., D. R. LLEWELLYN, and G. STED~A~: J. Chem. Soc. 1959, 568. C. KELLER

Mit der jodometrischen Sehnellbestimmung yon Phosphit befassen sieh P.K. NORKUS, A. M. LUNJAOKAS und S. P. CA~A~KVT~: [1]. Das Verfahren der jodo- metrischen Bestimmung yon Phosphiton in schwach alkalischen LSsungen besitzt bekanntlich eine hohe Selektivit~t, ist abet ziomlieh zeitraubend. In der vorliegen- deu Arbeit wird gezeigt, dab die Geschwindigkeit der Phosphitoxydation durch Jod mit zunehmender Jodidkonzentration betrgchtlieh abnimmt. Die grSl~te Gesehwin- digkeit ergibt sich bei einem KJ-Gehalt yon 1,7~ in der untersuchten L6sung, was der doppelten Menge entspricht, die ffir die KJa-Bildung..erforderlich ist. In diesem Zusammenhang soil aueh der Phosphitgehalt nieht 1 mAq iibersteigen. Die Erh6- hung dor Puffersalzkonzentration (NaHCO3, Na2HPO a odor Na23407) besehleunigt einigorma~en die Oxydation, deshalb wurden 5--15 ml ges~tt. L6sung eines der angefiihrten Salze hinzugeffigt, ttypophosphit stSrt nicht, aueh wenn die Rfiek- titration yon Jod mit Thiosulfat naeh Ans~uern mit Essigs~ure vorgenommen wird. -- Arbeitsweise. Die zu analysieronde L6sung enth~lt 10 ml 0,1 n Phosphit und wird in einon Sehliffkolben gobraeht. Dazu gibt man 5--15 ml ges~tt. L6sung yon NattCOa, Na2HPO 4 odor Na2B40 rund einen wenigstens zweifachen ~berschuB an 0,1 n JodlSsung, die etwa 1,7 ~ KJ enth~lt. Man verschliel~t, l~l~t 5 min stehen und